GB/T 5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则

ICS67.040

C53荡黔

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.1-2003

代替GB/T5009.1-1996

食品卫生检验方法理化部分总则

Methodsoffoodhygienicanalysis-

Physicalandchemicalsection-Generalprinciples

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部*1Yz;

中国国家标准化管理委员会卜’.‘

GB/T5009.1-2003

前言

本标准代替GB/T5009.1-1996《食品卫生检验方法理化部分总则》

本标准与GB/T5009.1-1996相比主要修改如下:

按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录G为资料性附录。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。

GB/T5009.1-2003

食品卫生检验方法理化部分总则

范围

本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的检验基本原则和要求

本标准适用于食品卫生检验方法理化部分。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T5009.3--2003食品中水分的测定

GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定

GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定

GB/T5009.26-2003食品中N-亚硝胺类的测定

GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定

GB/T817。数值修约规则

JJP1027测量误差及数据处理

检验方法的一般要求

3.1称取:用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g”指称量

准确至士0.1g;称“取20.00g”指称量准确至士0.01g,

3.2准确称取:用天平进行的称量操作，其准确度为士。.0001g,

3.3恒量:在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。

3.4量取:用量筒或量杯取液体物质的操作。

3,5吸取:用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作

3.6试验中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取体积的准确度应符

合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。

3.7空白试验:除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除

外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。

4检验方法的选择

4.1标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。

4.2标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。在

GB/T5009.3,GB/T5009.6,GB/T5009.20,GB/T5009.26,GB/T5009.34中由于方法的适用范围

不同，第一法与其他方法属并列关系(不是仲裁方法)。此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也

属并列关系。

试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法

5.1检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配

s

GB/T5009.1-2003

制时，均指水溶液。

5.2检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度(参见附录C).

5.3液体的滴:系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴约相当于1mL,

5.4配制溶液的要求

5.4.1配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、

对分析结果准确度的要求等选用不同等级的化学试剂。

5.4.2试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。

5.5溶液浓度表示方法

5.5.1标准滴定溶液浓度的表示(参见附录B)，应符合GB/T601的要求

5.5.2标准溶液主要用于测定杂质含量，应符合GB/T602的要求。

5.5.3几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为((1+1),(4+2+1)等。

5.5.4溶液的浓度可以质量分数或体积分数为基础给出，表示方法应是“质量(或体积)分数是0.75"

或“质量(或体积)分数是75%"。质量和体积分数还能分别用5Kg/g或4.2m1,/m'这样的形式表示。

5.5.5溶液浓度可以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/1一或mg/ml.

等)。

5.5.6如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示:

稀“释V,-V,”表示，将体积为V的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V;

稀“释V、十V”表示，将体积为V的特定溶液加到体积为V。的溶液中((1+1),(2十5)等。

6温度和压力的表示

一般温度以摄氏度表示，写作℃;或以开氏度表示，写作K(开氏度=摄氏度+273.15).

:.;

压力单位为帕斯卡，表示为Pa(kPa,MPa).

1atm=760mmHg

=101325Pa=101.325kPa=O.101325MPa(atm为标准大气压，mmHg为毫米汞柱)

仪器设备要求

7.1玻璃f器

7.1.1检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均应按国家有关规

定及规程进行检定校正。

7.1.2玻璃量器和玻璃器皿应经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制参见附录Co

7.2控温设备

检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。

7.3测f仪器

天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。

7.4检验方法中所列仪器

为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列人。

8样品的要求

8.1采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数

量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，

一般散装样品每份不少于0.5kg。

8.2采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

8.3液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采

GB/T5009.1-2003

样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。

8.4粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对

角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。

8.5肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。

8.6罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装

不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。

8.7掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。

8.8检验后的样品保存:一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保

留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆系指取可食部分，以所检验的样品计算。

8.9威官不合格产品不必讲行理徐拾盼.古培剿为不合格产晶_

9检验要求

9.1严格按照标准方法中规定的分析步骤进行检验，对试验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)

应有防护措施。

9.2理化检验实验室应实行分析质量控制。

9.3粉绘人吊麻垣写杆粉盼识是_

10分析结果的表述

10.1测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170,JJF1027的规定，技术参数和数据处理见

附录A,

10.2结果的表述:报告平行样的测定值的算术平均值，并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效

位数，测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。

10.3样品测定值的单位应使用法定计量单位。

10.4如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述分析结果，但应注明检出限数值。

GB/T5009.1-2003

附录A

(规范性附录)

检验方法中技术参数和数据处理

A.1灵敏度的规定

把标准曲线回归方程中的斜率(b)作为方法灵敏度(参照第A.5章)，即单位物理量的响应值。

A.2检出限

把3倍空白值的标准偏差(测定次数n)20)相对应的质量或浓度称为检出限。

A.2.1色讲法(GC.HPLC

设:色谱仪最低响应值为S=3N(N为仪器噪音水平)，则检出限按式(A.1)进行计算。

最低相应值一s

一bl

检出限=(A.1)

b

式中:

b—标准曲线回归方程中的斜率，响应值/”9或响应值/ng;

S—为仪器噪音的3倍，即仪器能辨认的最小的物质信号。

AZ.2吸光法和荧光法

按国际理论与应用化学家联合U(UPAC规定。

A.2.2.1全试荆空白响应值

全试剂空白响应值按式(A.2)进行计算。

X,=X;+Ks························，···········……(A.2)

式中:

X;—全试剂空白响应值(按3.7操作以溶剂调节零点);

X;测定n次空白溶液的平均值((n->20);

:—二次空白值的标准偏差;

K—根据一定置信度确定的系数。

A.2.2.2检出限

检出限按式(A.3)进行计算。

X,一X

hKhs(A.3)

式中:

L—检出限;

X,Ix,、K,s,b—同式(A.2)注释;

K—一般为3

A.3精密度

同一样品的各测定值的符合程度为精密度。

A.3.，测定

在某一实验室，使用同一操作方法，测定同一稳定样品时，允许变化的因素有操作者、时间、试剂、仪

器等，测定值之间的相对偏差即为该方法在实验室内的精度。

6

GB/T5009.1-2003

A.3.2表示

A.3.2.1相对偏差

相对偏差按式(A.4)进行计算。

相对偏差(%)=翼X100(A.4)

X

式中:

X;—某一次的测定值;

X测定值的平均值。

平行样相对误差按式(A.5)进行计算。

}X,一X,}，__……。……(A.5)

平行样相对误差(%)二-二二-~下-~获厂-入iuu

人1十人2

A.3.2.2标准偏差

A.3.2.2.1算术平均值:多次测定值的算术平均值可按式(A.6)计算。

全X;