GB 5009.83-2016 食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定

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中华人民共和国国家标准

—

GB5009.832016

食品安全国家标准

食品中胡萝卜素的测定

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.832016

前言

本标准代替—《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中胡萝卜素的测定》、

GB5413.352010β-

/—《》/—《

食品中胡萝卜素的测定和果汁测定方法胡萝卜素的

GBT5009.832003NYT82.151988-

β

测定》。

—,:

本标准与GB5413.352010相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中胡萝卜素的测定

———增加了普通食品的前处理方法;

———、;

增加了需要区分胡萝卜素胡萝卜素的色谱条件

α-β-

———修改了胡萝卜素的结果表达。

Ⅰ

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GB5009.832016

食品安全国家标准

食品中胡萝卜素的测定

1范围

本标准规定了食品中胡萝卜素的测定方法。

、,

本标准色谱条件一适用于食品中胡萝卜素胡萝卜素及总胡萝卜素的测定色谱条件二适用于

α-β-

食品中胡萝卜素的测定。

β-

2原理

,,,

试样经皂化使胡萝卜素释放为游离态用石油醚萃取二氯甲烷定容后采用反相色谱法分离外标

法定量。

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

:/。

淀粉酶酶活力

3.1.1α-≥1.5Umg

:/。

3.1.2木瓜蛋白酶酶活力≥5Umg

氢氧化钾()。

3.1.3KOH

无水硫酸钠()。

3.1.4NaSO

24

抗坏血酸()。

3.1.5CHO

686

:。

3.1.6石油醚沸程30℃~60℃

():。

3.1.7甲醇CHO色谱纯

4

():。

3.1.8乙腈CHN色谱纯

23

():。

3.1.9三氯甲烷CHCl色谱纯

3

[()]:。

3.1.10甲基叔丁基醚CHOCCH色谱纯

333

():。

3.1.11二氯甲烷CHCl色谱纯

22

():。

3.1.12无水乙醇CHO优级纯

26

():。

3.1.13正己烷CH色谱纯

614

,二叔丁基甲基苯酚(,)。

3.1.1426--4-CHOBHT

1524

3.2试剂配制

:,。。

氢氧化钾溶液称固体氢氧化钾500g加入500mL水溶解临用前配制

3.3标准品

(,:):,

胡萝卜素号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标

3.3.1α-CHCAS7488-99-5≥95%

4056

1

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—

GB5009.832016

准物质。

(,:):,

胡萝卜素号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标

3.3.2-CHCAS7235-40-7≥95%

β4056

准物质。

3.4标准溶液配制

(/):(),

胡萝卜素标准储备液准确称取胡萝卜素标准品精确到加入

3.4.1α-500mLα-50m0.1m

μggg

,,。,

0.25BHT用二氯甲烷溶解转移至100mL棕色容量瓶中定容至刻度于-20℃以下避光储存使

g

。,。

用期限不超过个月标准储备液用前需进行标定具体操作见附录

3A

胡萝卜素标准中间液(/):由胡萝卜素标准储备液中准确移取溶液于

3.4.2α-100mLα-10.0mL

μg

,。

50mL棕色容量瓶中用二氯甲烷定容至刻度

(/):(),

胡萝卜素标准储备液准确称取胡萝卜素标准品精确到加入

3.4.3-500mL-50m0.1m

βμgβgg

,,。,

0.25BHT用二氯甲烷溶解转移至100mL棕色容量瓶中定容至刻度于-20℃以下避光储存使

g

。,。

用期限不超过个月标准储备液用前需进行标定具体操作见附录

3A

:(),、,

注胡萝卜素标准品主要为全反式胡萝卜素在储存过程中受到温度氧化等因素的影响会出现部分

-all-E-

ββ

,()、()、

全反式胡萝卜素异构化为顺式胡萝卜素的现象如顺式胡萝卜素顺式胡萝卜素

--9-9Z--13-13Z--

ββββ

()。,

顺式胡萝卜素等如果采用色谱条件一进行胡萝卜素的测定应按照附录确认胡萝卜素异

15-15Z---B-

βββ

,。

构体保留时间并计算全反式胡萝卜素标准溶液色谱纯度

β-

(/):

胡萝卜素标准中间液从胡萝卜素标准储备液中准确移取溶液于

3.4.4-100mL-10.0mL

βμgβ

,。

50mL棕色容量瓶中用二氯甲烷定容至刻度

、():

胡萝卜素胡萝卜素混合标准工作液色谱条件一用准确移取胡萝卜素标准中间液

3.4.5α-β-α-

、、、、、,

溶液至个棕色容量瓶分别加入

0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL10.00mL6100mL

,,/、

胡萝卜素中间液用二氯甲烷定容至刻度得到胡萝卜素浓度分别为

3.00mL-α-0.5mL

βμg

/、/、/、/、/,胡萝卜素浓度均为/的系列

1.0mL2.0mL3.0mL4.0mL10.00mL-3.0mL

μgμgμgμgμgβμg

混合标准工作液。

():、

胡萝卜素标准工作液色谱条件二用从胡萝卜素标准中间液中分别准确移取

3.4.6--0.50mL

ββ

、、、、。

溶液至个棕色容量瓶用二氯甲烷定容至

1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL10.00mL6100mL

,/、/、/、/、/、/

刻度得到浓度为0.5mL1.0mL2.0mL3.0mL4.0mL10mL的系列标准

μgμgμgμgμgμg

工作液。

4仪器和设备

4.1匀浆机。

4.2高速粉碎机。

:。

4.3恒温振荡水浴箱控温精度±1℃

4.4旋转蒸发器。

4.5氮吹仪。

紫外可见光分光光度计。

4.6-

():。

4.7高效液相色谱仪HPLC仪带紫外检测器

5分析步骤

:。

注整个实验操作过程应注意避光

2

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GB5009.832016

5.1试样制备

、、、、();、、、

谷物豆类坚果等试样需粉碎研磨过筛筛板孔径0.3mm~0.5mm蔬菜水果蛋藻类等试

;。。

样用匀质器混匀固体粉末状试样和液体试样用前振摇或搅拌混匀冰箱可保存周

4℃1

5.2试样处理

5.2.1普通食品试样

5.2.1.1预处理

、、、、、(

蔬菜水果菌藻类谷物豆类蛋类等普通食品试样准确称取混合均匀的试样1~5精确至

gg

),(),,、

油类准确称取精确至转至锥形瓶中加入抗坏血酸

0.0010.2~20.001250mL175mL

ggggg

,。

无水乙醇于60℃±1℃水浴振荡30min

、(),、、

如果试样中蛋白质淀粉含量较高>10%先加入1g抗坏血酸15mL45℃~5