GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定

中华人民共和国国家标准

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犌犅５００９．２６７２０２０

食品安全国家标准

食品中碘的测定

２０２００９１１发布２０２１０３１１实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会发布

国家市场监督管理总局

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犌犅５００９．２６７２０２０

前言

本标准代替—《食品安全国家标准食品中碘的测定》、／—《出口

ＧＢ５００９．２６７２０１６ＳＮＴ３１５４２０１２

藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法》。

—，：

本标准与ＧＢ５００９．２６７２０１６相比主要变化如下

———增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法；

———，，；

修改氧化还原滴定法作为第二法修改了该方法适用范围增加了低浓度标准溶液

———修改砷铈催化分光光度法作为第三法，修改了该方法适用范围和精密度；

———修改气相色谱法作为第四法，修改了该方法适用范围和精密度。

Ⅰ

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犌犅５００９．２６７２０２０

食品安全国家标准

食品中碘的测定

１范围

本标准规定了食品中碘含量的测定方法。

第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。

第二法氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定。

、、、、、、

第三法砷铈催化分光光度法适用于粮食蔬菜水果豆类及其制品乳及其制品肉类鱼类及蛋

类食品中碘的测定。

（

第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定特殊医学用途婴儿配方

食品及特殊医学用途配方食品除外）。

第一法电感耦合等离子体质谱法（）

犐犆犘犕犛

２原理

，，

试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取采用电感耦合等离子体质谱仪测定以碘元素特定质量数

（，／），，

１２７质荷比犿狕定性以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量测

定试样中碘的含量。

３试剂和材料

除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为／规定的一级水或／—

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ３３０８７２０１６

规定的仪器分析用高纯水。

３．１试剂

四甲基氢氧化铵［（）］水溶液：英文缩写名称。

３．１．１２５％ＣＨＮＯＨＴＭＡＨ

３４

：。

３．１．２异丙醇色谱纯

氩气（）：氩气（）或液氩。

３．１．３Ａｒ≥９９．９９５％

（）：（）。

３．１．４氦气Ｈｅ氦气≥９９．９９５％

３．２试剂配制

提取液（）：量取四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至，用于样

３．２．１５％ＴＭＡＨ１００ｍＬ２５％５００ｍＬ

品前处理。

（）：，，

３．２．２稀释液０．５％ＴＭＡＨ量取１０ｍＬ２５％四甲基氢氧化铵水溶液用水稀释至５００ｍＬ用于标

准溶液的配制和样品溶液的稀释。

３．３标准品

碘化钾或碘酸钾基准试剂

（）（）：。

ＫＩＫＩＯ３

１

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３．４标准溶液的配制

碘标准贮备液（／）：称取已于干燥至恒重的碘酸钾，用水溶解

３．４．１１０００ｍＬ１８０℃±２℃０．１６８５

ｇｇ

；，，

并定容至１００ｍＬ或称取经硅胶干燥器干燥２４ｈ的碘化钾０．１３０７ｇ用水溶解并稀释至１００ｍＬ贮存

于棕色瓶中；也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。

（／）：，。

３．４．２碘标准中间液１０．０ｍＬ吸取１．００ｍＬ碘元素标准贮备液用稀释液定容至１００ｍＬ

ｇ

碘标准使用液（／）：吸取碘元素标准中间液，用稀释液定容至。

３．４．３１００Ｌ１．００ｍＬ１００ｍＬ

μｇ

碘系列标准溶液：分别吸取适量体积的碘标准使用液，用稀释液配制成浓度为／、／、

３．４．４０Ｌ０．１００Ｌ

μｇμｇ

／、／、／、／、／的系列标准溶液，亦可依据样品溶液中碘元素

１．００Ｌ５．００Ｌ１０．０Ｌ１５．０Ｌ２０．０Ｌ

μｇμｇμｇμｇμｇ

浓度适当调整系列标准浓度范围。

内标元素标准溶液（／）：碲（）、铟（）、铑（）、铼（）等任意一种单元素或多元素

３．４．５１０００ｍＬＴｅＩｎＲｈＲｅ

ｇ

内标标准贮备液。

：，

内标使用液先用水将内标元素标准溶液稀释倍或倍再从中取适量溶液用稀释液配成

３．４．６１０１００

。，，

适当浓度的内标使用液内标溶液可采用手动定量加入标准系列及样品溶液中也可由仪器在线加入

，／／。

内标与样品溶液混合后内标的参考浓度约为１０Ｌ１００Ｌ

μｇ～μｇ

注：，，。

对于复杂基质的样品内标中可添加适量异丙醇使其体积分数为１％２％

～

４仪器和设备

电感耦合等离子体质谱仪（）。

４．１ＩＣＰＭＳ

：。

４．２分析天平感量为０．１ｍ和１ｍ

ｇｇ

４．３恒温干燥箱或恒温水浴摇床。

：、。

４．４样品粉碎设备匀浆机高速粉碎机

：／。

４．５离心机转速大于３０００ｒｍｉｎ

４．６涡旋混匀器。

５分析步骤

５．１试样制备

５．１．１固态样品

５．１．１．１干样

、、、、、，，，；

豆类谷物菌类茶叶干制水果焙烤食品等样品取可食部分经高速粉碎机粉碎搅拌至均匀

对于固体乳制品蛋白粉面粉等呈均匀状的粉状样品摇匀

、、，。

５．１．１．２鲜样

蔬菜、水果、水产品等样品必要时洗净、沥干，取可食部分匀浆至均质；对于肉类、蛋类等样品取可食

部分匀浆至均质。

５．１．１．３速冻及罐头食品

经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆至均质。

２

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５．１．２液态样品

软饮料、调味品等样品摇匀。

５．２试样处理

（），，

称取试样０．２１精确到０．００１于５０ｍＬ的耐１１０℃塑料离心管中加入５ｍＬ提取液涡旋

～

ｇｇｇ

１ｍｉｎ，使样品充分分散均匀，旋紧盖子，置于８５℃±５℃恒温干燥箱（每隔半小时取出振摇）或水浴摇

床提取，冷却，用水定容至，并以大于／的转速，离心，取上层清液用

３ｈ５０ｍＬ３０００ｒｍｉｎ１０ｍｉｎ

０．４５ｍ过滤膜过滤后，备用，同时做试剂空白。

μ

注：，，，，

为了防止样品遇水结块可采用称量纸称取样品然后慢慢加入盛有提取液的离心管中涡旋１ｍｉｎ若样品太

，。

稠可补加５ｍＬ提取液如大米粉及面粉等吸水性强的样品

５．３仪器参考条件

５．３．１仪器操作参考工作条件

射频功率；等离子气流速／；载气流速／／；辅助气流速

１５５０Ｗ１５Ｌｍｉｎ０．８０Ｌｍｉｎ０．９０Ｌｍｉｎ

～

／／；／；；／；

０．３０Ｌｍｉｎ０．４０Ｌｍｉｎ分析时泵速０．１０ｒｓ采样深度８ｍｍ１０ｍｍ雾化器为高盐同心雾化器

～～

半导体制冷雾室，控温在；石英炬管；碰撞池气体气流速／／，每测一个样

２．０℃Ｈｅ４ｍＬｍｉｎ５ｍＬｍｉｎ

～

品，进样系统的冲洗时间大于６０ｓ。

５．３．２测定参考条件

１２７１２５

，，（）（、

在调谐仪器达到测定要求后编辑测定方法选择碘元素同位素Ｉ及内标碲同位素Ｔｅ

１３０）或１０３或１１５或１８５。

ＴｅＲｈＩｎＲｅ

注：若ＩＣＰＭＳ仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则建议更换所有进样泵管，用０．５％ＴＭＡＨ溶液清洗进样

１２７

系统，直至的信号稳定。

１ｈ２ｈＩ

～

５．４标准曲线的制作

将碘标准溶液注入ＩＣＰＭＳ中，测定碘元素和内标元素的信号响应值，以碘元素的质量浓度为横坐

标，，。

碘元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标绘制标准曲线

５．５试样溶液的测定

，，

将空白和试样溶液分别注入电感耦合等离子质谱仪中测定碘元素和所选内标元素的信号响应值

，。

计算碘元素与所选内标元素的响应信号值比值根据标准曲线得到待测液中碘元素的质量浓度

６分析结果的表述

（）：

试样中碘元素含量按式计算

１

（）犞犳

－××

０

ρρ

…………（）

犡＝１

犿１０００

×

式中：

试样中碘元素含量单位为毫克每千克

———，（／）；

犡ｍｋ

ｇｇ

———试样溶液中碘元素质量浓度，单位为微克每升（／）；

ρμｇＬ

试样空白液中碘元素质量浓度单位为微克每升

———，（／）；

０ｇＬ

ρμ

３

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犌犅５００９．２６７２０２０

———试样液定容体积，单位为毫升（）；

犞ｍＬ

犳———试样稀释倍数；

犿———试样称取质量，单位为克（）；

ｇ

１０００———单位转换系数。

计算结果保留位有效数字。

３

７精密度

／，

样品中碘元素含量大于１ｍｋ时在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超

ｇｇ

过算术平均值的；小于等于／且大于／时，在重复性条件下获得的两次独立测定

１０％１ｍｋ０．１ｍｋ

ｇｇｇｇ

结果的绝对差值不得超过算术平均值的；小于等于／时，在重复性条件下获得的两次独

１５％０．１ｍｋ

ｇｇ

立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的２０％。

８其他

，，