GB/T 223.47-1994 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量

UDC669.14/.15:543.06

H11G(gi

中华人民共和国国家标准

GB/T223.47一94

钢铁及合金化学分析方法

载体沉淀一相蓝光度法测定锑量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thecarrierprecipitation-molybdenumbluepotometricmethodfor

thedeterminationofantimonycontent

1994一09一26发布1995一06一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法Gs/T223-47一94

载体沉淀一相蓝光度法测定锑量

代替GB223.47-85

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thecarrierprecipitation-molybdenumbluepotometricmethodfor

thedeterminationofantimonycontent

主题内容与适用范围

本标准规定了用载体沉淀一钥蓝光度法测定锑量。

本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金、精密合金和生铁中锑量的测定。测定范围:0.0003%-

0.10%.

方法提要

在硝酸介质中，以二氧化锰为载体沉淀锑与大量铁、铬、镍、钻、铝、铜等分离。钨预先过滤除去。妮、

钦有干扰，在硫酸溶液中有酒石酸存在下，用甲基异丁基酮萃取锑和碘离子形成的配合物而与妮、钦等

分离。在硫酸溶液中，锑与磷钥杂多酸形成配合物，用乙酸丁酷萃取，测量其吸光度。

显色溶液中，含250mg锰(1),100mg铁(1),300mg镍(1),30mg铬(11),0.1Mg砷(V)、

50mg硅(N),0.5Mg钨(VI),5mg钻(1),0.1mg钦(N),10mg铝(II),2mg铜(1),5mg钵(N)、

0.5mg锌(1)'1.0Mg秘(Q),0.5mg扬(IV),1000Mg钠(1),1500mg按离子以下不影响测定。

3试剂

3.1抗坏血酸。

3.2碘化钱。

3.3抗坏血酸溶液(1%)。用时配制。

3.4碘化按溶液(1.0g/mL),

3.5盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。

3.6盐酸(1+1)0

3.7硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。

3.8硝酸(1+1),

3.9硝酸(1+3),

3.10硝酸(1+4),

3.11氨水(p0.90g/mL)，优级纯。

3.12氨水(1+9)0

3.13高锰酸钾溶液(4%)a

3.14硫酸锰溶液((5%),

3.15酒石酸钾钠溶液((2%),

国家技术监督局1994一09一26批准1995一06一01实施

Gs/r'223.47一94

3.16亚硫酸钠溶液((1000).

3.17甲基橙溶液((0.1%),

3.18显色剂溶液:称取。.055g磷酸氢二钾和3.61g铝酸钠(Na,MoO,"2H,O),溶于水中并稀释至

1000mL,混匀。

3.19硫酸(1+1),

3.20硫酸(1+9)a

3.21酒石酸溶液(20%),

3.22酒石酸溶液(30%),

3.23氢氧化钾溶液(40%)e

3.24洗涤液:移取6mL硫酸((3.19),3mL碘化按溶液(3.4)，用水稀释至50mL，加少量抗坏血酸

(3.1)以还原析出之碘。

3.25反萃取溶液:于100ML水中，加入2^-3滴盐酸((3.5),混匀。

3.26甲基异丁基酮。

3.27乙酸丁醋。

3.28无水乙醇。

3.29氢氟酸印1.15g/mL),

130过氧化氢(pl.10g/mL),

3.31锑标准溶液

3.31.1称取。.2743g预先在干燥器中干燥过的，石酸锑钾(KSbOC,H,O,合Hz0)溶于水中，移人

1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100.0pg锑。

3.31.2移取25.00mL锑标准溶液(3.31.1),置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL含10.0Kg锑。

4分析步骤

4.1试样fL}

按表1称取试样。

表1

0.0003^-0.00052.000

>0.0005^0.0011.000

>().001-0.0050.5000

>0.005-0.010.2000

>0.01-0.1