GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

ICS71.040.40;71.040.30

G60

中华人民共和国国家标准

Gs/T603-2002

代替Gs/T603-1988

化学试剂

试验方法中所用制剂及制品的制备

Chemicalreagent-

Preparationsofreagentsolutionsforuseintestmethods

(ISO6353-1:1982,Reagentsforchemicalanalysis-

Part1:Generaltestmethods,NEQ)

2002一10一15发布2003一04一01实施

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检疫总局

163

GB'16032002

前言

本标准与ISO6353-1:1982((化学试剂第一部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效。

本标准代替GB/T603--1988《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》。

本标准与GB/T603-1988相比主要变化如下:

—取消了一般规定中V“,+V,”符号及解释(1988年版的3-4);

—取消了对于“浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示”的规定(1988年版的3-5);

—取消了关于标准中“除另有说明外标‘准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水稀释”的规定

(1988年版的3.7);

—取消了“中性丙三醇"(1988年版的4.1-8);

—“双甲酮溶液”名称改为“双甲酮(醛试剂)溶液"，(1988年版的4.3.12;本版的4.1.2.12);

—增加了“乙酸溶液(质量分数为6%),硫酸溶液(质量分数为3500),溟甲酚紫指示液、二甲基黄

一亚甲基蓝混合指示液、乙酸铅试纸的制备方法”(本版的4.1.2.2.2,4.1.2.38.4,4.1.4.32,

4.1.4.33,4.2.2)0

本标准给出了汉语拼音索引。

本标准由原国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。

本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂一厂。

本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。

本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订、1988年第二次修订

GB/T603-2002

化学试剂

试验方法中所用制剂及制品的制备

1范围

本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。

本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备，也可供其他行业选用。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

GB/T9733-1988化学试剂碳基化合物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

3一般规定

3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶

液，应按GB/T601-2002,GB/T602--2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水

的规格。

3.2当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。

3.3本标准中所用溶液以(%)表示的均指质量分数;只有“乙醇(95yo)”中的(写)为体积分数。

4制备方法

4.1制荆

4.1.1一般制荆

4.1.1.1无二氧化碳的水

将水注人烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

4.1.1.2无氧的水

将水注人烧瓶中，煮沸Ih后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液

(100g/L)的洗瓶连接，冷却。

4.1.1.3无氨的水

取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于长500mrn、内径30mm

的交换柱中，将水以3mL/min-5mL/min的流速通过交换柱。

4.1.1.4无氨的氢氧化钠溶液

将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中，煮沸30min，用装有硫酸溶液(20%)的双球管的胶塞塞

紧冷却，用无氨的水稀释至原体积。

GB/T603-2002

4门.1.5无碳酸盐的氨水

量取500mL氨水，注人1000mL圆底烧瓶中，加人预先消化log生石灰所得的石灰浆，混匀，将

烧瓶与冷凝器连接(如图1)，放置18h-20h，将氨气出口3用橡皮管与另一装有约200mL无二氧化

碳的水的烧瓶进口5连接，外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的

氨水密度达0.9g/mL左右。

氮水及石灰;

钠石灰.

3氨气出口;

4钠石灰;

5烧瓶进口;

6—无二氧化碳水.

7冰。

图1无碳酸盐兔水的制备装t示愈圈

4.1-1.6无裁基的甲醇

量取2000mI，甲醇，加10g2,4一二硝基苯麟和。.5ml-盐酸，在水浴上回流2h，加热蒸馏，弃去最

初的50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。

按以上方法制备的无碳基的甲醇，应符合下述要求:按GB/T9733-1988的规定测定，淤基含量不

得大于0.ool%.

4}1}1.7无醛的乙醇

量取2000mL乙醇9))0o5(，加10g2,4一二硝基苯脐及0.5mL盐酸，在水浴上回流2h.加热蒸馏，

弃去最初的50mL蒸馏液，收集馏出液。贮存于棕色瓶中。

按以上方法制备的无醛的乙醇，应符合下述要求:取5mL按上法制备的无醛的乙醉，加5mL水，

冷却至200C，加2mL碱性品红一亚硫酸溶液，放置10min,应无明显红色。

4.1-1.8饱和二氧化硫溶液

将二氧化硫气体在常温(15'C-25'C)下通入水中，至饱和为止。临用前制备。

4.1.1.9饱和硫化氢水

将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中，至饱和为止。

4.1-1-10无钙及镁的抓化钠

将优级纯抓化钠的饱和溶液与同体积乙醇(无水乙醇)混合，不断搅拌至不再出结晶.抽滤，于

105℃一110℃干燥后备用。

Gs/'r603-2002

4.，.2试液

4.1.2.，乙二胺四乙酸二钠镁溶液[c(EDTA-Mg)=0.01mol/L]

称取。.43g乙二胺四乙酸二钠镁，溶于水，稀释至100mL.

4.1.2.2乙酸溶液

4.1.2.2.1乙酸溶液(5Yo)

量取48mL乙酸(冰醋酸)，稀释至1000mL,

4.1.2.2.2乙酸溶液((600)

量取58mL乙酸(冰醋酸)，稀释至1000m工。

4.，.2.2.3乙酸溶液(30Yo)

量取298mL乙酸(冰醋酸)，稀释至1000mLo

4.，.2.3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)

称取0.2g乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂)，溶于乙醉(95%)，用乙醇(95写)稀释至100mLa

4.1.2.4乙酸铅(碱溶液)

称取5g乙酸铅[Pb(CH,COO)2·3H20〕和15g氢氧化钠，溶于80mL水中，稀释至100mL.

4.1.2.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液((1g/L)

称取。.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠(钢试剂)，溶于水，稀释至100mL。使用期为一个月。

4.1.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氛甲烷溶液

称取。.25g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氛甲烷溶解，加人1.8g三乙基胺，用三抓甲烷稀

释至100mL。静置过夜，过滤，贮存于棕色瓶中。避光保存，使用期为一周。

4.1.2.7二甲基乙二醛肪氢氧化钠溶液(10g/L)

称取1g二甲基乙二醛肪(镍试剂)，溶于氢氧化钠溶液(50g/L)，用氢氧化钠溶液(50g/L)稀释至

100mL.

4.1.2.84,7一二苯基-1,10一菲呷啡溶液(c1(C6H5)2C,2H6Nz]=0.001mol/I}

称取0.3324g4,7一二苯基一1,10一菲哆琳，溶于乙醉(95%)中，用乙醉(95)稀释至1000mL.

41.2.92,4一二硝基苯麟溶液(1g/I)

称取0.1g2,4一二硝基苯麟，溶于50mL无拨基的甲醉和4mL盐酸，稀释至100ml。使用期为

两周。

4门.2.10马钱子碱溶液(50g/I)

称取5g马钱子碱，溶于乙酸(冰醋酸)，用乙酸(冰醋酸)稀释至100mL.

4.1-2,们孔雀石绿溶液(2g/L)

称取0.2g孔雀石绿，溶于水，稀释至100mLe

4.1-2门2双甲酮(醛试剂)溶液(50g/L)

称取5g双甲酮(醛试剂)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL.

4.1.2.13双硫膝三抓甲烷(或四抓化碳)溶液((0.01g/L)

称取0.010g双硫踪，溶于三氛甲烷(或四抓化碳)，用三抓甲烷(或四抓化碳)稀释至1000mL。使

用期为两周。

4.1-2-14达旦黄溶液(0.5g/L)

称取0.05g达旦黄，溶于水，稀释至100mL.

4.1-2-15纳氏试剂

称取50g红色碘化汞和40g碘化钾，溶于200mL水中，将此溶液倾人700mL氢氧化钠溶液

(210g/L)中，稀释至1000mL,静置，取上层清液使用。

按以上方法制备的纳氏试剂，应符合下述要求:取含0.005mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，稀释

至100mL，加2mL纳氏试剂，所呈黄色应深于空白。

Gs/T6032002

4.1.2.16玫红三竣酸馁溶液((0.5g/L)

称取0.25g玫红三筱酸钱(铝试剂)和5g阿拉伯胶，加250mL水，温热溶解，加87g乙酸按，溶解

后，加145ml-盐酸溶液(150o),稀释至500mL。必要时过滤，使用期为一个月。

4.1.2.17苯基邻氨基苯甲酸一乙醇溶液((1g/L)

称取0.1g苯基邻氨基苯甲酸，溶于乙醇(95oa)，用乙醇(950o)稀释至100ml。

4.1-2.18苯甲酸苯基经胺溶液((20g/l)

称取2g苯甲酞苯基羚胺(钮试剂)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95YO)稀释至100m1。

4.1.2.19苯基荧光酮溶液(0.19八)

称取。.01g苯基荧光酮(苯药酮)，加适量乙醇(95%)，温热溶解，加1mL盐酸溶液(20%)，用乙醇

(95l)稀释至100mLo

4.，.2.20氢氧化钾一乙醇溶液

称取30g氢氧化钾，溶于30mL水中。用无醛的乙醇稀释至1000ml。放置24h.取上层清液

使用

4.1.2.21氢氧化钾一T醇溶液

取15ml氢氧化钾溶液(330g/L)，加,}0m工_无漾基的甲醇，混匀。使用期为两周。

4.1.2.22费林溶液

溶液I:称取34.7g硫酸铜(Cuso,·5H=0),溶于水，稀释至500mL,

溶液I。称取173g酒石酸钾钠(C4H,KNaOG.4H,O)和50g氢氧化钠，溶于水，稀释至500MI。

使用时将溶液I与溶液D按同体积混合。

4.1-2-23氨水溶液

4.1-2-23.1氨水溶液((2.5%)

量取103ml,氨水，稀释至1000mLo

4.1-2-23.2氨水溶液(10/)

量取400ml,氮水，稀释至1000mL,

4.1.2.24盐酸溶液

4.1-2-24.1盐酸溶液(5%)

量取117mL盐酸，稀释至1000ml-,

4.1.2-24.2盐酸溶液(to/)

量取240ml-盐酸，稀释至1000mLo

4.1-2-24.3盐酸溶液(15%)

量取370ml盐酸，稀释至1000mL,

4.1-2-24.4盐酸溶液(200a)

量取504mL盐酸，稀释至1000mL,

4.1.2.25盐酸苯腆溶液(10g/L)

称取1g盐酸苯拼，溶于水，稀释至100m1。临用前制备。

4.1.226铁亚铁混合液

称取log硫酸亚铁铁仁(NH,),Fe(SO,),·GHx0〕和1g硫酸铁(Y)钱LNH,Fe(SO,)2·12H,O刁，溶

于水，加5ml,硫酸溶液((20%),稀释至100mL,

4.1.2.27淀粉一碘化锌溶液

溶液I:称取2g可溶性淀粉与20ml一水棍合，注人200ml.沸水中，加10g抓化锌，溶解。

溶液I:称取。.5g金属锌粉和1g碘，加10mL水.搅拌至黄色消失，过滤。将滤液煮沸，冷却。

将溶液I注人冷却后的溶液I中，混匀，稀释至500mL,贮存于棕色瓶中，使用期为一周。

按以上方法制备的淀粉一碘化锌溶液，应符合下述要求:量取1mL淀粉一碘化锌溶液，加50mL水、

BGr/`6032002

3mL硫酸溶液(1+5).混匀，溶液不得呈现蓝色。溶液中力。，滴碘酸钾标准滴定溶液，(音KIO)-

0.01mol/I〕，混匀，应立即产生蓝色。

4.1.2.28混合碱

取200ml氢氧化钠溶液(100g/l)，加100mL无水碳酸钠溶液(100g/L),混匀。

4.1.2.291,10-菲呷琳溶液

4.1-2-29.11,1o-菲哆琳溶液(2g/I)

称取0.20g1,10一菲哆琳(C,2H2N,·H,O)[或0.24g1,10-菲锣琳盐酸盐(C2H,N2·HCI·

H20)I，加少量水振摇至溶解(必要时加热)，稀释至100ml。

4.1.2.29.21,1o一菲哆琳溶液(5g/L)

称取0.5g1,10一菲锣琳(C,2HaN,·H,0)或〔0.6g1,10一菲哆琳盐酸盐(C,2HAN2·HCI·Hz0)],

溶于乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH-3)中，用乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH}3)稀释至100ML.

4.1.2.30铬天青s混合液

溶液工:称取0.59十六烷基三甲基浪化按，溶于水，稀释至100m工。

溶液I;称取。.04g铬天青s，加5ml乙醇(95%)溶解，稀释至100mLo

取10mL溶液1及50mL溶液I，稀释至100mLo

4.1.2.31铬酸溶液(100g/1)

称取100g三氧化铬，溶于硫酸溶液(35%)中，用硫酸溶液((35写)稀释至1000mLo

4.1.2.32偏钒酸钱溶液(2.5g/L)

称取2.5g偏钒酸按，溶于500mL沸水中，加20mL硝酸，冷却，稀释至1000mL,贮存于聚乙烯

瓶中。

4.1.2.33抓化亚锡溶液

4.1.2.33.1抓化亚锡盐酸溶液

称取0.4g抓化亚锡(SnClz·2H}O),置于干燥的烧杯中，加50ml盐酸溶解，稀释至100ml。

4,1.2.33.2氯化亚锡溶液(sg/L)

称取。.5g抓化亚锡(SnCl,·2H户)，置于干燥的烧杯中，加1ml盐酸溶解(必要时加热)，稀释至

100ml。

4.1.2.33.3氯化亚锡一抗坏血酸溶液

称取0.5g抓化亚锡(SnCl,.2HZO),置于干燥的烧杯中，加8ML盐酸溶解，稀释至50ml，加

0.7g抗坏血酸，摇匀。临用前制备。

4.1.2.33.4抓化k锡盐酸溶液(20g/l)

称取2g抓化亚锡((SnCl,·2H20),置于干燥的烧杯中，用少量盐酸溶解(必要时加热)，用盐酸稀释

至100mL,

4.1-2-33.5抓化亚锡溶液(400g/L)

称取40g氯化亚锡(SnCl2.2H,O),置于干燥的烧杯中，加40mL盐酸溶解，稀释至100ml。

4.1.2.34三氯化铁溶液(100g/L)

称取10g三抓化铁(FeCl,·6H,O)，溶于盐酸溶液(1+9)中，用盐酸溶液(1+9)稀释至100mL

41.2.35硝酸溶液

4.1.2.35.1硝酸溶液(13%)

量取150ml硝酸，稀释至1000ml-

4.1-2-35.2硝酸溶液(20%)

量取240mL硝酸，稀释至1000mL,

4.1-2-35.3硝酸溶液(25%)

Gs/z603-2002

量取308mL硝酸，稀释至1000mL,

4.1.2.36硝酸银溶液(17g/L)

称取1.7g硝酸银，溶于水，稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。

4.1.2.37硫化钱洛液

量取100mL无碳酸盐的氨水，通入硫化氢气体至溶液变为黄色

4.1.2.38硫酸溶液

4.1.2.38.1硫酸溶液(0.50o)

量取2.8mL硫酸，缓缓注入约700m工水中，冷却，稀释至1000mL,

4.1-2-38.2硫酸溶液((50o)

量取29mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL,

4.1.2.38.3硫酸溶液(20%)

量