GB/T 223.78-2000 钢铁及合金化学分析方法 姜黄素直接光度法测定硼含量

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中华人民共和国国家标准

GB/T223.78一2000idtISO10153:1997

钢铁及合金化学分析方法姜黄素直接光度法测定硼含量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy-Curcuminspectrophotometricmethodforthedeterminationofboroncontent

2000一10一25发布2001一09一01实施

国家质董叠技Alt监督局发布

GB/T223.78-2000

前言

本标准等同采用国际标准ISO10153:1997(钢硼含量的测定姜黄素光度法》，并增加附录E对标准中有关引用标准部分加以说明。本标准与原国家标准GB/T223.6-1981中第三部分的主要差异:本标准采用铝合金托分解试样，GB223.6-1981采用电热板分解试样GB223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第78部分。本标准自实施之日起，代替GB/T223.6-1981H钢铁及合金中硼量的测定第三部分姜黄素直接光度法》。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E都是提示的附录。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:钢铁研究总院。本标准主要起草人:田玲、崔秋红。本标准1981年3月首次发布。

GB/T223.78-2000

ISO前言

ISO(国际标准化组织)是世界各国标准团体的联合组织，通常通过ISO技术委员会进行国际标准的制定工作。对技术委员会建立的项目感兴趣的每一成员有权参加此委员会。与ISO有联系的国际组织、政府和非政府组织也可参加工作。在电工标准化事务方面ISO与国际电工委员会(IEC)密切合作被技术委员会采纳的国际标准草案，分发给团体委员投票。参加投票的团体成员至少75%赞成才能作为国际标准出版ISO10153国际标准是由ISO/TC17技术委员会钢铁化学成分测定方法SCl分技术委员会制定。本标准第二版是对第一版(ISO10153;1991)进行了技术修改，取消并代替第一版。本国际标准附录A至附录D均为提示的附录。

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法姜黄素直接光度法测定硼含量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy-Curcuminspectrophotometricmethodfor

thedeterminationofboroncontent

Gs/T223.78一2000idtISO10153门997

代替GB/T223.6-1981中第三部分

范围

本标准规定了姜黄素直接光度法测定钢中硼含量。本方法适用于钢中0.0005%(m/m)一。0120o(m/m)及非合金钢中。.00010o(m/m)?-0.0005yo(m/m)硼含量的测定。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IEC和ISO的成员支持目前有效的国际标准注册。ISO385-1;1984实验室玻璃仪器一滴定管一第一部分:基本要求ISO648:1977实验室玻璃仪器一单标移液管ISO1042:1983实验室玻璃仪器一单标容量瓶ISO3696:1987分析实验室用水规格及检验方法ISO5725-1:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)一第一部分:通则及定义ISO5725-2;1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)一第二部分:确定标准测量方法重现性和再现性的基本方法ISO5725-3:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)一第三部分:标准测量方法精密度的中间测量ISO14284:1997钢和铁一测定化学成分的取样及制样

原理

将试料溶于盐酸、硝酸，用磷酸、硫酸在290℃分解硼化合物(如氮化物)。在乙酸一乙酸盐缓冲介质中，硼酸与姜黄素形成有色化合物，在波长543nm处进行光度测量。

4试剂

分析过程中，除特殊说明外，应使用认可分析纯和硼含量很低的试剂及ISO3696中规定的2级水。4.1纯铁，不含硼或已知残余硼含量。4.2一水次磷酸钠(NaHYO2·HZO)o4.3盐酸，P约1.19g/mL,

国家质f技术监督局2000一10一25批准2001一09一01实施

GB/T223.78-2000

4-4硝酸,p约1.40g/mL,4.5硫酸,p约1.84g/mI。4.6磷酸，p约1.71g/mL,4-了乙酸，不含乙醛,p约1.05g/mL,为检验乙酸是否含乙醛，于50mL烧杯中加20mL乙酸(p约1.05g/mL)和1mL高锰酸钾溶液(1g/L)。不含乙醛时，溶液将保持高锰酸钾的紫色;否则15min后，将变为棕色。4-8乙酸一硫酸混合酸:用水冷却，边搅拌边将硫酸(4-5)慢慢注人等体积的乙酸(4-7)中。车9乙酸一乙酸钱缓冲溶液:溶解225g乙酸按于400mL水中，加300mL乙酸(4-7)，将溶液过滤于1000mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.10氟化钠溶液，40g/L贮存于聚丙烯瓶中。4.11硼标准溶液4.111贮备液，每升相当于。.100g硼。称取0.28608原硼酸(H3BO3)，精确至0.0001g，于250mL烧杯中，加大约200mL水溶解。将溶液定量转人500mL单标容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚丙烯瓶中。此贮备液1mL含0.100mg硼。4.11.2标准溶液，每升相当于。.0020g硼。移取20.00mL贮备液(4.11.1)于1000mL单标容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚丙烯瓶中。用前配制。此标准溶液1MI一含2.0Kg硼4.12姜黄素乙酸溶液，1.25g/L,称取0.125g姜黄素{[CH,O(OH)C,H,CH=CHCO],CH2}于聚丙烯或石英容器中，加60mL乙酸(4-7),混匀。在40C水浴中加热，不断搅拌。完全溶解后，冷却，转移于100mL聚丙烯容量瓶中，用乙酸稀释至刻度，混匀。

5仪器

使用不含硼的聚丙烯或石英器皿，这些器皿经乙酸(4-6)淋洗后，用水洗净，干燥。所有玻璃量器均应符合ISO385-1,ISO648或ISO1042规定的A级。通常使用普通实验室仪器及下列仪器:5.1带石英表面皿的石英烧杯，100mL，外部尺寸:直径51mm,高70mm,5.2聚丙烯容量瓶，容积50m1.100m工-5.3铝合金托，带有放置100mL石英烧杯的孔，通过表面与电热板接触加热。简图参见附录A(提示的附录)。注:孔的尺寸应与所用石英烧杯尺寸相符5.4分光光度计，适合在543nm处，用2cm吸收皿测定溶液的吸光IV,

6制样

按照ISO14284或适当的钢国家标准进行制样所用屑的尺寸应小于1mm

了操作步骤

7.1试料

GB/T223.78-2000

根据硼含量，称取试料