GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.262016

食品安全国家标准

食品中亚硝胺类化合物的测定

N-

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.262016

前言

本标准代替/—《食品中亚硝胺类的测定》。

GBT5009.262003N-

/—,:

本标准与GBT5009.262003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中亚硝胺类化合物的测定

N-

———将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱;

———将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪。

Ⅰ

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GB5009.262016

食品安全国家标准

食品中亚硝胺类化合物的测定

N-

1范围

本标准规定了食品中二甲基亚硝胺含量的测定方法。

N-

、。

本标准适用于肉及肉制品水产动物及其制品中二甲基亚硝胺含量的测定

N-

第一法气相色谱质谱法

-

2原理

,,

试样中的亚硝胺类化合物经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后浓缩至一定体积采用气相色谱质

N--

谱联用仪进行确认和定量。

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

():,,

二氯甲烷色谱纯每批应取在水浴上用旋转蒸发仪浓缩至在气

3.1.1CHCl100mL40℃1mL

22

,,,。

相色谱质谱联用仪上应无阳性响应如有阳性响应则需经全玻璃装置重蒸后再试直至阴性

-

无水硫酸钠()。

3.1.2NaSO

24

():。

3.1.3氯化钠NaCl优级纯

3.1.4硫酸(HSO)。

24

无水乙醇()。

3.1.5CHOH

25

3.2试剂配制

():,,,

硫酸溶液1+3量取30mL硫酸缓缓倒入90mL冷水中一边搅拌使得充分散热冷却后小心

混匀。

3.3标准品

(,:):。

亚硝胺标准品号纯度

N-CHNOCAS62-75-9≥98.0%

262

亚硝胺标准溶液的制备

3.4N-

(,:):/。

亚硝胺号标准溶液用二氯甲烷配制成的溶液

3.4.1N-CHNOCAS62-75-91mmL

262g

(,:):/

亚硝胺标准中间液号标准使用液用二氯甲烷配制成的

3.4.2N-CHNOCAS62-75-91mL

262μg

标准使用液。

1

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GB5009.262016

4仪器和设备

气相色谱质谱联用仪。

4.1-

4.2旋转蒸发仪。

()。

4.3全玻璃水蒸气蒸馏装置或等效的全自动水蒸气蒸馏装置见图A.1

4.4氮吹仪。

4.5制冰机。

:。

4.6电子天平感量为0.01g和0.1mg

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1提取

:(),,

水蒸馏装置蒸馏准确称取200g精确至0.01g试样加入100mL水和50g氯化钠于蒸馏管中

,。,

充分混匀检查气密性在500mL平底烧瓶中加入100mL二氯甲烷及少量冰块用以接收冷凝液冷

,,,

凝管出口伸入二氯甲烷液面下并将平底烧瓶置于冰浴中开启蒸馏装置加热蒸馏收集400mL冷凝

,。

液后关闭加热装置停止蒸馏

5.1.2萃取净化

(),。

在盛有蒸馏液的平底烧瓶中加入20g氯化钠和3mL的硫酸1+3搅拌使氯化钠完全溶解然

,,,,

后将溶液转移至500mL分液漏斗中振荡5min必要时放气静置分层后将二氯甲烷层转移至另一

,,,。

平底烧瓶中再用二氯甲烷分三次提取水层合并次二氯甲烷萃取液总体积约为

150mL4250mL

5.1.3浓缩

,,

将二氯甲烷萃取液用10g无水硫酸钠脱水后进行旋转蒸发于40℃水浴上浓缩至5mL~10mL

,,。

改氮吹并准确定容至1.0mL摇匀后待测定

气相色谱质谱测定条件

5.2-

5.2.1气相色谱条件

:(,,);

毛细管气相色谱柱INNOWAX石英毛细管柱柱长30m内径0.25mm膜厚0.25m进样口

μ

:;:,/,/

温度程序升温条件初始柱温以的速率升至以的速率升至

220℃40℃10℃min80℃1℃min

,