GB/T 5009.7-2003 食品中还原糖的测定

GB/T 5009.7-2003 Determination of reducing sugar in foods

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基本信息

标准号
GB/T 5009.7-2003
标准类型
国家标准
标准状态
被代替
中国标准分类号(CCS)
国际标准分类号(ICS)
发布日期
2003-08-11
实施日期
2004-01-01
发布单位/组织
中华人民共和国卫生部、中国国家标准化管理委员会
归口单位
中华人民共和国卫生部
适用范围
-

发布历史

研制信息

起草单位:
卫生部食品卫生监督检验所
起草人:
-
出版信息:
页数:10页 | 字数:17 千字 | 开本: 大16开

内容描述

ICS67.040

C53巧黔

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.7-2003

代替GB/T5009.7-1985

食品中还原糖的测定

Determinationofreducingsugarinfoods

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部

发布

国国家标准化管理委员会

GB/T5009.7-2003

前言

本标准代替GB/T5009.7-1985《食品中还原糖的测定方法》。

本标准与GB/T5009.7-1985相比主要修改如下:

—修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中还原糖的测定》;

—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订。

GB/T5009.7-2003

食品中还原糖的测定

范围

本标准规定了食品中还原糖含量的测定方法。

本标准适用于食品中还原糖含量的测定

第一法直接滴定法

2原理

试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还

原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液),根据样品液消耗体积计算还原糖量。

3试剂

3.1盐酸

3.2碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CUS04.5H20)及。.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释

至1000mL.

3.3碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠,溶于水中,再加人4g亚铁氰化钾,完

全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

3.4乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL

3.5亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL,

3.6葡萄糖标准溶液:准确称取1.0000g经过96℃士2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加人5mL

盐酸,并以水稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。

3.7果糖标准溶液:按3.6操作,配制每毫升标准溶液相当于1.0mg的果糖。

3.8乳糖标准溶液:按3.6操作,配制每毫升标准溶液相当于1.0mg的乳糖(含水)。

3.9转化糖标准溶液:准确称取1.0526g纯蔗糖,用100mL水溶解,置于具塞三角瓶中加5ml盐酸

(1+1)在68"C-70℃水浴中加热15min,放置至室温定容至1000mL,每毫升标准溶液相当于1.0mg

转化糖。

4仪器

4.1酸式滴定管:25mL,

4.2可调电炉:带石棉板。

5分析步骤

5.1试样处理

5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类:称取约2.50g-5.00g固体试样(吸取

25.00mL^-50.00m工液体试样),置于250m工J容量瓶中,加50ml_水,慢慢加人5mL乙酸锌溶液及

5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,沉淀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。

5.1.2酒精性饮料:吸取100.0mL试样,置于蒸发皿中,用氢氧化钠((40g/L)溶液中和至中性,在水

浴上蒸发至原体积的四分之一后,移人250mL容量瓶中,加水至刻度。

5.1.3含大量淀粉的食品:称取10.00g-20.00g试样置于250mL容量瓶中,加200mI水,在450C

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GB/T5009.7-2003

水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200mL上清液于另一250ml.

容量瓶中,以下按5.1.1自“慢慢加人5mL乙酸锌溶液·…”起依法操作。

5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100.0mL试样置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移

人250mL容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并人容量瓶中,再加水至刻度,混匀后备用。

5.2标定碱性酒石酸铜溶液

吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加人玻璃珠

2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖或其他还原糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁热以每两秒

1滴的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖或

其他还原糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性

酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量(mg)[也可以按上述方法标定4mL-20mL

碱性酒石酸铜溶液(甲乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化」

5.3试样溶液预测

吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加人玻璃珠

2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状

态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。

当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释,再进行正式测定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱

性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约在10mL左右。当浓度过低时则采取直接

加人10mL样品液,免去加水10mL,再用还原糖标准溶液滴定至终点,记录消耗的体积与标定时消耗

的还原糖标准溶液体积之差相当于10mL样液中所含还原糖的量。

5.4试样溶液测定

吸取5.0ML碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10ml,加人玻璃珠

2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中,使在2min内加热至沸,趁沸继续以每

两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。同法平行操作三份,得出平均消

耗体积

结果计算

试样中还原糖的含量(以某种还原糖计)按式(1)进行计算。

A

X100..…。。。.,。.。.··。二(1)

mXV/250X1000

式中:

X—试样中还原糖的含量(以某种还原糖计),单位为克每百克(g/100g);

A碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于某种还原糖的质量,单位为毫克(mg);

m—试样质量,单位为克(9);

V测定时平均消耗试样溶液体积,单位为毫升(mL),

计算结果表示到小数点后一位。

第二法高锰酸钾滴定法

原理

试样经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,

以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还

原糖量。

GB/T5009.7-2003

8试荆

8.1碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸铜(CUS04.5H20),加适量水溶解,加0.5mL硫酸,再加

水稀释至500mL,用精制石棉过滤。

8.2碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用

精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

8.3精制石棉:取石棉先用盐酸(3mol/L)浸泡2d-3d,用水洗净,再加氢氧化钠溶液(400g/L)浸泡

2d^-3d,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。再以盐酸((3mol/L)浸泡数小

时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成细微的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可作填

充古氏增祸用。

8.4高锰酸钾标准溶液((0.1000mol/L)。

8.5氢氧化钠溶液((40g/L):称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL.

8.6硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加人200mL水溶解后,慢慢加人100mL硫酸,冷后加水稀释

至1000ml。

8.7kt酸(3mol/L):量取30mLa酸,加水稀释至120mL

9仪器

9.125mL古氏柑涡或G4垂融增锅。

9.2真空泵或水泵。

10操作方法

10.1试样处理

10.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类:称取2.00g^-5.00g固体试样(吸取

25.00mL-50.00mL液体试样),置于250mL容量瓶中,加水50mL,摇匀后加10mL碱性酒石酸铜

甲液及4mL氢氧化钠溶液((40g/L),加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,

滤液备用。

10.1.2酒精性饮料:吸取100.0mL试样,置于蒸发皿中,用氢氧化钠溶液((40g/L)中和至中性,在水

浴上蒸发至原体积的四分之一后,移人250mL容量瓶中。加50mL水,混匀。以下按10.1.1自“加

10mL碱性酒石酸铜甲液……”起依法操作。

10.1.3含多量淀粉的食品:称取10.00g-20.00g试样,置于250mL容量瓶中,加200mL水,在

45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置。吸取200mL上清液于另一250mL

容量瓶中,以下按5.1.1自“加lOmL碱性酒石酸铜甲液……”起依法操作。

10.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100.0mL试样置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,

移人250mL容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并人容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。

10.2测定

吸取50.00mL处理后的试样溶液,于400mL烧杯内,加人25mI碱性酒石酸铜甲液及25mL乙

液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉的占氏柑竭或

G4垂融柑祸抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏增祸或垂融柑祸放回

原400mL烧杯中,加25mL硫酸铁溶液及25mL水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以高锰酸钾标

准溶液[。(1/5KMn04=0.1000mol/L)习滴定至微红色为终点。

同时吸取50mL水,加人与测定试样时相同量的碱性酒石酸酮甲液、乙液、硫酸铁溶液及水,按同

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GB/T5009.7-2003

一方法做空白试验。

10.3结果计算

试样中还原搪质量相当于氧化亚铜的质量,按式((2)进行计算。

X=(V一Vo)X‘X71.54···············、··……(2)

式中:

X—试样中还原糖质量相当干氧化亚铜的质量,单位为毫克(-g);

V测定用试样液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

Vo—试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

c—高锰酸钾标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

71.54-1mL高锰酸钾标准溶液c〔(1/5KMnO,)=1.000mol/L〕相当于氧化亚铜的质量,单位为毫

克(mg),

根据式中计算所得氧化亚铜质量,查表1,再计算试样中还原糖含量,按式(3)进行计算

X刀21X100,····……(3)

m,XV/250X1000

式中:

X—试样中还原糖的含量,单位为克每百克(g/100g);

m—查表得还原糖质量,单位为毫克(mg);

m2—试样质量或体积单位为克或毫升(9或mL);

V测定用试样溶液的体积,单位为毫升(mL);

250—试样处理后的总体积,单位为毫升(mL),

计算结果保留三位有效数字

表1相当于妞化亚铜质,的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质f表单位为毫克

乳糖乳糖

氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖葡萄糖果糖转化糖

(含水)一氧化亚铜(含水)

11.34.65.17.75.214.315.823.015.3

12.45.15.68.55.714.816.323.815.8

13.55.66.19.36.215.316.824.516.3

14.66.06.710.06.715.717.425.316.8

15.86.57.210.87.216.217.926.117.3

16.97.07.711.57.716.718.426.817.8

18.07.58.312.38.217.219.027.618.3

19.18.08.813.18.717.719.528.418.9

20.3859313.89.218.220.129.119.4

21.48.99.914.69.718.720.629.919.9

22.59.410.415.410.219.221.130.620.4

23.69910.916.110.719.721.731.420.9

24.810.411.5上6911.220.122.232.221.4

25.910.912.017.711.720.622.832.921.9

27.011.412.518.412,321.123.333.722.4

28.111.913.119.212,821.623.834.522.9

29.312.313,619.913.322.124.435.223.5

30.412,814.220.713.822.624.936.024.0

31.513.314.721.514.323.125.436.824.5

32.613.815.222.214.8一23.626.037.525.0

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GB/T5009.7-2003

表t(续)单位为毫克

乳糖乳糖

氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖

(含水)(含水)

56.324.126.538.325.5112.649.053.876.751.5

57.424.627.139.126.0113.749.554.477.452.0

58.525.127.639.826.5114.850.054.978.252.5

59.725.628.240.627.0116.050.655.579.053.0

60.826.128.741.4276117.151.156.079.753.6

61.926.529.242.128.1118.251.656.680.554.1

63.027.029.842.928.6

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