GB/T 6730.61-2005 铁矿石 碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法

ICS73.060.10

D31荡黔

中华人民共和国国家标准

GB/T6730.61-2005

铁矿石碳和硫含量的测定

高频燃烧红外吸收法

Ironores-Determinationofcarbonandsulfurcontent-

Highfrequencycombustionwithinfraredabsorptionmethod

2005-07-21发布2006-01-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T6730.61-2005

NO青

本标准参考ISO9686:1992直《接还原铁一碳和(或)硫的测定一高频燃烧红外吸收法》制定的。

本标准与ISO9686:1992比较，主要不同如下:

a)适用范围作了修改，本标准修改为“本标准适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿及其制

品中碳和硫含量的测定，测定范围(质量分数):碳。.01%^-2.5%,硫0.001%-2。%”。而

ISO的适用范围是直接还原铁中的碳0.05%2.5%，硫0.001%^-0.05%;

b)本标准增加了用铁矿石标准样品做校准曲线的方法，使测定更加简便、快速、准确;

c)本标准增加了第5章仪器，以保证测量的准确性、可靠性、统一性。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录c为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准起草单位:包头钢铁(集团)公司、太原钢铁(集团)公司。

本标准主要起草人:魏春艳、董玉兰、王兴照、宋美娜、魏绪俭、戴学谦。

GB/T6730.61-2005

铁矿石碳和硫含量的测定

高频燃烧红外吸收法

奋告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中碳和硫含量。

本标准适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿及其制品中碳和硫含量的测定。测定范围(质量

分数):碳。.01%一2.5%，硫0.001002.0%0

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

(GB/T6379-1986,neqISO5725:1986)

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3697:1987)

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,

eqvISO7764:1985)

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000,idtISO3082:1998)

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,neqISO1042:1983)

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管(GB/T12808-1991,neqISO648:1977)

3方法提要

试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫由氧气载至红外

线分析器的测量室，二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成

正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫含量。

4试剂及材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682

的规定。

4.1高氯酸镁:无水，粒度为。.7mm-1.2mm.

4.2烧碱石棉:粒状

4.3钨粒:碳含量小于。.002%o，硫含量小于。.0005%.

4.4锡粒:碳含量小于。.002%，硫含量小于0.0005%。必要时用丙酮(4.5)清洗表面，并在室温下

干燥。

4.5丙酮:蒸发后的残余物中碳含量小于。.005%.

4.6纯铁助熔剂:碳含量小于0.00200，硫含量小于。.0005%

4.7碳酸钡:含量大于99.9%的细粉。在105℃干燥3h，干燥器中冷却。

GB/T6730.61-2005

4.8硫酸钾:含量大于99.9%，在105℃干燥1h，干燥器中冷却。

4.9硫标准溶液:按表1称取硫酸钾，准确到。.0002g。用蒸馏水溶解后，移人50mL容量瓶中，稀释

至刻度、摇匀。

表1硫标准溶液编号及其含f

硫标准溶液编号硫酸钾质量/9硫的MPt/mg/mL硫含最(质量分数/)%

SSO05。严L纯水0

SSl0.02170.080.001

SS20.10870.400.005

SS30.21740.800.010

SS40.43481.600.020

SS50.65222.400.030

SS60.86963.200.040

SS71.08704.000.050

SS82.17408.000.100

4.10氧气:纯度大于99.5%,

4.11动力气源:氮气、氢气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于。5%,

4.12锡管:容量0.3mL，直径5mm，长17mm.

仪器

常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的

规定

5.1微量移液管(微量注射器):容量为50pL,

5.2红外碳、硫分析仪(灵敏度。.1X1。一)‘。

5.2.1洗气瓶:内装烧碱石棉((4.2).

5.2.2干燥管:内装高氯酸镁(4.1).

5.3陶瓷钳涡:具有精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度。并在高温

炉富氧氛围下灼烧2h，然后保存在干燥器中。

5.4气源

5.4.1载气系统

包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。

5.4.2动力气源系统

包括动力气、两级压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制部分。

55高频感应炉

应满足试样熔融温度的要求。

56控制系统

5.6.1微处理机系统

包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。

5.6.2控制功能

包括装卸增祸和炉台升降、清扫、分析条件选择装置、分析过程的监控和报警中断，分析数据的采

集、计算、校正及处理等

5.7测量系统

GB/T6730.61-2005

主要有天平(感量小于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件等组成。

6取样与制样

6.1取样

按照GB/T10322.1进行取样和制样。

6.2预干燥试样的制备

充分混匀试样，缩分法取样，粒度小于160/cm。按照GB/T6730.1在105℃士2℃下干燥试样

注:用非磁性材料充分混合试样，并用非磁性刮勺从整个容器中以份样法采取试样。

7分析步骤

奋告:分析过程中防止烧伤，并把燃烧试样时排出的权气排到实验室外，防止局部妞气的浓度过高

，火。高频屏蔽以有效地避免辐射危险。

7.，测定次数

按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。

注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作

者在不同的时间或不同操作者进行重复侧定，包括采用适当的再校准

7.2试样f

称取。.400g试样，准确至。.001g。当采用7.6.2方法分析时，则称样量要与铁矿石标样的称样

量尽可能一致。

7.3空白试验

随同试样分析做空白试验。按照试样分析方法，添加1.3g的纯铁助熔剂(4.6)、一只锡管(4.12),

1.9g钨粒(4.3)。至少进行三次空白试验。

7.4碳、硫标准系列的配制

7.4.1碳标准系列的配制

按表2称取碳酸钡((4.7)，准确到。0002g，置于烧过并铺有。.9g纯铁助熔剂((4=6)的柑祸(5.3)

中，加一只压平折叠的锡管((4.12，再覆盖。.4g的纯铁助熔剂((4.6)和1.9g的钨粒(4.3)作为碳标准

系列。

表2碳的标准系列

碳标准编号碳酸钡