GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备

;

ICS71.040.4071.040.30

G60

中华人民共和国国家标准

/—

GBT6012016

代替/—

GBT6012002

化学试剂

标准滴定溶液的制备

—

Chemicalreaent

g

Prearationsofreferencetitrationsolutions

p

2016-10-13发布2017-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT6012016

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3一般规定…………………1

4标准滴定溶液的配制与标定……………2

4.1氢氧化钠标准滴定溶液……………2

4.2盐酸标准滴定溶液…………………3

4.3硫酸标准滴定溶液…………………4

4.4碳酸钠标准滴定溶液………………5

重铬酸钾标准滴定溶液[(/)/]…………

4.5c16KCrO=0.1molL6

227

硫代硫酸钠标准滴定溶液[()/]…………

4.6cNaSO=0.1molL6

223

4.7溴标准滴定溶液[(/)/]………

c12Br=0.1molL7

2

溴酸钾标准滴定溶液[(/)/]……………

4.8c16KBrO=0.1molL7

3

碘标准滴定溶液[(/)/]…………

4.9c12I=0.1molL8

2

4.10碘酸钾标准滴定溶液………………9

()[(/)/或

4.11草酸或草酸钠标准滴定溶液c12HCO=0.1molL

224

(/)/]…………………

c12NaCO=0.1molL10

224

高锰酸钾标准滴定溶液[(/)/]………

4.12c15KMnO=0.1molL11

4

硫酸铁()铵标准滴定溶液{[()()]/}……………

4.13ⅡcNHFeSO=0.1molL11

4242

(){[()]/或

4.14硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液cCeSO=0.1molL

42

[()·()]/}……………………

c2NHSOCeSO=0.1molL12

42442

4.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液………………12

4.16氯化锌标准滴定溶液……………14

()[()/()/]……

氯化镁或硫酸镁标准滴定溶液或

4.17cMCl=0.1molLcMSO=0.1molL15

g2g4

硝酸铅标准滴定溶液{[()]/}…………

4.18cPbNO=0.05molL16

32

氯化钠标准滴定溶液[()/]…………………

4.19cNaCl=0.1molL16

(、)[()/,

4.20硫氰酸钠或硫氰酸钾硫氰酸铵标准滴定溶液cNaSCN=0.1molL

()/,()/]……………

cKSCN=0.1molLcNHSCN=0.1molL17

4

硝酸银标准滴定溶液[()/]………………

4.21cANO=0.1molL18

g3

4.22硝酸汞标准滴定溶液……………18

4.23亚硝酸钠标准滴定溶液…………19

高氯酸标准滴定溶液[()/]………………

4.24cHClO=0.1molL21

4

氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[()/]…………

4.25-cKOH=0.1molL22

盐酸乙醇标准滴定溶液[()/]………………

4.26-cHCl=0.5molL22

硫酸铁()铵标准滴定溶液{[()]/}………………

4.27ⅢcNHFeSO=0.1molL23

442

()………

附录规范性附录不同温度下标准滴定溶液体积的补正值

A24

()……………

附录规范性附录滴定管容量测定方法

B26

Ⅰ

/—

GBT6012016

()……………………

附录资料性附录部分标准滴定溶液的比较法

C27

()………

附录资料性附录标准滴定溶液浓度的扩展不确定度评定

D32

()……………

附录资料性附录含汞废液的处理方法

E38

()……………

附录资料性附录玻璃量器容量的扩展不确定度评定

F39

Ⅱ

/—

GBT6012016

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

/—《》,/—

本标准代替化学试剂标准滴定溶液的制备与相比主要技

GBT6012002GBT6012002

术变化如下:

———、、、、(、、、、;

修改了一般规定中3.93.10中相关内容见3.93.102002年版的

、、、、);

3.93.10

———“”,(

碳酸钠标准滴定溶液方法一增加同时做空白试验增加了方法二用工作基准试剂直接配

)(、;);

制见4.4.22002年版的4.4.2

———(、;、);

修改了碘标准滴定溶液制备方法及标定方法二见.2.22002年版的.2.2

———(;);

修改了硫代硫酸钠标准滴定溶液制备方法见4.6.12002年版的4.6.1

———,(

草酸并列增加了草酸钠标准滴定溶液并增加了方法二用工作基准试剂直接配制草酸钠标准

)(、;);

滴定溶液见4.11.22002年版的4.11

———(),“”(、

硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液增加了方法一方法二增加了同时做空白试验见

;年版的);

20024.13

———(),

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液增加了方法二用工作基准试剂直接配制修改了的工作基

(、、;、

准试剂氧化锌的摩尔质量的有效位数见..24.15.22002年版的

);

———/、/,(

氯化锌标准滴定溶液增加0.05molL0.02molL两个浓度并增加了三个浓度的方法二用

)(、;);

工作基准试剂直接配制见2002年版的4.16

———“”(;);

硝酸铅标准滴定溶液增加了同时做空白试验见4.18.22002年版的4.18.2

———();

增加了硝酸汞标准滴定溶液见4.22

———调整了亚硝酸钠标准滴定,“”;

溶液标定时被滴定溶液的温度增加了同时做空白试验并增加了

();()/、

方法二外用淀粉碘化钾试纸判定终点规定需临用前标定将

-cNaNO=0.5molL

2

()/“”“”(、、

临用前标定改为保存时间为个月见

cNaNO=0.1molL4

2

);年版的);

3.10a20024.22.2

———“”;“”“”

高氯酸标准滴定溶液增加了同时做空白试验将临用前标定改为保存时间为个月

2

(、);、);

见0a2002年版的3.3

———,“”“”(

修改了氢氧化钾乙醇标准滴定溶液配制方法将临用前标定改为保存时间为个月见

-2

、);年版的);

0a20024.24.1

———();

增加了盐酸乙醇标准滴定溶液见

-4.26

———()();

增加了硫酸铁Ⅲ铵标准滴定溶液见4.27

———“()”()。

增加了附录规范性附录滴定管容量测定方法见附录

BB

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

(//)。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会SACTC63SC3归口

:、、、

本标准起草单位远东正大检验集团有限公司西陇化工股份有限公司北京化学试剂研究所广东

、、、

光华科技股份有限公司泰州市产品质量监督检验所国家化学试剂质量监督检验中心上海化学试剂

研究所。

:、、、、、、、、、、

本标准主要起草人郝玉林佘辣娇韩宝英王玉华张志斌陈妍黄银波隋琦颖稽云邵丽君

Ⅲ

/—

GBT6012016

、、、、、、。

张淑芬卢玉婷蔡秋家袁丽娜张东飞雷金山王君杰

本标准所代替标准的历次版本发布情况:

———/—、/—、/—、/—。

GBT6011965GBT6011977GBT6011988GBT6012002

Ⅳ

/—

GBT6012016

化学试剂

标准滴定溶液的制备

:,。

警告本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况使用者有责任采取适当的安全和健康措施

1范围

本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。

。

本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定其他领域也可

选用。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GBT603

/·

化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法

GBT606

/—():

GBT6379.62009测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分准确度值的实际

6

应用

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/—化学试剂电位滴定法通则

GBT97252007

JJG130工作用玻璃液体温度计

—2006常用玻璃量器

JJG196

JJG1036电子天平

3一般规定

,(),,

3.1除另有规定外本标准所用试剂的级别应在分析纯含分析纯以上所用制剂及制品应按

/,/。

GBT603的规定制备实验用水应符合GBT6682中三级水的规格

,、、

本标准制备标准滴定溶液的浓度除高氯酸标准滴定溶液盐酸乙醇标准滴定溶液亚硝酸钠标

3.2-

[()/],。、

准滴定溶液cNaNO=0.5molL外均指20℃时的浓度在标准滴定溶液标定直接制备和使用

2

,()。“”

时若温度不为20℃时应对标准滴定溶液体积进行补正见附录A规定临用前标定的标准滴定溶

,,。、

液若标定和使用时的温度差异不大时可以不进行补正标准滴定溶液标定直接制备和使用时所用

、、、,

分析天平滴定管单标线容量瓶单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准其中滴定管的容

。、。

量测定方法按附录进行单标线容量瓶单标线吸管应有容量校正因子

B

在标定和使用标准滴定溶液时,//。

3.3滴定速度一般应保持在6mLmin~8mLmin

,;,

3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时按精确至0.01mg称量大于0.5g时按精确至

0.1mg称量。

3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。

,,,,

3.6除另有规定外标定标准滴定溶液的浓度时需两人进行实验分别做四平行每人四平行标定结

[()],

果相对极差不得大于相对重复性临界极差CR4=0.15%两人共八平行标定结果相对极差不得

0.95r

1

/—

GBT6012016

[()]。,

大于相对重复性临界极差在运算过程中保留位有效数字取两人八平行标定

CR8=0.18%5

0.95r

,。,

结果的平均值为标定结果报出结果取位有效数字需要时可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓

4

()。

度进行验证参见附录C

(),。

3.7本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%k=2其评定方法参见附录D

。

3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要

,(),

求时可使用标准物质扩展不确定度应小于0.05%代替工作基准试剂进行标定或直接制备并在计算

,。

标准滴定溶液浓度时将其质量分数代入计算式中

/(/、

3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02molL时除0.02molL乙二胺四乙酸二钠氯化锌标准滴

),(

定溶液外应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释不含非水溶剂的标准滴定溶

),。,

液必要时重新标定当需用本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时可参考本标准中相应标准滴定

溶液的制备方法进行配制和标定。

3.10贮存:

),,;

除另有规定外标准滴定溶液在下密封保存时间一般不超过个月碘标准滴

a10℃~30℃6

、[()/];

定溶液亚硝酸钠标准滴定溶液密封保存时间为个月高氯酸标准

cNaNO=0.1molL4

2

、、()。

滴定溶液氢氧化钾乙醇标准滴定溶液硫酸铁铵标准滴定溶液密封保存时间为个月

-Ⅲ2

超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。

),(

标准滴定溶液在下开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过个月倾

b10℃~30℃2

);、;

出溶液后立即盖紧碘标准滴定溶液氢氧化钾乙醇标准滴定溶液一般不超过个月亚硝

-1

[()/];

酸钠标准滴定溶液cNaNO=0.1molL一般不超过15d高氯酸标准滴定溶液开封后当

2

天使用。

)、、,。

c当标准滴定溶液出现浑浊沉淀颜色变化等现象时应重新制备

,,。

3.11贮存标准滴定溶液的容器其材料不应与溶液起理化作用壁厚最薄处不小于0.5mm

“”“()”。

3.12本标准中所用溶液以%表示的除乙醇95%外其他均为质量分数

4标准滴定溶液的配制与标定

4.1氢氧化钠标准滴定溶液

4.1.1配制

,,,,

称取110g氢氧化钠溶于100mL无二氧化碳的水中摇匀注入聚乙烯容器中密闭放置至溶液

。,,,。

清亮按表的规定量用塑料管量取上层清液用无二氧化碳的水稀释至摇匀

11000mL

表1

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度氢氧化钠溶液的体积

()/(/)/

cNaOHmolLVmL

154

0.527

0.15.4

4.1.2标定

,,

按表的规定量称取于电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾加

2105℃~110℃

,(/),,

无二氧化碳的水溶解加滴酚酞指示液用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保

210L

g

2

/—

GBT6012016

持30s。同时做空白试验。

表2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量无二氧化碳水的体积

()/(/)//

cNaOHmolLmgVmL

17.580

0.53.680

0.10.7550

[()],():

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式计算

cNaOH1

m×1000

()…………()

cNaOH=1

()

VVM

1-2×

式中:

———,();

m邻苯二甲酸氢钾质量单位为克g

———,();

V1氢氧化钠溶液体积单位为毫升mL

———,();

V2空白试验消耗氢氧化钠溶液体积单位为毫升mL

———,(/)[()]。

M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量单位为克每摩尔gmolMKHCHO=204.22

844

4.2盐酸标准滴定溶液

4.2.1配制

,,,。

按表的规定量量取盐酸注入水中摇匀

31000mL

表3

盐酸标准滴定溶液的浓度盐酸的体积

()/(/)/

cHClmolLVmL

190

0.545

0.19

4.2.2标定

,,

按表的规定量称取于高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠溶于

4