GB/T 223.37-2020 钢铁及合金 氮含量的测定 蒸馏分离靛酚蓝分光光度法

ICS77.080.01

H11

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT223.372020ISO49452018

代替/—

GBT223.371989

钢铁及合金氮含量的测定

蒸馏分离靛酚蓝分光光度法

,——

IronsteelandalloDeterminationofnitroencontent

yg

Indohenolbluesectrohotometricmethodafterdistillationsearation

pppp

(:,——

ISO49452018SteelDeterminationofnitrienSectrohotometric

gpp

,)

methodIDT

2020-06-02发布

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—/:

GBT223.372020ISO49452018

前言

/《》。

GBT223钢铁及合金分为若干部分

本部分为/的第部分。

GBT22337

本部分按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本部分代替/—《钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离靛酚蓝光度法测定氮含

GBT223.371989

》,/—,:

量与GBT223.371989相比除编辑性修改外主要技术变化如下

———(,);

修改了范围见第章年版的第章

119891

———(,);

修改了试料量见8.11989年版的5.1

———(,);

修改了试样处理过程见和年版的

8.3.18.3.219895.3.1

———()。

增加了校准溶液的蒸馏过程见8.4.1

本部分使用翻译法等同采用:《钢氮的测定分光光度法》。

ISO49452018

与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

●/—分析实验室用水规格和试验方法(:,)

GBT66822008ISO36961987MOD

●/—实验室玻璃仪器单标线容量瓶(:)

GBT128062011ISO10421998NEQ

Ⅰ

/—/:

GBT223.372020ISO49452018

钢铁及合金氮含量的测定

蒸馏分离靛酚蓝分光光度法

1范围

/的本部分规定了用蒸馏分离靛酚蓝分光光度法测定钢铁及合金中氮含量的方法。

GBT223

本部分适用于低合金钢中质量分数在0.0006%~0.050%范围内和高合金钢中质量分数在

0.010%~0.050%范围内氮含量的测定。

本部分不适用于含氮化硅或硅含量超过0.6%的钢铁及合金中氮含量的测定。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

实验室玻璃仪器单标线吸量管(—)

ISO648LaboratorlasswareSinle-volumeiettes

yggpp

实验室玻璃仪器单标线容量瓶(—

ISO1042LaboratorlasswareOne-markvolumetric

yg

)

flasks

分析实验室用水规定和试验方法(—

ISO3696WaterforanalticallaboratoruseSecification

yyp

)

andtestmethods

钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(—

ISO14284SteelandironSamlinand

pg

rearationofsamlesforthedeterminationofchemicalcomosition)

pppp

3术语和定义

本部分无术语和定义。

和标准化的术语数据库见下列网址:

ISOIEC

———在线浏览平台::///

ISOhttswww.iso.orob

pgp

———电子百科::///

ICEhttswww.electroedia.or

ppg

4原理

。、。

试料用盐酸分解加硫酸硫酸钾和硫酸铜冒烟溶解盐酸不溶物在氢氧化钠的碱性条件下蒸馏

,。(),

溶液以装有稀硫酸的接收器收集氨在次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠硝普钠存在下铵离子和苯酚形

,。

成蓝色络合物用分光光度计于640nm波长处测定其吸光度

5试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和ISO3696规定的现制的二级水

盐酸,。

5.11+1

将盐酸(/),。

500mL约1.19mL加入500mL水中混匀

ρg

1

/—/:

GBT223.372020ISO49452018

,/,。

5.2硫酸约1.84mL不含氮的化合物

ρg

将硫酸加热冒硫酸烟20min~30min后使用更好。

,/。

5.3硫酸约0.02molL

(),,,。

将30mL硫酸见5.2缓慢加入约700mL水中冷却后用水稀释至1L混匀移取40mL此溶

,,。

液用水稀释至1L混匀

氢氧化钠溶液,/。

5.4500L

g

,,,。

将900mL水加入盛有500g氢氧化钠的聚乙烯瓶中同时搅拌冷却冷却后稀释至1L混匀

氢氧化钠溶液,/。

5.57.5L

g

(),,。

移取15mL氢氧化钠溶液见5.4用水稀释至1L混匀

硫酸钾,。

5.6KSO

24

五水硫酸铜,·。

5.7CuSO5HO

42

磷酸氢二钠溶液,/。

5.80.1molL

(·),,。

将36g十二水磷酸氢二钠NaHPO12HO溶于水中用水稀释至1L混匀

242

,,/,()。

次氯酸钠溶液约有效氯约质量分数

5.9NaClO0.1molL0.3%

使用前将此溶液保存于10℃以下的温度至少3d或更长时间。

5.10苯酚钠溶液。

()(/),。

将苯酚加入氢氧化钠溶液和水的混合液中同时搅拌冷却

5CHO10mL250L80mL

g66g

,。

用水稀释至100mL混匀

此溶液用时现配。

亚硝基铁氰化钠溶液,/。

5.110.25L

g

()[()·],,。

将10g亚硝基铁氰化钠硝普钠NaFeCNNO2HO溶于水中用水稀释至1L混匀

252

,。

使用时将25mL该溶液用水稀释至1L

,/。

5.12氮储备液相当于氮含量为0.1mmL

g

,,,

称取0.3820g事先在减压的硫酸干燥器中干燥的氯化铵精确至0.1mg溶于水中后定量转移至

。,。

1000mL单标线容量瓶用水稀释至刻度混匀

此储备液含氮。

1mL0.1mg

,/。

5.13氮标准溶液相当于氮含量为2mL

μg

(),,。

移取氮储备液见至单标线容量瓶用水稀释至刻度混匀

20.0mL5.121000mL

此标准溶液用时现配。

此标准溶液含氮。

1mL2μg