GB/T 6730.59-2005 铁矿石 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060.10

D31荡I

中华人民共和国国家标准

GB/T6730.59-2005

铁矿石锰含量的测定

火焰原子吸收光谱法

Ironores-Determinationofmanganesecontent-

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

(ISO9682-1:1991,MOD)

2005-07-21发布2006-01-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T6730.59-2005

月p吕

本标准修改米用ISO9682-1;1991《铁矿石锰含量的测定火焰原子吸收光谱法》

本标准与国际标准ISO9682-1;1991相比较，主要有如下修改:

a)ISO9682-1;1991的2“规范性引用文件”中所引用的为国际标准，在本标准中相应引用为与

各国际标准对应的我国国家标准;

b)ISO9682-1;1991的4“试剂和材料”中“4.11锰校准溶液”，在本标准中修改为“7.4.3校

准溶液的制备”;

c)ISO9682-1!1991的“7分析步骤”中的“7.5.3原子吸收光谱的调整”、"7.5.4原子吸收光

谱的测量”两项，在本标准中合并为“7.4.4测量，’;

d)本标准中增加`8‘.2.2分析结果的确定”;

e)本标准中增加8“.2.3实验室间精密度表示”

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录c为资料性附录

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准起草单位:马鞍山矿山研究院。

本标准主要起草人:徐修平、潘永平、阐斌、海冰。

GB/T6730.59-2005

铁矿石锰含量的测定

火焰原子吸收光谱法

费告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用

者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中锰含量。

本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中锰含量的测定。测定范围(质量分数):

。01%一3.0%.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3697:1987)

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,egvISO

7764:1985)

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000,idtISO3082:1998)

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,neqISO1042:1983)

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管(GB/T12808-1991,neqISO648:1977)

3原理

试样通过下列两种方法之一进行分解:

1)用碳酸钠和四硼酸钠熔融后，再用盐酸溶解熔融物;

2)用盐酸和硝酸分解，蒸发至二氧化硅脱水后，加盐酸溶解。过滤，保存滤液。残渣经灰化、灼

烧，加氢氟酸和硫酸除去二氧化硅后，再用碳酸钠和四硼酸钠混合试剂熔融，熔融物溶解于滤

液中。

在原子吸收光谱仪上，用乙炔一氧化亚氮火焰，于波长279.5nm处测量试液吸光度。将测得的试液

吸光度在锰校准溶液的工作曲线上查出锰的浓度。

4试荆和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682

规定。

4.1碳酸钠(Naic0,)，无水粉末。

4.2四硼酸钠(NazB,认)，无水粉末

4.3盐酸(pl.19g/mL).

4.4扮酸(1+1):以朴酸(DI.19e/ml)稀释

硝酸(pl.42g/ml)。

:.:

氢氟酸(pl.15g/ml)。

GB/T6730.59-2005

4.7硫酸(p1.84g/mL),

4.8硫酸(1+1):以硫酸中1.84g/mL)稀释

4.9底液

称12g金属铁(铁丝或铁粉)或17g氧化铁(锰含量应小于。.003)于1000mL烧杯中，加

100mL盐酸((4.3)加热溶解，如果称取金属铁，则应滴加硝酸((4.5)使铁氧化。冷却，加300mL盐酸

(4.3)。称取32g碳酸钠((4.1)和16g四硼酸钠((4.2)，加300mL水溶解。小心地加人到铁溶液中，加

热除去二氧化碳，冷却后移人1000m工一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.10锰标准溶液

4.10.1锰标准储备液A(500pg/mL)

准确称取。.5000g高纯金属锰(纯度>99.9%)于带表面皿的烧杯中，慢慢加人25mL.盐酸

(4.4)，加热使其完全溶解。冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL含锰500pg

4.10.2锰标准溶液B(50pg/ml_)

分取50.00ml锰标准储备液((4.10.1)至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL

含锰50Jg.

5仪器

普通实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的

规定

5.1铂柑祸,30mLe

5.2高温炉。

5.3组合磁化搅拌器/电热板。

5.4搅拌子(外包有聚四氟乙烯)，长10mm

5.5原子吸收光谱仪，配备乙炔一氧化亚氮燃烧器、锰空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应能达到下列指标:

a)最低灵敏度—最高浓度校准溶液(7.4.3)的吸光度应不小于。.27;

b)工作曲线的线性—用同样的方法测定时，工作曲线顶部20%与底部20%浓度范围的斜率值

(表示为吸光度的变化)之比不应小于。.7;

c)最低稳定性—最高浓度校准溶液与零浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与

最高浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和。.5%e

注〕:建议使用纸带记录仪或数字仪读数，评价。),b),c)各项指标及以后的测量

注2:仪器参数因仪器型号而异，下列参数可供参考

—锰空心阴极灯电流，s-A;