GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.1852016

食品安全国家标准

食品中展青霉素的测定

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.1852016

前言

本标准代替/—《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、/—《苹果

GBT5009.1852003NYT16502008

及山楂制品中展青霉素的测定高效液相色谱法》、/—《进出口果汁中棒曲霉毒素的检

SNT20082007

》/—《

测方法高效液相色谱法和进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法

SNT25342010

/》/—《

液相色谱质谱质谱法与高效液相色谱法和饮料中棒曲霉素和羟甲基糠醛的测

-SNT185920075-

》。

定方法液相色谱质谱法和气相色谱质谱法中展青霉素部分

--

/—,:

本标准与GBT5009.1852003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中展青霉素的测定

———增加了同位素稀释液相色谱串联质谱法;

--

———增加了液相色谱法;

———扩大了适用范围;

———删除了薄层色谱法。

Ⅰ

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GB5009.1852016

食品安全国家标准

食品中展青霉素的测定

1范围

本标准规定了食品中展青霉素的测定方法。

,、

本标准第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品果

-

蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。

,

本标准第二法为高效液相色谱法适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素

含量的测定。

第一法同位素稀释液相色谱串联质谱法

--

2原理

(、),

样品浊汁半流体及固体样品用果胶酶酶解处理中的展青霉素经溶剂提取展青霉素固相净化柱

、,,,

或混合型阴离子交换柱净化浓缩后经反相液相色谱柱分离电喷雾离子源离子化多反应离子监测检

,。

测内标法定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法使用的试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

():。

3.1.1乙腈CHCN色谱纯

3

():。

3.1.2甲醇CHOH色谱纯

3

():。

3.1.3乙酸CHCOOH色谱纯

3

乙酸铵()。

3.1.4CHCOONH

34

():/,。

3.1.5果胶酶液体活性≥1500U2℃~8℃避光保存

g

3.2试剂配制

:,。

3.2.1乙酸溶液取10mL乙酸加入250mL水混匀

(/):,。

3.2.2乙酸铵溶液5mmolL称取0.38g乙酸铵加1000mL水溶解

3.3标准品

(,:):,

展青霉素标准品号纯度或经国家认证并授予标准物质证书

3.3.1CHOCAS149-29-1≥99%

764

的标准物质。

13:/,。

展青霉素同位素内标或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质

3.3.2C-25mL

7μg

1

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GB5009.1852016

3.4标准溶液配制

(/):,

3.4.1标准储备溶液100mL用2mL乙腈溶解展青霉素标准品1.0m后移入10mL的容量

μgg

,。,,,。

瓶乙腈定容至刻度溶液转移至试剂瓶中后在下冷冻保存备用有效期个月展青霉素

-20℃6

标准溶液浓度的标定参见附录A。

(/):

3.4.2标准工作液1mL准确吸取100L经标定过的展青霉素标准储备溶液至10mL容量瓶

μgμ

,。,,。

中用乙酸溶液定容至刻度溶液转移至试剂瓶中后在下避光保存有效期个月

4℃3

13展青霉素同位素内标工作液(/):准确移取展青霉素同位素内标(/)

3.4.3C-1mL25mL

7μgμg

,。,,。

至容量瓶中用乙酸溶液定容在下避光保存备用个月内有效

0.40mL10mL4℃3

:,/

3.4.4标准系列工作溶液分别准确移取标准工作液适量至10mL容量瓶中加入500L1.0mL

μμg

,,/、/、/、

的同位素内标工作液用乙酸溶液定容至刻度配制展青霉素浓度为5nmL10nmL25nmL

ggg

/、/、/、/、/系列标准溶液。

50nmL100nmL150nmL200nmL250nmL

ggggg

4仪器和设备

:。

液相色谱质谱联用仪带电喷雾离子源

4.1-

4.2匀浆机。

4.3高速粉碎机。

4.4组织捣碎机。

4.5涡旋振荡器。

:。

4.6H计测量精度±0.02

p

:。

4.7天平感量为0.01g和0.00001g

4.850mL具塞PVC离心管。

:/。

4.9离心机转速≥6000rmin

():TM。

4.10展青霉素固相净化柱以下简称净化柱混合填料净化柱Mcose228或相当者

yp

:()+

混合型阴离子交换柱乙烯吡咯烷酮二乙烯基苯共聚物基质为填料的

4.11N---CHNCHCH

23249

(,)。。

固相萃取柱6mL150mg或相当者使用前分别用6mL甲醇和6mL水预淋洗并保持柱体湿润

4.12100mL梨形烧瓶。

4.13固相萃取装置。

4.14旋转蒸发仪。

4.15氮吹仪。

5分析步骤

5.1试样制备

(、)

5.1.1液体样品苹果汁山楂汁等

,()。

样品倒入匀浆机中混匀取其中任意的100g或mL样品进行检测

酒类样品需超声脱气或低温条件下存放过夜脱气。

1h4℃

(、)

5.1.2固体样品山楂片果丹皮等

,。

样品用高速粉碎机将其粉碎混合均匀后取样品100g用于检测果丹皮等高黏度样品经液氮冻

,。

干后立即用高速粉碎机将其粉碎混合均匀后取样品100g用于检测

2

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GB5009.1852016

(、、)

5.1.3半流体苹果果泥苹果果酱带果粒果汁等

,。

样品在组织捣碎机中捣碎混匀后取100g用于检测

5.2试样提取及净化

5.2.1混合型阴离子交换柱法

5.2.1.1试样提取

5.2.1.1.1澄清果汁

(),。

称取2g试样准确至0.01g加入50L同位素内标工作液混匀待净化

μ

5.2.1.1.2苹果酒

(),,。

称取1g试样准确至0.01g加入50L同位素内标工作液加水至10mL混匀后待净化