GB/T 18115.5-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钐中镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国家标准

GB/T18115.5—2006

代替GB/T18115.5—2000

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

彩中镣飾错敘铸牡弑铺钦

餌铉镐错和今乙量的测定

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheiroxides

Samarium—Determinationoflanthanum,cerium,praseodymium,

neodymium,europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,

erbium,thulium,ytterbium,lutetiumandyttriumcontents

2006-04-13发布2006-10-01实施

GB/T18115.5—2006

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刖a

本部分代替GB/T18115.5—2000《稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测

定氧化侈中氧化铜氧化饰氧化错氧化钱氧化铸氧化轧氧化轼氧化犒氧化钦氧化餌氧化铉

氧化镣氧化镭和氧化铉量》，本部分与前一版本相比主要变化如下：

电感耦合等离子体光谱法，增加了7条参考谱线，分别为:Ce446.021nmPr440.884nm

Nd430.357nmGd376・841nmTb332・440nmEr337.275nmTm346・220nm；

——增加了精密度（重复性）条款；

—废除了原发射光谱法（摄谱法）；

——增加了电感耦合等离子体质谱法。

两个方法的分析范围岀现重叠时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。

本部分由北京有色金属研究总院中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。

本部分方法1由赣州虔东实业（集团）有限公司江阴加华新材料资源有限公司参加起草。

本部分方法1主要起草人:江红杨萍刘鹏宇童坚。

本部分方法1主要验证人:姚南红李建民赖志远王寿虹李小军。

本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。

本部分方法2由包头稀土研究院中核集团公司二O二厂参加起草。

本部分方法2主要起草人:李继东伍星郑永章。

本部分方法2主要验证人：张翼明杨宁郝冬梅刘新燕。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T11074.1—1989.GB/T11074.2—1989；

——GB/T18115.5—2000o

T

GB/T18115.5—2006

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

彩中舖肺错敘铸宅L弑鏑钦

餌铉镜镭和铠量的测定

电感耦合等离子体光谱法（方法D

1范围

本方法规定了氧化侈中氧化镰I氧化钵氧化错氧化钱氧化铸氧化轧氧化轼氧化镐氧化钦

氧化弭氧化铉氧化镣氧化谱和氧化铉含量的测定方法。

本方法适用于氧化侈中氧化镰I氧化钵氧化错氧化敘氧化铸氧化轧氧化轼氧化镐氧化钦

氧化弭氧化铉氧化镣氧化错和氧化铉含量的测定。测定范围见表1。

本方法也适用于金属彫中铜钵错钱箱轧轼镐钦餌錶镣镭和铝含量的测定。

表1

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%

氧化钢0.0020〜0.100氧化镐0.0020〜0.100

氧化肺0.010〜0・100氧化钦0.0050〜0.100

氧化错0.010〜0.200氧化饵0.0020〜0.100

氧化钱0.010〜0.200氧化铉0.0020〜0.100

氧化餡0.0050〜0.200氧化镜0.0020〜0.100

氧化轧0.010〜0.200氧化错0.0020〜0.100

氧化弑0.010〜0・100氧化铠0.0050〜0.200

2方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发,进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

3试剂

3.1过氧化氢（30%）。

3.2盐酸（1+1）。

3.3盐酸（1+19）。

3.4硝酸（1+1）。

3.5氮气（＞99.99%）。

3.6氧化彫基体溶液：称取25.0000g经900°C灼烧1h的氧化彫（＞99.999%）,置于250mL烧杯

中，加75mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含50mg氧化彫。

3.7氧化銅标准贮存溶液：称取0.1000g经900”C灼烧1h的氧化銅（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

1

GB/T18115.5—2006

混匀。此溶液1mL含1mg氧化镣I。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100递和1mL含10#g

氧化镰I的标准溶液。

3.8氧化钵标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化饰（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL硝酸（3.4）,低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg氧化钵。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL

含100遽和1mL含10隅氧化钵的标准溶液。

3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100和1mL含10Mg

氧化错的标准溶液。

3.10氧化钱标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化钱（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钱。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化钱的标准溶液。

3.11氧化鮪标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化铸（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铎i。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化鋪的标准溶液。

3.12氧化轧标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化轧（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100,ug和1mL含

10Mg氧化轧的标准溶液。

3.13氧化弑标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化轼（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL硝酸（3.4）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含lmg氧化弑。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100,ug和1mL含

10“g氧化轼的标准溶液。

3.14氧化鏑标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化鏑（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化镐的标准溶液。

3.15氧化狄标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化钦（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10#g氧化钦的标准溶液。

3.16氧化弭标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化饵（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化餌。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化饵的标准溶液。

3.17氧化铉标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化铉（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铉。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化铉的标准溶液。

3.18氧化镣标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化镇（＞99.99%）,置于100mL烧

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GB/T18115.5—2006

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镣。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pg和1mL含

10碍氧化镣的标准溶液。

3.19氧化镭标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镭（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镭。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pg和1mL含

10碍氧化错的标准溶液。

3.20氧化兌标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铝（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铝。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pg和1mL含

10碍氧化兌的标准溶液。

4仪器

4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率＜0.006nm（200nm处）。

4.2氮等离子体光源。

5试样

5.1氧化物试样于90CTC灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤

6.1试料

6.1.1氧化物试料

称取0.500g试样（5.1）,精确至0.0001g0

6.1.2金属试料

称取0.431g试样（5.2）,精确至0.0001g0

6.2测定次数

称取二份试料,进行平行测定,取其平均值。

6.3分析试液的制备

将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL水，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却

至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用。

6.4标准系列溶液的配制

将氧化彫基体溶液（3.6）和各稀土氧化物标准溶液（3.7〜3.20）按表2分别移入5个100mL容量

瓶中，加入8mL盐酸（3.2）,以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。

表2

各稀土（以氧化物计）质量浓度/（Mg/mIJ

标液标号

氧化侈氧化钢氧化肺氧化错氧化钱氧化箔氧化轧氧化钺

150000000000

250000.20——————

350000.500.500.500.500.500.500.50

450001.001.001.001.001.001.001.00

5500010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00

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GB/T18115.5—2006

表2（续）

各稀土（以氧化物计）质量浓度/（Mg/mIJ

标液标号

氧化锥i氧化钦氧化饵氧化铉氧化镜氧化钳氧化兌

10000000

20.20—0.200.200.200.20—

30.500.500.500.500.500.500.50

41.001.001.001.001.001.001.00

510.0010.0010.001().0010.0010.0010.00

6.5测定

6.5.1推荐分析线见表3。

表3

元素分析线/nm元索分析线/nm

La408.672Dy353.170

Ce413.765,446.021Ho339.898

Pr390.843,440.884Er349.910,337.275

Nd401.225,430.357Tm313.126,346.220

Eu381.967Yb328.937

Gd342.247,376.841Lu261.542

Tb367.635,332.440Y371.030

6.5.2将分析试液（6.3）与标准系列溶液（6.4）同时进行氮等离子体光谱测定。

7分析结果的表述

将标准系列溶液（6.4）的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液（6.4）和分析试液（6.3）的强度

值，由计算机计算校正并输出分析试液（6.3）中待测稀土元素的质量浓度。

按式（1）计算待测稀土元素的质量分数（％）:

w（X）=兀XI。"xloo（1）

加0

式中：

k——各元素单质与其氧化物的换