GB/T 6730.60-2005 铁矿石 镍含量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS73.060.10

D31

中华人民共和国国家标准

GB/T6730.60-2005

铁矿石镍含量的测定

火焰原子吸收光谱法

Ironores-Determinationofnickelcontent-

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

(ISO9685:1991Ironores-Determinationofnickeland/orchromium

content-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod,MOD)

2005-07-21发布2006-01-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T6730.60-2005

月U吕

本标准修改采用国际标准ISO9685:1991《铁矿石镍和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法》。

本标准与ISO9685:1991相比较，主要做了如下修改:

a)ISO9685:1991包含了铁矿石中镍和铬两元素的测定方法，而本标准仅包含镍含量的测定

方法;

b)ISO9685:1991的“2规范性引用文件”中所引用的标准为国际标准，在本标准中相应引用标准

为与各国际标准对应的我国国家标准;

c)ISO9685:1991的“4试剂和材料”中“4.3四硼酸铿(Liz氏O,)，无水粉末”，在本标准中未

采用;

d)本标准增加`8‘.2.2分析结果的确定”;

e)本标准增加“8.2.3实验室间精密度表示”。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准起草单位:马鞍山矿山研究院。

本标准主要起草人:潘永平、徐修平、阐斌。

GB/T6730.60-2005

铁矿石镍含t的测定

火焰原子吸收光谱法

，告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用

者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍含量。

本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中镍含量的测定。测定范围(质量分数):

0.003%-0.1%0

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3697:1987)

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,

eqvISO7764:1985)

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000,idtISO3082:1998)

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,neqISO1042:1983)

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管(GB/T12808-1991,neqISO648:1977)

原理

试样用盐酸和硝酸分解，用4一甲基一2一戊酮(MIBK)萃取分离滤液中的大部分铁，残渣经灰化、灼烧

后，用氢氟酸和硫酸除去二氧化硅，再用碳酸钠和四硼酸钠混合试剂熔融，冷却后，用盐酸浸取熔融物并

将浸取液并人主液中。在原子吸收光谱仪上，用空气一乙炔火焰，于波长232.0nm处测量试液吸光度。

将测得的试液吸光度在镍标准溶液的工作曲线上查出镍的浓度。

试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682

规定

4.1碳酸钠(Na2COs)，无水粉末。

4.2四硼酸钠(NaiB,07)，无水粉末。

4.3盐酸(pl.19g/mL)。

4.4盐酸(2十1):以盐酸(pl.19g/mL)稀释。

4.5盐酸((1+1):以盐酸(川.19g/mL)稀释。

4.6盐酸(2+100):以盐酸(pl.19g/mL)稀释。

4.7硝酸(p1.42g/mL).

4.8硝酸(1+1):以硝酸(pl.42g/mI)稀释。

4.9氢氟酸印1.15g/mL)o

GB/T6730.60-2005

4.10硫酸(pl.84g/mL),

4.11硫酸(1+1):以硫酸印1.84g/mL)稀释。

4.124一甲基一2一戊酮(甲基异丁基酮，MIBK),

4.13镍标准溶液A(100Fcg/mL)

溶解。.1000g金属镍(纯度>99.9%)于30mL硝酸((4.8)中，冷却至室温后，移人1000mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍100pgo

4.14镍标准溶液B(10pg/mL)

分取100.00mL镍标准溶液A(4.13)至1000MI，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL

含镍10wg<

5仪器

普通实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的

规定。

5.1铂柑锅,30mLe

5.2高温炉。

5.3分液漏