GB/T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

ICS77.080.01

H11OB

中华人民共和国国家标准

GB/T223.80—2007

钢铁及合金卡必和碑含量的测定

氢化物发生■原子荧光光谱法

Iron,steelandalloy—Determinationoftracebismuthandarseniccontents—

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod

2007-09-11发布2008-02-01实施

发布

GB/T223.80—2007

前言

GB/T223的本部分的附录A是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位:钢铁研究总院。

本部分主要起草人：王明海、刘正。

T

GB/T223.80—2007

钢铁及合金卡必和召申含量的测定

氢化物发生-原子荧光光谱法

1范围

GB/T223的本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金中祕和碑含量的方法。

本方法适用于钢铁及镰基合金中祕、和碑含量的测定。祕测定质量分数范围：（）•00005%〜0.01%；

碑测定质量分数范围：0.00005%〜0.01%。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

（GB/T6379.1—2004,ISO5725-1：1994,IDT）

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT）

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样取样和制样方法（GB/T20066-2006,ISO14284；

1996,IDT）

3原理

试料用盐酸、硝酸溶解，加入硫代氨基服抑制基体元素的干扰，用磷酸络合餌等易水解元素，用抗坏

血酸溶液将碑（V）还原为硼（皿）。用硼氢化钾作为还原剂，还原生成祕、碑的氢化物，由载气（氮气）带

入石英原子化器中原子化，在专用祕、碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测定其原子荧光

强度。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸惘水或相当纯度的水。

4.1盐酸，。约1.19g/mL0

4.2硝酸叩约1.42g/mL0

4.3硫酸,p约1.84g/mL0

4.4磷酸，。约1.69g/mL0

4.5氢漠酸，。约1.49g/mLo

4.6硫酸-磷酸混合酸，硫酸+磷酸+水=1+1+2。

于300mL烧杯中加20mL水，边搅拌边加入120mL硫酸（4.3）及120mL磷酸（4.4）,冷却至室

温,边搅拌边加入20mL氢漠酸（4.5）,加热蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却至室温，重复上述操作（2〜

3）次。用少量水吹洗表皿及杯壁，加热蒸发至冒硫酸白烟，重复（2~3）次，除去残存的氢漠酸。于

1000mL烧杯中加200mL水，边搅拌边加入200mL±述提纯的硫酸磷酸混合酸，冷却至室温，移入塑

料瓶中备用。

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GB/T223.80—2007

4.7硫代氨基服-抗坏血酸混合溶液

分别称取25g硫代氨基眠及25g抗坏血酸，溶于500mL盐酸（1+4）中，当日配制。

4.8硼氢化钾溶液,15g/L

称取7.5g硼氢化钾，溶于500mL氢氧化钾溶液（5g/L）中，当日配制。

4.9载流溶液，5+95盐酸

移取25mL盐酸（4.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.10锤、碑标准溶液

4.10.1祕、储备液A,100.0g/mL

称取0.1000g纯祕（质量分数大于99.99%）,置于100mL烧杯中加10mL硝酸（4.2）,加热溶

解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却到室温，转移至1000mL容量瓶中，用硝酸（1+9）稀释至刻度，

混匀。

此溶液1mL含100.0遽铤。

4.10.2碑储备液A,100.0g/mL

称取0.1320g预先在105C干燥1h的三氧化二碑（质量分数为99.99%以上），置于300mL烧杯

中，加20mL盐酸（4.1）硝酸（4.2）混合酸（3+1）,加热溶解，蒸发至近干，加100mL盐酸（4.1）,低温加

热溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100.0g5$o

4.10.3祕、、碑混合标准溶液A,10.00Mg/mL

移取10.00mL^储备液A（4.10.1）、神储备液A（4.10.2）,置于100mL容量瓶中，用的盐酸

（1+9）稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL分别含10.00g锤和10.00g碑o

4.10.4祕、、碑混合标准溶液B,1.00g/mL

移取10.00mL做、碑混合标准溶液液A（4.10.3）,置于100mL容量瓶中，用的盐酸（1+9）稀释至

刻度，混匀。

此溶液1mL分别含1.00g锤和1.00g碑o

4.11铁溶液,20.0mg/mL

称取2.00g高纯铁（质量分数不小于99.98%）置于100mL烧杯中加20mL盐酸（3+1）,加热溶

清后冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，定容，混匀。

此溶液1mL含20mg铁。

4.12镰溶液，20.0mg/mL

称取2.00g高纯镰（质量分数不小于99.98%）置于100mL烧杯中加20mL硝酸（3+1）,加热溶

清后冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，定容，混匀。

此溶液1mL含20mg镰。

5仪器

原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器及进样装置，专用祕、碑空心阴极灯。所用原子荧光光谱仪应

达到下列指标：

稳定性:仪器稳定后，30min内零漂=5%；

——检出限：£0.1g/L（空白溶液测量11次,3S）;

——校准曲线的线性:校准曲线在0〜0.1卩g/mL范围内，线性相关系数应$0.997；

—烧杯:所用烧杯中碑含量应很低或不含有碑，以免造成低碑测量污染，或者使用全氟塑料烧杯。

6取制样

按GB/T20066进行取制样。

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GB/T223.80—2007

7分析步骤

7.1试料

按表1称取试料，精确至0.0001go

表1称样量

锤，申的质量分数/%试料量/g

0.000050〜0.0010.200

>0.001〜0.0100.100

7.2空白试验

随同试料做空白试验。

7.3测定

7.3.1试料处理

将试料置于100niL烧杯中，加10niL适当比例的盐酸（4.1）、硝酸（4.2）混和酸，于低温电炉上加

热溶解。待试料溶解完全后取下稍冷，加入5mL硫酸-磷酸混合酸（4.6）,加热蒸发至冒硫酸白烟约

5min。取下冷却至室温，吹少量水，低温加热溶解盐类。

7.3.2试液分取及试剂的加入

7.3.2.1钮、碑含量小于0.003%

将试液（7.3.1）用水转移至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.1）,25mL硫代氨基服-抗坏血酸

混合溶