GB/T 18115.2-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

”"OB

中华人民共和国国家标准

GB/T18115.2—2006

代替GB/T18115.2—2000

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

钵中镣错敘彩铸牡弑铺钦

餌铉镐错和今乙量的测定

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheiroxides

Cerium—Determinationoflanthanum,praseodymium,neodymium,

samarium,europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,

thulium,ytterbium,lutetiumandyttriumcontents

2006-04-13发布2006-10-01实施

GB/T18115.2—2006

■1/■■1

刖a

本部分代替GB/T18115.2—2000《稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测

定氧化饰中氧化铜氧化错氧化钱氧化彫氧化铸氧化轧氧化轼氧化犒氧化钦氧化餌氧化铉

氧化慝氧化镭和氧化铉量》，本部分与前一版本相比主要变化如下：

电感耦合等离子体光谱法，增加了9条参考谱线，分别为:La399.575nmPr410.072nm

Nd430.357nm>Eu281.395nmEu412.974nmEr326・478nm^Tm313.126nmY377.433nm

Y437.494nm；

——增加了精密度（重复性）条款；

——增加了电感耦合等离子体质谱法。

两个方法的分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。

本部分的附录A为资料性附录。

本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。

本部分由北京有色金属研究总院中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由山东淄博加华新材料资源有限公司起草。

本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司上海跃龙新材料股份有限公司参加起草。

本部分方法1主要起草人:贾福玉刘长水。

本部分方法1主要验证人:王寿虹李小军吴克平谈世群。

本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。

本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司中核集团公司二O二厂参加起草。

本部分方法2主要起草人:周晓东于晶雪张桂梅。

本部分方法2主要验证人:何凤娟张懑刘新燕宋君武。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T18115.2—2000。

T

GB/T18115.2—2006

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

钵中舖错敘彩铸宅L弑鏑钦

餌铉镜镭和铠量的测定

电感耦合等离子体光谱法（方法D

1范围

本方法规定了氧化钵中氧化镰I氧化错氧化钱氧化侈氧化铸氧化轧氧化铺氧化镐氧化钦

氧化弭氧化铉氧化镣氧化错和氧化铉含量的测定方法。

本方法适用于氧化饰中氧化镰I氧化错氧化钱氧化侈氧化铸氧化轧氧化铺氧化镐氧化钦

氧化弭氧化铉氧化镣氧化错和氧化铉含量的测定。测定范围见表1。

本方法也适用于金属钵中铜错钱侈铺轧轼镐钦餌錶镣镭和铝含量的测定。

表1

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%

氧化钢0.0050〜0.100氧化镐0.0050〜0.100

氧化错0.0050〜0.100氧化钦0.0025〜0.050

氧化钱0.0050〜0.100氧化饵0.0025〜0.050

氧化侈0.0025〜0.050氧化弦0.0025〜0.050

氧化餡0.0025〜0.050氧化穗0.0010〜0.020

氧化轧0.0050〜0.100氧化珞0.0010〜0.020

氧化弑0.0050〜0.100氧化铠0.0025〜0.050

2方法原理

试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氮等离子体光源激发,进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

3试剂

3.1过氧化氢（30%）。

3.2盐酸（1+1）。

3.3盐酸（1+19）。

3.4硝酸（1+1）。

3.5硝酸（1+19）。

3.6氮气（＞99.99%）。

3.7氧化饰基体溶液：称取5.0000经900C灼烧1h的氧化饰（＞99.999%）,置于250mL烧杯

中，加50mL硝酸（3.4）,加10mL过氧化氢（3.1）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入200mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25m氧化饰。

1

GB/T18115.2—2006

3.8氧化輪标准贮存溶液：称取0.1000经900C灼烧1h的氧化銅（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1m氧化制。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100y和1mL含10,u

氧化镰I的标准溶液。

3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000经900C灼烧1h的氧化错（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1m氧化错。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100和1mL含10M

氧化错的标准溶液。

3.10氧化钱标准贮存溶液：称取0.1000经900°C灼烧1h的氧化钱（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含lm氧化钱。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100M和1mL含

10M氧化钱的标准溶液。

3.11氧化侈标准贮存溶液：称取0.1000经900°C灼烧1h的氧化侈（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1m氧化彫。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100M和1mL含

10M氧化侈的标准溶液。

3.12氧化鮪标准贮存溶液：称取0.1000经900°C灼烧1h的氧化铸（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1m氧化铎i。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100M和1mL含

10“氧化鋪的标准溶液。

3.13氧化轧标准贮存溶液：称取0.1000经900°C灼烧1h的氧化轧（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1m氧化轧。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100M和1mL含

10M氧化轧的标准溶液。

3.14氧化弑标准贮存溶液：称取0.1000经900°C灼烧1h的氧化弑（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL硝酸（3.4）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含lm氧化弑。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100,u和1mL含

10M氧化轼的标准溶液。

3.15氧化鏑标准贮存溶液：称取0.1000经900°C灼烧1h的氧化鏑（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含lm氧化铺。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100M和1mL含

10M氧化锚的标准溶液。

3.16氧化狄标准贮存溶液：称取0.1000经900°C灼烧1h的氧化钦（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1m氧化钦。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100M和1mL含

10“氧化钦的标准溶液。

3.17氧化弭标准贮存溶液：称取0.1000经900°C灼烧1h的氧化饵（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1m氧化餌。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100M和1mL含

10M氧化饵的标准溶液。

2

GB/T18115.2—2006

3.18氧化錶标准贮存溶液：称取0.1000经900C灼烧1h的氧化錶（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1m氧化铉。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100p和1mL含

10碍氧化铉的标准溶液。

3.19氧化镣标准贮存溶液：称取0.1000经900C灼烧1h的氧化镣（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1m氧化镣。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100p和1mL含

10碍氧化镣的标准溶液。

3.20氧化镭标准贮存溶液：称取0.1000经900C灼烧1h的氧化镭（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，混匀。此溶液1mL含1m氧化镭°再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100利1mL

含10M氧化错的标准溶液。

3.21氧化兌标准贮存溶液：称取0.1000经900C灼烧1h的氧化铝（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，混匀。此溶液1mL含1m氧化兌°再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100和1mL

含10隅氧化铝的标准溶液。

4仪器

4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率小于0.006nm（200nm处）。

4.2光源：氮等离子体光源。

5试样

5.1氧化物试样于90CTC灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤

6.1试料

6.1.1氧化物试料

称取0.500试样（5.1）,精确至0.00010

6.1.2金属试料

称取0.407试样（5.2），精确至0.00010

6.2测定次数

称取两份试料,进行平行测定,取其平均值。

6.3分析试液的制备

将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL水，10mL硝酸（3.4）,低温加热至溶解完全，冷却至

室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用。

6.4标准系列溶液的配制

将氧化肺基体溶液（3.7）和各稀土氧化物标准溶液（3.8〜3.21）按表2分别移入5个100mL容量

瓶中，加入8mL硝酸（3.4）,以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。

3

GB/T18115.2—2006

表2

各稀土（以氧化物计）质量浓度/（M/mL）

标液标号

氧化肺氧化關氧化错氧化钱氧化侈氧化诽氧化轧氧化钺

150000000000

250000.250.250.250.1250.1250.250.25

350000.500.500.500.2500.2500.500.50

450002.002.002.001.0001.0002.0()2.00

550005.005.005.002.5002.5005.005.00

各稀土（以氧化物计）质量浓度/（M/mL）

标液标号

氧化锥i氧化钦氧化饵氧化铉氧化镜氧化谱氧化兌

10000000

20.250.1250.1250.1250.050.050.125

30.500.2500.2500.2500.100.100.250

42.001.0001.0001.0000.400.4()1.000

55.002.5002.5002.5001.001.002.500

6.5测定

6.5.1推荐分析线见表3。

表3

元素分析线/nm元索分析线/nm

La