GB/T 6730.54-2004 铁矿石 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060.10一一

D引药EJ

中华人民共和国国家标准

GB/T6730.54-2004

m

o

c

铁矿石铅含量的测定

.

．I．＿L声亏r-=-7nT)．，盆－、I，%.44-、J．

人阳）士吸叹尤猫达

w

x

Ironores-Determinationofleadcontent

f

-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

z

（IS013311：1997，MOD)

b

w.

w

w

2004-03-24发布2004-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊

小蔺、菌、蒙军秘埔瞥}svs}}了荟发布

GB/T6730.54-2004

前言

本标准修改采用国际标准ISO13311:1997《铁矿石铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》。

本标准与国际标准ISO13310:1997相比较，做了如下修改：

a)ISO13311:1997的“3原理，，条没有明确测定波长283.3nm，本标准在该条予以明确。

b)ISO13311:1997的“5仪器”条没有列出分析所需“30mL铂钳祸”和“200ml,分液漏斗”，本

标准分别在5.1条和5.3条中加以补充。

c)ISO13311:1997的“7.5.2”条中碳酸钠的用量，在本标准中由“0.5g'，增加为“1.00g"，使残渣

更易熔解完全。本标准“表1试液的分取”中对“补加碳酸钠的量”也相应进行了修改。

m

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。o

本标准由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准主要起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。

c

本标准主要起草人：陈英颖、徐元财、纪红玲、刘小平、王伟敏、朱莉。

w.

fx

bz

w.

w

w

GB/T6730.54-2004

铁矿石铅含量的测定

火焰原子吸收光谱法

替告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铅含量。

本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中铅含量的测定。测定范围质（量分数）：

m

0.001％-v0.500％。o

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

c

的修改单不（包括勘误的内容）或修汀版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

.

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法n（eqISO3697:1987)

w

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备i（dtISO7764:1985)

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法（idtISO3082:1998)

x

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶e（gvISO1042:1983)

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管e（qvISO648:1977)

f

3原理z

试样用盐酸和氢氟酸分解，除去二氧化硅，硝酸氧化。盐酸溶解盐类，过滤。残渣经灰化、灼烧后，

用碳酸钠熔融，在盐酸中浸取熔融物，保留残渣回收液。滤液用4一甲基一2一戊酮(MIBK）萃取分离铁，回

b

收水相。用硝酸破坏剩余的4一甲基一2一戊酮(MIBK）并挥发至近干，用盐酸溶解盐类与残渣回收液合并。

.

在原子吸收光谱仪上，用空气一乙炔火焰，于波长283.3nm处测量吸光度。

4试剂和材料w

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682

w

的规定。

4.1碳酸钠N（atC03)，无水。

w

4.24一甲基一2一戊酮(MIBK)o

4.3盐酸伽1.19g/mL)。

4.4盐酸（10+6)：以盐酸p（1.19g/mI_）稀释。

4.5盐酸（1+1)：以盐酸伽1.19g/mL）稀释。

4.6盐酸2（+98)：以盐酸伽1.19g/mI.）稀释。

4.7硝酸p（1.42g/ml,)a

4.8氢氟酸印1.15g/mL)。

4.9铅标准溶液

4.9.1铅标准储备液（(1000r.g/mL)：称取1.0000g金属铅纯（度＞99.9%)，加20ml一水和20mL硝

GB/T6730.54-2004

酸4（.7)，加热溶解。冷却后，将溶液移人1000ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含

1000t.g铅。

4.9.2铅标准溶液（100).g/mI.)：分取10.00mL铅标准溶液4（.9.1)至100mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，混匀。此溶液1ml,含100fig铅。

4.9.3铅标准溶液（10ttg/mL)：分取10.00mL铅标准溶液4（.9.2)至100mL容量瓶中，用水稀释至

刻度，混匀。此溶液1mL含10fig铅。

5仪器

普通实验室仪器