GB/T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量

GB/T223．71一1997

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前曰

本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起

草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定和GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法编写

规定，对GB223.71=91钢铁及合金化学分析方法燃烧重量法测定碳量进行修订。

根据GB/T1.1-1993第4章4.2.3A.3.3以及GB1.4-88第6章6.10的规定，这次修订中，增

加了“前言”、第2章“引用标准”、第6章“取制样”和第10章“试验报告”。

本标准的附录A、附录B都是提示的附录。

本标准从生效之日起，同时代替GB223.71-91

本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。

本标准由上海冶金设备总厂、冶金工业部钢铁研究总院起草。

本标准主要起草人：金胜辉，王玉兴，郭香，崔秋红。

本标准1981年以GB223.1(一）-81首次发布，1991年以GB223.71-91进行了修订并确定了方

法精密度。

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法

GB/T223．71一1997

管式炉内燃烧后重量法测定碳含量

代替GB223.71-91

Methodsforchemicalanalysisoftron,steelandalloy

Thegravimetricmethodaftercombustioninthepipe

furnaceforthedeterminationofcarboncontent

范围

本标准规定用管式炉内燃烧后重量法测定碳含量。

本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中。．10%(m/m)-5.000o(m/m)碳含量的测定。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许差

GB6379-86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

3方法提要

试料与助熔剂在高温(1200'C-1350"C)管式护内通氧燃烧，碳完全被氧化成二氧化碳。除去二氧

化硫后，以已知质量的碱石棉吸收瓶吸收混合气体中的二氧化碳。称量吸收瓶之增量，由增量计算试样

中的碳含量。

4试剂和材料

4.1氧纯度不低于99.5/0a(m/m),

若怀疑氧中含有机杂质，则必须在净化装置之前增加1只加热温度至450℃以上的氧化催化剂氧〔

化铜（1）或铂〕管予以处理。

4.2溶剂适于洗涤试样上的油质或污垢，如丙酮等。

4.3高氯酸镁CMg(CI04)2〕粒度：0.7mm-1.2mm.

4.4助熔剂锡粒、铜丝、氧化铜、铁粉、五氧化二钒等，助熔剂中碳含量应小于0.002%(m/m),

4.5活性二氧化锰粒状。

当没有适宜品级的活性二氧化锰时，可按下述方法进行制备。

为制备约50g的活性二氧化锰，在4L烧杯中将200g四合水硫酸锰(Mn504·4H20)溶解于

2.5L水中，用氨水p（0.90g/mL）调节成碱性后，加入1L新制备的过硫酸铁溶液2（25g/L)，将溶液加

热至沸．继续煮沸10min，加热煮沸期间，为保持溶液呈氨性要不断地加入氨水，让沉淀沉降。如果澄清

液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50MI.一100mL过硫酸按溶液2（25g/L),煮沸10min并保持溶

液始终呈氨性。将溶液放置一些时间，让二氧化锰沉降完全，仔细虹吸出橙清液，用3I.或4L温水，每

国家技术监督局1997一03-17发布1997一09一01实施

GB/T223．71一1997

次500mL-600mI.以倾析法洗涤沉淀。在每次洗涤后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锰，让

其沉降。最后用很稀的硫酸溶液每〔1000mL溶液中滴加2滴硫酸(p（l.84g/mL)」以同样的方法再洗

涤两次。

在这期间，准备一只口径15cm的漏斗，另取一只直径5cm的滤盘放置于漏斗上并在滤盘上铺上

一薄层净化过的石棉浆也（可用布氏瓷漏斗代替滤盘）。在最后一次洗涤后，将二氧化锰移到过滤器上，

用温水洗涤至无硫酸根离子为止，然后将其放于瓷盘上，在105'C的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锰

研细以便它通过孔径0.8mm的筛，再于105℃下充分烘干。

4.6碱石棉固体，粒度为2.00mm-0.90mm或者0.90mm-0.63mm，防止与空气接触。

4.7铬酸饱和的硫酸溶液称取30g重铬酸钾置于600mI_烧杯中，加30ml.-40mL水，加热溶解，

低温蒸发至近干、呈结晶状，加500ml.硫酸p（l.84g/mI.)，微热使结晶溶解。

4.8脱脂棉

4.9玻璃棉

仪器与设备

分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。

仪器与设备图

1.氧瓶沼分压表;3一流量计；4一缓冲瓶;5一空洗瓶;6洗气瓶;7一空洗瓶：

8，一干燥和氧净化塔；9一管式炉;1。一瓷舟;11--瓷管;12一过滤管;13一除硫瓶；

14-四联球；15一水吸收瓶；16一二氧化碳吸收瓶

图1仪器与设备图

5.1氧瓶，带有压力调节阀见（图1),

5.2洗气瓶见（图1)内盛铬酸饱和的硫酸溶液4（.7),装入量约占瓶高度的三分之一。

5.3干燥和氧净化塔（见图1)下层装碱石棉(4.6)．上层装无水高氯酸镁(4.3)，中间隔以玻璃棉

(4-9),底部和顶部也铺以玻璃棉。

5.4管式炉见（图1)附热电偶与温度自动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。

5.5瓷舟（见图1)长77mm,88mm,97mm均可。使用前须在1000"C高温炉中灼烧1h-2h，冷却

后置于盛有变色硅胶的不涂油的干燥器中备用。

5.6瓷管见（图1)长600mm、内径23mm亦（可采用近似规格的瓷管）。使用