GB/T 6730.63-2024 铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS7306010

CCSD.31.

中华人民共和国国家标准

GB/T673063—2024

.

代替GB/T673063—2006

.

铁矿石铝钙镁锰磷硅和钛含量的

、、、、、

测定电感耦合等离子体发射光谱法

Ironores—Determinationofaluminumcalciummanesiummananese

,,g,g,

hoshorussiliconandtitaniumcontent—Inductivelcouledlasma

pp,ypp

atomicemissionspectrometricmethod

ISO115352006Ironores—Determinationofvariouselements—

(:,

InductivelcouledlasmaatomicemissionsectrometricmethodMOD

yppp,)

2024-05-28发布2024-12-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T673063—2024

.

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅴ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

原理

4………………………2

试剂和材料

5………………2

仪器和设备

6………………3

取样和制样

7………………4

分析步骤

8…………………4

结果计算

9…………………6

试验报告

10…………………9

附录资料性的组成部分

A()GB/T6730……………10

附录资料性本文件与结构编号对照情况

B()ISO11535:2006……13

附录资料性建议的校准曲线的溶液浓度

C()…………14

附录规范性等离子体光谱仪性能试验

D()……………15

附录资料性重复性和允许偏差方程式的推导

E()……………………17

附录规范性试样分析结果验收程序

F()………………18

Ⅰ

GB/T673063—2024

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是铁矿石的第部分中已经发布的部分见附录

GB/T6730《》63,GB/T6730A。

本文件代替铁矿石铝钙镁锰磷硅和钛含量的测定电感耦合等离

GB/T6730.63—2006《、、、、、

子体发射光谱法与相比除结构调整和编辑性改动外主要技术内容变化

》,GB/T6730.63—2006,,

如下

:

更改了测定范围见第章年版的第章

a)(1,20061);

更改了标准储存溶液的配制方法见年版的

b)(5.6,20064.6);

更改了推荐的分析谱线见年版的

c)(6.7,20065.8);

更改了预干燥试样的制备温度范围见年版的

d)(7.2,20066.2);

更改了试料分解细化了预熔步骤见年版的

e),(8.4.1,20067.4.1);

更改了重复性和允许偏差回归方程见年版的

f)(9.4.1,20068.4.1)。

本文件修改采用铁矿石多种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

ISO11535:2006《》。

本文件与相比在结构上有较多调整两个文件之间的结构编号变化对照一览表

ISO11535:2006,。

见附录

B。

本文件与的技术差异及原因如下

ISO11535:2006:

因铝标准储备溶液的配制方法的更改没有使用到硝酸故删除了硝酸见

a),,“”(ISO11535:2006

的

4.6);

用规范性引用的代替见第章的第章以适应我

b)GB/T6682ISO3696(5,ISO11535:20064),

国的技术条件增加可操作性

,;

为方便实际操作在标准储存溶液里增加了注和注见

c),“”12(5.6);

更改了磷标准储存溶液的配制方法见的以符合我国的实际操

d)(5.6.1,ISO11535:20064.7.1),

作要求

;

更改了锰标准储存溶液的配制方法见的以符合我国的实际操

e)(5.6.2,ISO11535:20064.7.2),

作要求

;

更改了镁标准储存溶液的配制方法见的以符合我国的实际操

f)(5.6.3,ISO11535:20064.7.3),

作要求

;

更改了硅标准储存溶液的配制方法见的以符合我国的实际操

g)(5.6.4,ISO11535:20064.7.4),

作要求

;

更改了铝标准储存溶液的配制方法见的以符合我国的实际操

h)(5.6.5,ISO11535:20064.7.5),

作要求

;

更改了钛标准储存溶液的配制方法见的以符合实际操作

i)(5.6.6,ISO11535:20064.7.6),

要求

;

更改了钙标准储存溶液的配制方法见的以符合我国的实际操

j)(5.6.7,ISO11535:20064.7.7),

作要求

;

用规范性引用的代替代替见第章

k)GB/T12806ISO1042、GB/T12808ISO648(6,

的第章以适应我国的技术条件增加可操作性

ISO11535:20065),,;

更改了分析用铂或铂合金坩埚的最小容积见的以符合我国的实

l)(6.2,ISO11535:20065.2),

Ⅲ

GB/T673063—2024

.

际操作要求

;

用规范性引用的代替代替见第章

m)GB/T10322.1ISO3082、GB/T6730.1ISO7764(7,

的第章以适应我国的技术条件增加可操作性

ISO11535:20066),,;

将按附录至少独立测定两次改为至少独立测定两次见的

n)“C”“”(8.1,ISO11535:20067.

以符合我国的实际操作要求

1),;

更改了试料分解细化了预熔步骤见的以符合我国的实际操

o),(8.4.1,ISO11535:20067.4.1),

作要求

;

更改了结果的一般处理见的以符合我国的实际操作要求

p)(9.4,ISO11535:20068.4),;

增加了规范性引用的见规范了数值修约

q)GB/T8170(9.4.5),。

本文件做了下列编辑性改动

:

为与现有标准协调将标准名称改为铁矿石铝钙镁锰磷硅和钛含量的测定电感耦

———,《、、、、、

合等离子体发射光谱法

》;

更改了附录中重复性和允许偏差方程式的推导见的附录

———E(ISO11535:2006D);

删除了的附录国际分析试验中获得的精密度数据图

———ISO11535:2006E《》。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国钢铁工业协会提出

。

本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口

(SAC/TC317)。

本文件起草单位首钢股份公司迁安钢铁公司力鸿检验集团有限公司隆化县新村矿业有限公司

:、、、

冶金工业信息标准研究院

。

本文件主要起草人王贵玉张广治张希静庞振兴赵晶晶孙娟张秀丽杜士毅苏洁孙红敬

:、、、、、、、、、、

于春波刘佳刘正华周洛侯瑞锋张伊繁刘世涛邵海民

、、、、、、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2006,。

Ⅳ

GB/T673063—2024

.

引言

铁矿石是钢铁工业的主要原材料在钢铁领域标准体系中铁矿石化学成分测定方法标准体系是其

,,

中非常重要的部分在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用该系列方法标准服务于铁矿石的生

,,

产贸易和应用为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑

、,。

包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准分别规定了铁矿石产品中水分全铁金属

GB/T6730,、、

铁亚铁硅铝钙镁硫磷锰钛稀土总量钡铬钒锡铜钴镍锌铌铋钾钠碳铅砷

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

镉汞氟氯灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法

、、、、。

年首次发布了项铁矿石化学成分测定方法国家标准随着铁矿石领域分析技

1986,GB/T673051,

术的发展和生产实际需求经过多年来持续不断的制修订工作形成了比较完善的标准体系

,,。

中拟发布的部分见附录

GB/T6730A。

Ⅴ

GB/T673063—2024

.

铁矿石铝钙镁锰磷硅和钛含量的

、、、、、

测定电感耦合等离子体发射光谱法

警示———使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验本文件未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

,,。

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定铝钙镁锰磷硅和钛含量

、、、、、。

本文件适用于天然铁矿石铁精矿烧结矿球团矿中下列元素的测定测量范围见表

、、、,1。

表1元素及测定范围

分析元素测定范围质量分数

()/%

Al0.07~3.30

Ca0.012~6.80

Mg0.008~1.90

Mn0.012~1.70

P0.011~1.60

Si0.44~9.40

Ti0.018~0.17

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规范和试验方法

GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T6730.1(GB/T6730.1—2016,ISO7764:2006,MOD)

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

铁矿石取样和制样方法

GB/T10322.1(GB/T10322.1—2023,ISO3082:2017,IDT)

实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12806

实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T12808

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

1

GB/T673063—2024

.

4原理

试样用碳酸钠四硼酸钠混合熔剂熔融用盐酸溶解浸出冷却后的熔块低温加热使之分解稀释到

-,,,

规定体积用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中待测元素的强度根据标准溶液制作的校准曲

。,

线计算出元素含量

。

5试剂和材料

除另有说明在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合规定的二级及以上蒸馏

,GB/T6682

水或纯度相当的水

。

51氧化铁粉的纯度达到质量分数及以上

.,Fe2O399.99%()。

52无水碳酸钠优级纯

.,。

53无水四硼酸钠优级纯

.,。

54盐酸ρ约

.,1.19g/mL。

55盐酸

.,1+1。

56标准储存溶液

.

561磷标准储存溶液

..,1000μg/mL。

称取于干燥后的基准磷酸二氢钾于烧杯中加的水溶解完全后

4.3936g110℃400mL,200mL,

移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

1000mL,,。

562锰标准储存溶液

..,1000μg/mL。

称取已除去表面氧化物的金属锰w质量分数于烧杯中加

1.0000g[(Mn)>99.9%()]250mL,

盐酸加热至溶解完全冷却至室温移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

20mL(5.5),,,1000mL,,。

563镁标准储存溶液

..,1000μg/mL。

称取经灼烧并在干燥器中冷却至室温的氧化镁w质量

1.6582g850℃30min[(MgO)>99.9%(

分数置于烧杯中加入盐酸加热溶解完全冷却至室温移入容量

)],250mL,20mL(5.5),,,1000mL

瓶中用水稀释至刻度混匀

,,。

564硅标准储存溶液

..,1000μg/mL。

称取预先经灼烧并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅w

2.1393g1000℃45min,[(SiO2)>

质量分数置于加有无水碳酸钠的铂坩埚中混匀在的高温炉中熔融

99.9%()],5g,,1000℃15min。

用的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物冷却至室温移入的容量瓶中用水

100mL,,1000mL,

稀释至刻度混匀贮于聚乙烯瓶中

,,。

565铝标准储存溶液

..,1000μg/mL。

称取金属铝w质量分数置于聚四氟乙烯烧杯中加入

1.0000g[(Al)>99.99%()]250mL,25mL

的氢氧化钠溶液加热溶解完全后用盐酸中和并过量煮沸至溶液清亮冷却至

(200g/L),,(5.5)20mL,,

室温移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

,1000mL,,。

566钛标准储存溶液

..,1000μg/mL。

称取的高纯金属钛w质量分数于的烧杯中加硫酸

1.0000g[(Ti)>99.95%()]400mL,100mL

盖上表面皿加热溶解待溶解完全后加几滴过氧化氢氧化煮沸分解过量的过氧化氢冷却

(1+9),,。,,。

至室温移入容量瓶中用硫酸稀释至刻度混匀

,1000mL,(1+9),。

567钙标准储存溶液

..,1000μg/mL。

称取在下干燥至恒量的碳酸钙w质量分数于烧

2.4972g