GB 5009.42-2016 食品安全国家标准 食盐指标的测定

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中华人民共和国国家标准

—

犌犅５００９．４２２０１６

食品安全国家标准

食盐指标的测定

２０１６０８３１发布２０１６０９２０实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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犌犅５００９．４２２０１６

前言

本标准代替／—《食盐卫生标准的分析方法》。

ＧＢＴ５００９．４２２００３

／—，：

本标准与ＧＢＴ５００９．４２２００３相比主要变化如下

———标准名称修改为“食品安全国家标准食盐指标的测定”；

———、、、、、；

删除了感官检查水不溶物氟锌铜亚硝酸盐等的分析方法

———修改了氯化钠、氯离子、镁、硫酸根、铅、钡、碘等的分析方法；

———、；

增加了钙氯化钾的分析方法

———、、。

明确了食盐中总砷镉总汞的分析方法

Ⅰ

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食品安全国家标准

食盐指标的测定

１范围

、、、、、、、、。

本标准规定了食盐中氯化钠铅总砷镉总汞钡氯化钾亚铁氰化钾碘的检测方法

本标准适用于食盐指标的测定。

２氯化钠的测定

２．１水分的测定

，。

按ＧＢ５００９．３中直接干燥法操作将干燥温度设定为１４０℃±２℃干燥至前后两次质量差不超

，。

过５ｍｇ即为恒重

２．２氯离子的测定

２．２．１原理

，，，。

样品溶解后用铬酸钾作指示剂用硝酸银标准滴定溶液滴定测定氯离子的含量

２．２．２试剂和材料

注：，，／。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为ＧＢＴ６６８２规定的三级水

２．２．２．１试剂

２．２．２．１．１硝酸银。

２．２．２．１．２铬酸钾。

２．２．２．２试剂的配制

硝酸银标准滴定溶液（／）。

２．２．２．２．１０．１ｍｏｌＬ

：，

２．２．２．２．２铬酸钾指示剂称取１０铬酸钾溶于１００ｍＬ水中搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉

ｇ

，。

淀过滤

２．２．３仪器和设备

：。

２．２．３．１天平感量０．１ｍ

ｇ

２．２．３．２水浴锅。

２．２．４分析步骤

２．２．４．１试样处理

称取２５ｇ（精确至０．００１ｇ）粉碎的试样于４００ｍＬ烧杯中，加约２００ｍＬ的水，加热，用玻璃棒搅拌

至全部溶解。冷却后转移至５００ｍＬ容量瓶，加水定容，摇匀，必要时过滤。吸取２５．００ｍＬ试样溶液于

１

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，，。

２５０ｍＬ容量瓶中用水定容混匀

２．２．４．２测定

（），，

吸取稀释的试样溶液于锥形瓶中加水至加入滴铬酸钾指

２５．００ｍＬ２．２．４．１１５０ｍＬ５０ｍＬ４

（），（），

示剂２．２．２．２．２边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液２．２．２．２．１滴定直至悬浊液中出现稳定的桔红色为

。。

终点同时做空白试验

２．２．５分析结果的表述

（）：

试样中氯离子含量按式计算

１

（）犳

犞犞犮３５．４５３

１－０×××

…………（）

犡１＝×１００１

犿１０００

×

式中：

———试样中氯离子含量，；

犡１％

———，（）；

犞１硝酸银标准滴定溶液的用量单位为毫升ｍＬ

———空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升（）；

犞０ｍＬ

———，（／）；

犮硝酸银标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升ｍｏｌＬ

———，（／）；

３５．４５３氯离子的摩尔质量单位为克每摩尔ｇｍｏｌ

犳———试样液稀释倍数；

———，（）；

犿试样质量单位为克ｇ

、———单位换算系数。

１００１０００

计算结果表示到小数点后两位。

２．２．６精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的５％。

２．３钙的测定

按／中原子吸收分光光度法操作。

ＧＢＴ５００９．９２

２．４镁的测定

按／操作。

ＧＢＴ５００９．９０

硫酸根的测定（络合滴定法）

２．５犈犇犜犃

２．５．１原理

，

过量的氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀剩余的钡离子用乙二胺四乙酸二钠

标准溶液滴定间接法测定硫酸根

（），。

ＥＤＴＡ

２．５．２试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为／规定的三级水。

ＧＢＴ６６８２

２．５．２．１试剂

２．５．２．１．１盐酸。

２．５．２．１．２氨水。

２．５．２．１．３氯化铵。

２

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２．５．２．１．４无水乙醇。

乙二胺四乙酸二钠镁（·，）。

２．５．２．１．５ＣＨＭＮＮａＯ４ＨＯＭＥＤＴＡ

１０１２ｇ２２８２ｇ

乙二胺四乙酸二钠（）。

２．５．２．１．６ＥＤＴＡ

２．５．２．１．７铬黑Ｔ。

２．５．２．１．８盐酸羟胺。

２．５．２．１．９氯化钡。

２．５．２．２试剂的配制

盐酸溶液（／）：量取浓盐酸，用水稀释至。

２．５．２．２．１１ｍｏｌＬ１２ｍＬ１００ｍＬ

（）：，，，

氨氯化铵缓冲溶液称取氯化铵用水溶解加入氨水用水稀释至

２．５．２．２．２Ｈ１０２０１００ｍＬ

ｐ≈ｇ

１Ｌ。

２．５．２．２．３乙二胺四乙酸二钠镁溶液：称取１７．２乙二胺四乙酸二钠镁，溶于１Ｌ水中。

ｇ

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（／）。

２．５．２．２．４０．０２ｍｏｌＬ

：，，

铬黑指示剂称取铬黑和盐酸羟胺无水乙醇溶解并稀释至贮于棕

２．５．２．２．５Ｔ０．２Ｔ２１００ｍＬ

ｇｇ

色瓶内。

（／）：，，，

２．５．２．２．６氯化钡溶液０．０２ｍｏｌＬ称取２．４０氯化钡溶于５００ｍＬ水中室温放置２４ｈ过滤后

ｇ

使用。

，（）、

吸取５．００ｍＬ氯化钡溶液置于１５０ｍＬ锥形瓶中加入５ｍＬ乙二胺四乙酸二钠镁溶液２．５．２．２．３

、（）、（），

无水乙醇氨氯化铵缓冲溶液滴铬黑指示剂用标准滴

１０ｍＬ５ｍＬ２．５．２．２．２４Ｔ２．５．２．２．５ＥＤＴＡ

定溶液（）滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，记录消耗的标准滴定溶液体积。

２．５．２．２．４ＥＤＴＡ犞１

２．５．３仪器和设备

：。

２．５．３．１天平感量０．１ｍ

ｇ

２．５．３．２水浴锅。

２．５．４分析步骤

２．５．４．１试样处理

称取２５ｇ（精确至０．００１ｇ）粉碎的试样于４００ｍＬ烧杯中，加约２００ｍＬ的水，置沸水浴上加热，用

。，，，。

玻璃棒搅拌至全部溶解冷却后转移至５００ｍＬ容量瓶加水定容摇匀必要时过滤当试样中待测

离子含量过高时可适当稀释后再测定。

２．５．４．２测定

（）（），，

吸取一定体积使溶液中硫酸根含量在８ｍｇ以下的试样溶液２．５．４．１置于１５０ｍＬ锥形瓶中

加滴盐酸溶液加入氯化钡溶液搅拌片刻放置加入乙

（），（），，，

１２．５．２．２．１５．００ｍＬ２．５．２．２．６５ｍｉｎ５ｍＬ

，，、，

二胺四乙酸二钠镁溶液无水乙醇氨氯化铵缓冲溶液滴铬黑指示剂用标

１０ｍＬ５ｍＬ４ＴＥＤＴＡ

，。

准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止记录消耗的ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积犞３

溶液中钙镁总量的滴定：吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液，置于１５０ｍＬ锥形瓶中，加水至

，、，

加入氨氯化铵缓冲溶液滴铬黑指示剂用标准滴定溶液滴定至溶液由酒红

２５ｍＬ５ｍＬ４ＴＥＤＴＡ

色变为亮蓝色为止，记录消耗的标准溶液的体积。

ＥＤＴＡ犞２

２．５．５分析结果的表述

试样中硫酸根的含量按式（）计算：

２

３

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犌犅５００９．４２２０１６

（）

犞犞犞犮９６．０６犉

＋－×××

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