GB/T 223.60-2024 钢铁及合金 硅含量的测定 重量法

ICS7708001

CCSH.11.

中华人民共和国国家标准

GB/T22360—2024

.

代替GB/T22360—1997

.

钢铁及合金硅含量的测定重量法

Ironsteelandallo—Determinationofsiliconcontent—Gravimetricmethod

,y

ISO4392020Steelandcastiron—Determinationofsiliconcontent—

(:,

GravimetricmethodMOD

,)

2024-04-25发布2024-11-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T22360—2024

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是的第部分已经发布的部分见附录

GB/T22360,GB/T223A。

本文件代替钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量与

GB/T223.60—1997《》。

相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

GB/T223.60—1997,,:

更改了试料量见年版的

a)(8.1,19977.1);

更改了试料分解时酸的用量见年版的

b)(8.3.1,19977.3.1);

增加了不同密度高氯酸的使用体积见

c)(8.3.1);

增加了对于铬含量大于试样进行挥铬操作的建议见

d)1%(8.3.1);

更改了二氧化硅挥发后的灼烧温度和时间见年版的

e)(8.3.4,19977.3.4);

更改了方法的精密度见年版的第章

f)(9.2,19979)。

本文件修改采用钢和铸铁硅含量的测定重量法

ISO439:2020《》。

本文件与相比做了下述结构调整

ISO439:2020:

增加了附录附录对应中的附录附录对应中的附录

———A,BISO439:2020A,CISO439:2020B。

本文件与的技术差异及其原因如下

ISO439:2020:

更改了测定范围见第章以增加本文件的适用性

———(1),;

更改了试剂配制并增加相关试剂见第章以适应操作过程的变化

———(5),;

用规范性引用的替换了见第章以适应我国国情

———GB/T6682ISO3696(5),;

用规范性引用的替换了见第章以适应我国国情

———GB/T20066ISO14284(7),;

增加了高含量硅的试料称取质量见与本文件测定范围相适应

———(8.1),;

增加了试料质量为时高氯酸的使用体积见与本文件测定范围相适应

———0.5g(8.3.1),;

增加了含硼试样的除硼操作见以适应不同测定对象的需要

———(8.3.1),;

增加了硅含量的精密度见表与本文件测定范围相适应

———6.0%(2),。

本文件做了下列编辑性改动

:

为与现有标准协调将标准名称改为钢铁及合金硅含量的测定重量法

———,《》;

增加了测定章节中的注见增加可操作性便于本文件的应用

———(8.3.1,8.3.2,8.3.4),,;

增加了附录资料性的构成部分

———A()“GB/T223”。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国钢铁工业协会提出

。

本文件由全国钢铁标准化技术委员会归口

(SAC/TC183)。

本文件起草单位宝山钢铁股份有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司天津包钢稀土研究院

:、、

有限责任公司湖南华菱涟源钢铁有限公司重庆钢铁股份有限公司

、、。

本文件主要起草人缪乐德张毅罗倩华孙晓飞张霞余卫华于永波李杰张晨慧王安丽

:、、、、、、、、、、

蔡伟亭单清华张莉郭魏蒲雪芬

、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为一年第一次修订为年第二次

———1981GB223.5()—81,1987GB223.60—87,1997

修订

;

本次为第三次修订

———。

Ⅰ

GB/T22360—2024

.

引言

钢铁是国民经济的中流砥柱是国家的命脉是国家生存和发展的物质保障在钢铁领域标准体系

,,。

中钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是非常重要的部分在保证钢铁及合金产品质量方面发挥着

,,

重要作用该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产贸易和应用为我国钢铁工业高质量发展提供技

,、,

术支撑

。

包括了钢铁及合金化学成分测定方法分别规定了钢铁及合金产品中碳硅锰磷硫

GB/T223,、、、、、

镍铬钼铜钒铝钛钴钨铌锆钽钙镁锌铁砷铅锡锑铋镉硒碲铈硼氧氮氢

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法

。

年首次发布了项钢铁化学成分测定方法国家标准随着钢铁及合金领域分析

1963,GB/T22312,

技术的发展和生产实际需求经过多年来持续不断地制修订工作形成了目前比较完善的标准体系

,,,

的构成部分见附录

GB/T223A。

给出了重量法测定钢铁及合金中硅含量的方法本次修订后与国际标准水平保持

GB/T223.60,

一致

。

Ⅱ

GB/T22360—2024

.

钢铁及合金硅含量的测定重量法

警示———使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

本文件描述了用重量法测定铁钢高温合金和精密合金中硅含量的方法

、、。

本文件适用于质量分数在硅含量的测定

0.10%~6.00%。

注对于含钼铌钽钛钨锆或高含量铬的样品结果的准确性低于非合金基体

:、、、、、,。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GB/T20066(GB/T20066—2006,ISO14284:

1996,IDT)

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4原理

试料用盐酸和硝酸溶解通过蒸发高氯酸至冒白烟将酸溶硅化合物转化为水合二氧化硅过滤

。,。

水合二氧化硅和酸不溶硅化合物灼烧形成不纯的二氧化硅并称重用氢氟酸和硫酸处理灼烧残渣使

,。,

硅生成四氟化硅挥发除去再灼烧并称重由除硅前后称量的质量差计算硅含量

,。。

5试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和规定的二级水

,GB/T6682。

51盐酸

.

ρ约

1.19g/mL。

52盐酸1+1

.()

以盐酸稀释

(5.1)。

53盐酸1+19

.()

以盐酸稀释

(5.1)。

1

GB/T22360—2024

.

54硝酸3+1

.()

以硝酸ρ约稀释

(1.40g/mL)。

55氢氟酸

.

ρ约

1.14g/mL。

56高氯酸

.

ρ约

1.67g/mL。

警示———通常在氨含氮烟气及有机物存在时高氯酸蒸气可能引起爆炸

、,。

注也能使用高氯酸ρ约

:(1.54g/mL)。

57硫酸1+1

.()

将硫酸ρ约小心加入水中冷却并混匀

50mL(1.84g/mL)50mL,。

58甲醇

.

59硫氰酸铵溶液

.

浓度为

50g/L。

6设备

通常的实验室设备和下列设备

。

61铂坩埚

.

容积约

30mL。

62马弗炉

.

可调温度范围

800℃~1100℃。

63滤纸

.

中速定量滤纸已知低灰分含量

,。

7取样

按取样

GB/T20066。

8分析步骤

81试料

.

使用最大厚度为的切铣削样或钻屑样

0.2mm()。

根据预期的硅含量称取下列试料质量m精确至

,(0),1mg:

硅含量在质量分数质量分数时m约

a)0.10%()~0.50%():05.0g;

2

GB/T22360—2024

.

硅含量在质量分数质量分数时m约

b)>0.50%()~2.50%():02.5g;

硅含量在质量分数质量分数时m约

c)>2.50%()~5.00%():01.0g;

硅含量在质量分数质量分数时m约

d)>5.00%()~6.00%():00.5g。

82空白试验

.

与试料测定平行按相同的步骤做空白试验所有试剂的用量与试料测定相同

,,。

83测定

.

831试料的酸溶解和水合二氧化硅的形成

..

将试料置于合适容量的烧杯中

(8.1)。

加入盐酸盖上表面皿缓慢加热至反应停止小心加入硝酸继续缓慢

30mL(5.1),,。15mL(5.4),

加热至试料完全溶解当钢中硼含量大于或硼含量大于且硅含量大于时均要除硼试

(1%,0.01%1%,。

料溶解后将试液加热浓缩至体积约为加入甲醇移动表面皿稍留空隙低温缓慢

,10mL,40mL(5.8),,

挥发溶液至以下取下稍冷用少量热水冲洗表面皿并将洗涤液收集在烧杯中按表所示

10mL)。,,。1

体积加入高氯酸

(5.6)。

注对于含钨钼高的试样溶样过程中尤其蒸发近糖浆状时多摇动再用适量硝酸氧化

:、,,,,(5.4)。

表1高氯酸56体积

(.)

高氯酸体积

试料质量(5.6)

(8.1)

mL

g

ρρ

=1.67g/mL=1.54g/mL

5.06075

2.54050

1.02535

0.52030

警示———为避免因剧烈反应引起的爆沸高氯酸56需小心地缓缓加入尤其是当试料量为5g时

,(.),。

微微加热未盖表面皿的烧杯直到反应完全然后提高加热速度当白色高氯酸烟雾出现时盖上

,,。,

表面皿继续冒烟约

,20min。

如果合金中铬含量大于则等到出现铬酸特有的红色沿烧杯壁缓慢加入盐酸

1%,,1mL~2mL

在这个过程中铬能通过生成铬酰氯除去继续加热至出现大量高氯酸烟铬再次被氧化根据

(5.1),,。,。

需要重复多次直到当盐酸再次加入时高氯酸烟不再是橙色

,,。

冷却用盐酸仔细湿润微微加热加入的水稀释再次加热直到

,5mL(5.1),,100mL70℃~80℃,

盐类溶解注意不应使溶液沸腾

()。

832过滤和清洗

..

用带橡胶头的玻璃棒将粘附在烧杯上的水合二氧化硅或酸不溶硅化合物擦下立即用含有少量同

,,

样材质滤纸浆的滤纸过滤

(6.3)。

用热盐酸清洗烧杯和滤纸将水合二氧化硅和酸不溶硅化合物转移至滤纸上洗涤完全先用

(5.3),,,

热盐酸然后用冷水清洗直到铁盐完全消除

(5.2),,。

注1彻底清洗滤纸以避免在灼烧时高氯酸引起的爆裂和残渣损失

:,。

注2用硫氰酸铵溶液检查沉淀是否洗涤至无铁离子

:(5.9)。

3

GB/T22360—2024

.

833滤液中硅化合物的回收

..

将滤液和洗涤液转移至先前用于试料溶解的烧杯中加热蒸发至逐渐形成白色高氯酸浓烟并保持

,,

酸在烧杯壁上稳定的回流约待冷却后用水湿润并按中规定的步骤进行稀释然后按

20min。,8.3.1,

规定的步骤通过第二张滤纸过滤和清洗

8.3.2,(6.3)。

834灼烧二氧化硅的挥发及称重

..、

将张滤纸及所有沉淀物一起置于铂坩埚中在进行加热灰化直到将滤纸完

2(6.1),500℃~600℃,

全烧成灰烬然后用铂坩埚盖部分盖上坩埚在的马弗炉中灼烧灼烧时

,,1100℃(6.2)30min~45min,

间长短根据二氧化硅的量及样品是否含钼而定直至恒重

,。

注1含钨钼较高的试样在灼烧沉淀过程中取出铂坩埚用铂丝搅碎沉淀以加速钨钼挥发

:、,,,、。

冷却于坩埚中加入约硫酸继续缓慢加热直到硫酸烟完全冒尽然后在的马

,2mL(5.7),,。800℃

弗炉中灼烧至恒重如确认试料中不含铌钽钛锆则省去此步骤

。、、、,。

将坩埚放入干燥器中冷却称量坩埚及沉淀物的质量m

,(1,g)。

然后用几滴硫酸湿润灼烧过的二氧化硅加入大约氢氟酸蒸发至尽干继续加

(5.7),5mL(5.5),,

热直到硫酸烟完全冒尽

,。

注2如果试样中含钼铌钽钛钨或锆加入硫酸以避免这些元素的氟化物部分挥发

:、、、、,2mL(5.7),。

在的马弗炉中灼烧

800℃10min。

在干燥器中冷却然后称量坩埚及其残渣的质量m

,(2,g)。

9结果表示

91计算方法

.

硅含量w以质量分数表示按公式或公式计算

(Si),,(1)(2):

m-m-m-m

w=.×(12)(34)×

Si04674m100……(1)

0

m-m-m-m

w=.×(12)(34)

Si4674m……(2)

0

式中

:

二氧化硅换算为硅的换算系数

0.4674———;

m坩埚和不纯的二氧化硅的质量单位为克

1———,(g);

m坩埚和二氧化硅挥发后残渣的质量单位为克

2———,(g);

m空白试验中坩埚和不纯的二氧化硅的质量单位为克

3———,(g);

m空白试验中坩埚和二氧化硅挥发后残渣的质量单位为克

4———,(g);

m试料质量单位为克

0———,(g)。

92精密度

.

本文件的精密度试验是由个实验室对个水平的硅进行测定每个实验室对每个水平的硅含量

269,

测定次

3。

所用试样列于附录的表得到的试验精密度数据见表

BB.1,B.2。

所得结果根据和进行统计处理

GB/T6379.2GB/T6379.3。