GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定

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中华人民共和国国家标准

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GB5009.2292016

食品安全国家标准

食品中酸价的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.2292016

前言

/—《》“”,

本标准代替GBT5009.372003食用植物油卫生标准的分析方法中4.1同时还代替

/—《》“”、/—《

GBT5009.442003肉与肉制品卫生标准的分析方法中14.3GBT5009.562003糕点卫生标

》“”“”“”、/—《、》

准的分析方法中4.14.24.3GBT5009.772003食用氢化油人造奶油卫生标准的分析方法

中的“”、/—《植物油料油的酸度测定》、/—《油料中油的游离脂

4.1GBT156892008GBT14489.31993

》/—《》。

肪酸含量测定法和动植物油脂酸值和酸度的测定

GBT55302005

/—“”,:

本标准与GBT5009.372003中的4.1相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中酸价的测定

———修改了标准的适用范围;

———,;

修改了酚酞指示剂的滴定方法为第一法即冷溶剂指示剂滴定法

———增加了冷溶剂自动电位滴定法为第二法;

———增加了热乙醇指示剂滴定法为第三法;

———增加了食品样品的试样制备规范;

———增加了试样称样量的要求;

———修改了精密度的要求。

Ⅰ

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GB5009.2292016

食品安全国家标准

食品中酸价的测定

1范围

———()、

本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法冷溶剂指示剂滴定法第一法冷溶剂自动电

()()。

位滴定法第二法和热乙醇指示剂滴定法第三法

,

第一法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品适用范围包括食用植物

()、、、、、、。

油辣椒油除外食用动物油食用氢化油起酥油人造奶油植脂奶油植物油料共计类

7

第二法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂

,()、、、、、、

样品适用范围包括食用植物油包括辣椒油食用动物油食用氢化油起酥油人造奶油植脂奶油

、、、、、、、、、、

植物油料油炸小食品膨化食品烘炒食品坚果食品糕点面包饼干油炸方便面坚果与籽类的酱

、、。

动物性水产干制品腌腊肉制品添加食用油的辣椒酱共计类

19

,

第三法适用于常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品适用范围包括食用植物

、、、、、。

油食用动物油食用氢化油起酥油人造奶油植脂奶油共计类

6

第一法冷溶剂指示剂滴定法

2原理

,

用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶

,,

液中的游离脂肪酸以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液

的体积计算油脂试样的酸价。

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的三级水

3.1试剂

异丙醇()。

3.1.1CHO

38

乙醚()。

3.1.2CHO

410

甲基叔丁基醚()。

3.1.3CHO

512

乙醇()。

3.1.495%CHO

26

(),,:。

3.1.5酚酞CHO指示剂CAS77-09-8

20144

(),,:。

3.1.6百里香酚酞CHO指示剂CAS125-20-2

28304

(),,:。

3.1.7碱性蓝6BCHNO指示剂CAS1324-80-7

373134

(),,。

3.1.8无水硫酸钠NaSO在105℃~110℃条件下充分烘干然后装入密闭容器冷却并保存

24

无水乙醚()。

3.1.9CHO

410

石油醚,沸程。

3.1.1030℃~60℃

1

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GB5009.2292016

3.2试剂配制

,//,/

氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液浓度为或按照标准要

3.2.10.1molL0.5molLGBT601

,。

求配制和标定也可购买市售商品化试剂

:,,

乙醚异丙醇混合液乙醚异丙醇的乙醚与的异丙醇充分互溶混合

3.2.2-+=1+1500mL500mL

用时现配。

:,。

酚酞指示剂称取的酚酞加入的乙醇并搅拌至完全溶解

3.2.31g100mL95%

:,。

百里香酚酞指示剂称取的百里香酚酞加入的乙醇并搅拌至完全溶解

3.2.42g100mL95%

:,。

碱性蓝指示剂称取的碱性蓝加入的乙醇并搅拌至完全溶解

3.2.56B2g6B100mL95%

4仪器和设备

:。

4.110mL微量滴定管最小刻度为0.05mL

:。

4.2天平感量0.001g

4.3恒温水浴锅。

4.4恒温干燥箱。

:/。

4.5离心机最高转速不低于8000rmin

4.6旋转蒸发仪。

4.7索氏脂肪提取装置。

4.8植物油料粉碎机或研磨机。

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1食用油脂试样的制备

,,,

若食用油脂样品常温下呈液态且为澄清液体则充分混匀后直接取样否则按照附录的要求进

A

;,;

行除杂和脱水干燥处理若食用油脂样品常温下为固态则按照附录制备若样品为经乳化加工的食

B

,。

用油脂则按照附录制备

C

5.1.2植物油料试样的制备

,(、、

先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀的细颗粒脆性较高的植物油料如大豆葵花籽棉

、),(、

籽油菜籽等应粉碎至粒径为0.8mm~3mm甚至更小的细颗粒而脆性较低的植物油料如椰干棕

)。,。

榈仁等应粉碎至粒径不大于的颗粒其间若发热明显应按照附录中进行粉碎

6mmDD.3

,(),

取粉碎的植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置中再加入适量的提取溶剂或加

3.1.93.1.10

。,

热并回流提取4h最后收集并合并所有的提取液于一个烧瓶中置于水浴温度不高于45℃的旋转蒸

,,,

发仪内0.08MPa~0.1MPa负压条件下将其中的溶剂彻底旋转蒸干取残留的液体油脂作为试样进

行酸价测定。

、、,。

若残留的液态油脂浑浊乳化分层或有沉淀应按照附录的要求进行除杂和脱水干燥的处理

A

5.2试样称量

,。

根据制备试样的颜色和估计的酸价按照表规定称量试样

1

2

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GB5009.2292016

表1试样称样表

估计的酸价试样的最小称样量使用滴定液的浓度试样称重的精确度

//

mgggmolLg

0~1200.10.05

1~4100.10.02

4~152.50.10.01

或

15~750.5~3.00.10.50.001

>750.2~1.00.50.001

()。,

试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~10mL之间扣除空白后若检测后发现

,,。

样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符应按照表要求调整称样量后重新检测

1

5.3试样测定

,,

取一个干净的的锥形瓶按照的要求用天平称取制备的油脂试样其质量单位为

250mL5.2m

。,。

克加入乙醚异丙醇混合液和滴滴的酚酞指示剂充分振摇溶解试样再用装

-50mL~100mL3~4

(),,

有标准滴定溶液3.2.1的刻度滴定管对试样溶液进行手工滴定当试样溶液初现微红色且15s内无

,。,,

明显褪色时为滴定的终点立刻停止滴定记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数此数值

为V。

,,,

对于深色泽的油脂样品可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝指示剂取代酚酞指示剂滴定时当

6B

,。(

颜色变为蓝色时为百里香酚酞的滴定终点碱性蓝指示剂的滴定终点为由蓝色变红色米糠油稻