GB 5009.254-2016 食品安全国家标准 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.2542016

食品安全国家标准

动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.2542016

食品安全国家标准

动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定

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警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。,。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

本标准规定了动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定方法。

本标准适用于动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定。

第一法电感耦合等离子体原子发射光谱法

2原理

,

试样中的聚二甲基硅氧烷经航空煤油1#提取采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样

,。

提取液中的硅含量外标法定量

3试剂和材料

,。/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

(

3.1.1航空煤油1#或可作为电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接进样的能够溶解聚二甲基硅氧

烷的有机溶剂)。

盐酸()。

3.1.2HCl

(/):,。

3.1.3盐酸溶液1.37molL量取114mL盐酸用水定容至1000mL

3.2标准品

[()()(),:],。

聚二甲基硅氧烷CHSiOCHSiOSiCHCAS63148-62-9纯度≥99.0%

3326n33

3.3标准溶液的配制

(/):,

3.3.1聚二甲基硅氧烷标准储备液1000mL准确称取100.0m聚二甲基硅氧烷于50mL烧杯中

μgg

,,。。

用航空煤油溶解转移至容量瓶中定容至刻度摇匀该溶液可在冰箱中保存个月

1#100mL4℃12

:()

3.3.2聚二甲基硅氧烷标准工作液称取5g精确到0.01g植物油或动物油或氢化植物油空白油脂

(),,

空白油脂为不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂于10mL容量瓶中需熔化的置于70℃水浴锅中加入

,、、、、、

航空煤油稀释分别移取聚二甲基硅氧

2mL~3mL1#0L40L100L200L300L500L

μμμμμμ

,,。

烷标准储备液用航空煤油1#定容至刻度摇匀得到以植物油或动物油或氢化植物油为基体的

1

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GB5009.2542016

/、/、/、/、/、/。

0mL4mL10mL20mL30mL50mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液易

μgμgμgμgμgμg

,。

凝固的油脂应置于70℃水浴中取出后立即测定

4仪器与设备

:。

4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪带有机进样系统

:。

4.2天平感量为0.1mg

4.3漩涡混匀器。

:。

4.4超声波振荡器带加热控温装置

容量瓶:、、。

4.510mL25mL100mL

塑料离心管:、。

4.615mL50mL

5分析步骤

5.1试样制备

(),,,

称取5g精确到0.01g试样于25mL容量瓶中加入15mL航空煤油1#充分混匀置于70℃

,。,

水浴中超声提取2h用航空煤油1#定容至刻度然后全部转移至50mL塑料离心管中再加入

/,,,

盐酸充分混匀于水浴中静置分层取上清液于塑料离心管备用同

15mL1.37molL