GB/T 18115.12-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国家标准

GB/T18115.12—2006

代替GB/T8762.5—1988.GB/T16480.1—1996

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

卡乙中、飾、错、敘、彩、铸、轧、弑、锚、

钦、餌、铉、镐和鎗量的测定

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheiroxides

Yttrium—Determinationoflanthanum,cerium,praseodymium,neodymium,

samarium,europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,

thulium,ytterbiumandlutetiumcontents

2006-04T3发布2006-10-01实施

发布

GB/T18115.12—2006

■1/■■1

刖a

本部分代替GB/T8762.5—1988《荧光级氧化铝中微量稀土氧化物测定化学光谱和直接光谱

法》、GB/T16480.1—1996《金属兌及氧化兌化学分析方法氧化镰I、氧化饰、氧化错、氧化钱、氧化彫、

氧化箔、氧化轧、氧化轼、氧化鏑、氧化钦、氧化餌、氧化錶、氧化镣和氧化镭量的测定》，本部分与前一版

本相比主要变化如下：

电感耦合等离子光谱法,增加了Ho345.600nm参考谱线；

——增加了精密度（重复性）条款；

一一废除了原化学光谱和育接光谱法；

——增加了电感耦合等离子质谱法。

两个方法的分析范围岀现重叠时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。

本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由上海跃龙新材料股份有限公司起草。

本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司、九江有色金属冶炼厂参加起草。

本部分方法1主要起草人:谈世群、封望亭、吴克平。

本部分方法1主要验证人:王寿虹、李小军、宋金华、王丽霞。

本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司起草。

本部分方法2由北京有色金属研究总院、西北有色地质研究院参加起草。

本部分方法2主要起草人：张懑、王寿虹。

本部分方法2主要验证人:胡小蒙、伍星、冯玉怀、杨宏斌、李中玺。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T8762.5—1988；

GB/T16480.1—19960

T

GB/T18115.12—2006

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

铠中舖、肺、错、敘、彩、铸、宅L、弑、锚、

钦、钩、铉、镜和镭量的测定

电感耦合等离子体光谱法(方法D

1范围

本方法规定了氧化铝中氧化镰I、氧化钵、氧化错、氧化敘、氧化彫、氧化铸、氧化轧、氧化诫、氧化鏑、

氧化钦、氧化餌、氧化錶、氧化镌和氧化错含量的测定方法。

本方法适用于氧化铝中氧化镰I、氧化钵、氧化错、氧化敘、氧化彫、氧化铸、氧化轧、氧化诫、氧化鏑、

氧化钦、氧化弭、氧化铉、氧化镌和氧化错含量的测定。测定范围见表1。

本方法也适用于金属私中铜、钵、错、钱、侈、鋪、轧、轼、镐、钦、餌、錶、、镭含量的测定。

表1

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%

氧化钢0.0002〜0.050氧化隸0.0003〜0.050

氧化肺0.0003〜0.050氧化爾0.0002〜0.050

氧化错0.0003〜0.050氧化钦0.0003〜0.050

氧化钱0.0003〜0.050氧化饵0.0002〜0.050

氧化侈0.0003〜0.050氧化弦0.0002〜0.050

氧化餡0.0002〜0.050氧化镜0.0002〜0.050

氧化轧0.0002〜0.050氧化谱0.0002〜0.050

2方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发,进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

3试剂与材料

3.1过氧化氢(30%)。

3.2盐酸(1+1)。

3.3盐酸(1+19)。

3.4硝酸(1+1)。

3.5氨气(>99.99%)。

3.6氧化铉基体溶液：称取25.0000g经900°C灼烧1h的氧化铉(>99.999%),置于250mL烧杯

中，加70mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含100mg氧化兌。

3.7氧化銅标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化镰1(>99.99%),置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

1

GB/T18115.12—2006

匀。此溶液1mL含1mg氧化镰I。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100憾和1mL含10“g氧化

輪的标准溶液。

3.8氧化饰标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化饰（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL硝酸3.4）,低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg氧化钵。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含

100速和1mL含10隅氧化饰的标准溶液。

3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化错（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100隅和1mL含10“g氧化

错的标准溶液。

3.10氧化钱标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钱（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化钱。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100隅和1mL含10“g氧化

敘的标准溶液。

3.11氧化彫标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化彫（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化侈。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100憾和1mL含10“g氧化

侈的标准溶液。

3.12氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铸（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化鋪。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100憾和1mL含10“g氧化

铸的标准溶液。

3.13氧化轧标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化轧（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

轧的标准溶液。

3.14氧化弑标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化轼（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL硝酸3.4）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化轼。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100隅和1mL含10“g氧化

弑的标准溶液。

3.15氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化鏑（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化镐。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100隅和1mL含10“g氧化

鏑的标准溶液。

3.16氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钦（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100憾和1mL含10“g氧化

钦的标准溶液。

3.17氧化餌标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钮（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100憾和1mL含10“g氧化

餌的标准溶液。

3.18氧化铉标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化錶（＞99.99%）,置于100mL烧杯

2

GB/T18115.12—2006

中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化錶。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100卩g和1mL含10卩g氧化

錶的标准溶液。

3.19氧化镣标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化(>99.99%),置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100卩g和1mL含10卩g氧化

德的标准溶液。

3.20氧化镭标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化镭(>99.99%),置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀，此溶液1mL含1mg氧化镭。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100曲和1mL含10隅氧化镭

的标准溶液。

4仪器与设备

4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处)。

4.2氮等离子体光源。

5试样

5.1氧化物试样于90CTC灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤

6.1试料

6.1.1氧化物试料

称取0.500g试样(5.1),精确至0.0001go

6.1.2金属试料

称取0.394g试样(5.2),精确至0.0001go

6.2测定次数

称取二份试料,进行平行测定,取其平均值。

6.3分析试液的配制

将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL水，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至

室温，移入50mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用。

6.4标准系列溶液的配制

将氧化兌基体溶液(3.6)和各稀土氧化物标准溶液(3.7-3.20)按表2分别移入5个100mL容量

瓶中，加入10mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。

表2

标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/“g/mL

标号氧化铠氧化钢氧化肺氧化错氧化钱氧化侈氧化钳氧化轧

1100000000000

2100001.001.001.001.001.001.001.00

3100002.002.002.002.002.002.002.00

4100005.005.005.005.005.005.005.00

51000010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00

3

GB/T18115.12—2006

表2续）

标液各稀土（以氧化物计）质量浓度/“g/mL

标号氧化钺氧化爾氧化钦氧化饵氧化铉氧化镜氧化钳

10000000

21.()01.001.001.001.001.001.00

32.()02.002.002.002.002.002.00

45.005