GB/T 5009.7-2003 食品中还原糖的测定
GB/T 5009.7-2003 Determination of reducing sugar in foods
基本信息
发布历史
-
2003年08月
-
2008年11月
-
2016年08月
研制信息
- 起草单位:
- 卫生部食品卫生监督检验所
- 起草人:
- -
- 出版信息:
- 页数:10页 | 字数:17 千字 | 开本: 大16开
内容描述
ICS67.040
C53巧黔
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.7-2003
代替GB/T5009.7-1985
食品中还原糖的测定
Determinationofreducingsugarinfoods
2003-08-11发布2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中
发布
国国家标准化管理委员会
GB/T5009.7-2003
前言
本标准代替GB/T5009.7-1985《食品中还原糖的测定方法》。
本标准与GB/T5009.7-1985相比主要修改如下:
—修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中还原糖的测定》;
—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订。
GB/T5009.7-2003
食品中还原糖的测定
范围
本标准规定了食品中还原糖含量的测定方法。
本标准适用于食品中还原糖含量的测定
第一法直接滴定法
2原理
试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还
原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液),根据样品液消耗体积计算还原糖量。
3试剂
3.1盐酸
3.2碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CUS04.5H20)及。.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释
至1000mL.
3.3碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠,溶于水中,再加人4g亚铁氰化钾,完
全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
3.4乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL
3.5亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL,
3.6葡萄糖标准溶液:准确称取1.0000g经过96℃士2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加人5mL
盐酸,并以水稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。
3.7果糖标准溶液:按3.6操作,配制每毫升标准溶液相当于1.0mg的果糖。
3.8乳糖标准溶液:按3.6操作,配制每毫升标准溶液相当于1.0mg的乳糖(含水)。
3.9转化糖标准溶液:准确称取1.0526g纯蔗糖,用100mL水溶解,置于具塞三角瓶中加5ml盐酸
(1+1)在68"C-70℃水浴中加热15min,放置至室温定容至1000mL,每毫升标准溶液相当于1.0mg
转化糖。
4仪器
4.1酸式滴定管:25mL,
4.2可调电炉:带石棉板。
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类:称取约2.50g-5.00g固体试样(吸取
25.00mL^-50.00m工液体试样),置于250m工J容量瓶中,加50ml_水,慢慢加人5mL乙酸锌溶液及
5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,沉淀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
5.1.2酒精性饮料:吸取100.0mL试样,置于蒸发皿中,用氢氧化钠((40g/L)溶液中和至中性,在水
浴上蒸发至原体积的四分之一后,移人250mL容量瓶中,加水至刻度。
5.1.3含大量淀粉的食品:称取10.00g-20.00g试样置于250mL容量瓶中,加200mI水,在450C
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GB/T5009.7-2003
水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200mL上清液于另一250ml.
容量瓶中,以下按5.1.1自“慢慢加人5mL乙酸锌溶液·…”起依法操作。
5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100.0mL试样置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移
人250mL容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并人容量瓶中,再加水至刻度,混匀后备用。
5.2标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加人玻璃珠
2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖或其他还原糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁热以每两秒
1滴的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖或
其他还原糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性
酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量(mg)[也可以按上述方法标定4mL-20mL
碱性酒石酸铜溶液(甲乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化」
5.3试样溶液预测
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加人玻璃珠
2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状
态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释,再进行正式测定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱
性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约在10mL左右。当浓度过低时则采取直接
加人10mL样品液,免去加水10mL,再用还原糖标准溶液滴定至终点,记录消耗的体积与标定时消耗
的还原糖标准溶液体积之差相当于10mL样液中所含还原糖的量。
5.4试样溶液测定
吸取5.0ML碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10ml,加人玻璃珠
2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中,使在2min内加热至沸,趁沸继续以每
两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。同法平行操作三份,得出平均消
耗体积
结果计算
试样中还原糖的含量(以某种还原糖计)按式(1)进行计算。
A
X100..…。。。.,。.。.··。二(1)
mXV/250X1000
式中:
X—试样中还原糖的含量(以某种还原糖计),单位为克每百克(g/100g);
A碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于某种还原糖的质量,单位为毫克(mg);
m—试样质量,单位为克(9);
V测定时平均消耗试样溶液体积,单位为毫升(mL),
计算结果表示到小数点后一位。
第二法高锰酸钾滴定法
原理
试样经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,
以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还
原糖量。
GB/T5009.7-2003
8试荆
8.1碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸铜(CUS04.5H20),加适量水溶解,加0.5mL硫酸,再加
水稀释至500mL,用精制石棉过滤。
8.2碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用
精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
8.3精制石棉:取石棉先用盐酸(3mol/L)浸泡2d-3d,用水洗净,再加氢氧化钠溶液(400g/L)浸泡
2d^-3d,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。再以盐酸((3mol/L)浸泡数小
时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成细微的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可作填
充古氏增祸用。
8.4高锰酸钾标准溶液((0.1000mol/L)。
8.5氢氧化钠溶液((40g/L):称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL.
8.6硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加人200mL水溶解后,慢慢加人100mL硫酸,冷后加水稀释
至1000ml。
8.7kt酸(3mol/L):量取30mLa酸,加水稀释至120mL
9仪器
9.125mL古氏柑涡或G4垂融增锅。
9.2真空泵或水泵。
10操作方法
10.1试样处理
10.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类:称取2.00g^-5.00g固体试样(吸取
25.00mL-50.00mL液体试样),置于250mL容量瓶中,加水50mL,摇匀后加10mL碱性酒石酸铜
甲液及4mL氢氧化钠溶液((40g/L),加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,
滤液备用。
10.1.2酒精性饮料:吸取100.0mL试样,置于蒸发皿中,用氢氧化钠溶液((40g/L)中和至中性,在水
浴上蒸发至原体积的四分之一后,移人250mL容量瓶中。加50mL水,混匀。以下按10.1.1自“加
10mL碱性酒石酸铜甲液……”起依法操作。
10.1.3含多量淀粉的食品:称取10.00g-20.00g试样,置于250mL容量瓶中,加200mL水,在
45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置。吸取200mL上清液于另一250mL
容量瓶中,以下按5.1.1自“加lOmL碱性酒石酸铜甲液……”起依法操作。
10.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100.0mL试样置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,
移人250mL容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并人容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。
10.2测定
吸取50.00mL处理后的试样溶液,于400mL烧杯内,加人25mI碱性酒石酸铜甲液及25mL乙
液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉的占氏柑竭或
G4垂融柑祸抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏增祸或垂融柑祸放回
原400mL烧杯中,加25mL硫酸铁溶液及25mL水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以高锰酸钾标
准溶液[。(1/5KMn04=0.1000mol/L)习滴定至微红色为终点。
同时吸取50mL水,加人与测定试样时相同量的碱性酒石酸酮甲液、乙液、硫酸铁溶液及水,按同
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GB/T5009.7-2003
一方法做空白试验。
10.3结果计算
试样中还原搪质量相当于氧化亚铜的质量,按式((2)进行计算。
X=(V一Vo)X‘X71.54···············、··……(2)
式中:
X—试样中还原糖质量相当干氧化亚铜的质量,单位为毫克(-g);
V测定用试样液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
Vo—试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c—高锰酸钾标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
71.54-1mL高锰酸钾标准溶液c〔(1/5KMnO,)=1.000mol/L〕相当于氧化亚铜的质量,单位为毫
克(mg),
根据式中计算所得氧化亚铜质量,查表1,再计算试样中还原糖含量,按式(3)进行计算
X刀21X100,····……(3)
m,XV/250X1000
式中:
X—试样中还原糖的含量,单位为克每百克(g/100g);
m—查表得还原糖质量,单位为毫克(mg);
m2—试样质量或体积单位为克或毫升(9或mL);
V测定用试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
250—试样处理后的总体积,单位为毫升(mL),
计算结果保留三位有效数字
表1相当于妞化亚铜质,的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质f表单位为毫克
乳糖乳糖
氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖葡萄糖果糖转化糖
(含水)一氧化亚铜(含水)
11.34.65.17.75.214.315.823.015.3
12.45.15.68.55.714.816.323.815.8
13.55.66.19.36.215.316.824.516.3
14.66.06.710.06.715.717.425.316.8
15.86.57.210.87.216.217.926.117.3
16.97.07.711.57.716.718.426.817.8
18.07.58.312.38.217.219.027.618.3
19.18.08.813.18.717.719.528.418.9
20.3859313.89.218.220.129.119.4
21.48.99.914.69.718.720.629.919.9
22.59.410.415.410.219.221.130.620.4
23.69910.916.110.719.721.731.420.9
24.810.411.5上6911.220.122.232.221.4
25.910.912.017.711.720.622.832.921.9
27.011.412.518.412,321.123.333.722.4
28.111.913.119.212,821.623.834.522.9
29.312.313,619.913.322.124.435.223.5
30.412,814.220.713.822.624.936.024.0
31.513.314.721.514.323.125.436.824.5
32.613.815.222.214.8一23.626.037.525.0
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GB/T5009.7-2003
表t(续)单位为毫克
乳糖乳糖
氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖
(含水)(含水)
56.324.126.538.325.5112.649.053.876.751.5
57.424.627.139.126.0113.749.554.477.452.0
58.525.127.639.826.5114.850.054.978.252.5
59.725.628.240.627.0116.050.655.579.053.0
60.826.128.741.4276117.151.156.079.753.6
61.926.529.242.128.1118.251.656.680.554.1
63.027.029.842.928.6
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