GB/T 18115.3-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 镨中镧、铈、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

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中华人民共和国国家标准

GB/T18115.3—2006

代替GB/T18115.3—2000

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

错中镣飾敘彩铸牡弑铺钦

餌铉镐错和今乙量的测定

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheiroxides

Praseodymium—Determinationoflanthanum,cerium,neodymium,

samarium,europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,

thulium,ytterbium,lutetiumandyttriumcontents

2006-04-13发布2006-10-01实施

GB/T18115.3—2006

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刖a

本部分代替GB/T18115.3—2000《稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测

定氧化错中氧化铜氧化饰氧化钱氧化彫氧化铸氧化轧氧化轼氧化犒氧化钦氧化餌氧化铉

氧化慝氧化镭和氧化铉量》，本部分与前一版本相比主要变化如下：

-电感耦合等离子体光谱法，增加了9条参考谱线，分别为:Ce418.660nm.Nd417.732nmNd444.639nm

Eu281.395nmEu272.778nmHo341.646nmEr326.478nm^7rn344.151nmYb289.138nm；

——电感耦合等离子体光谱法，删除了Tb384.873nm参考谱线；

——增加了精密度（重复性）条款；

——增加了电感耦合等离子体质谱法。

两个方法的分析范围岀现重叠时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。

本部分由北京有色金属研究总院中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司北京有色金属研究总院起草。

本部分方法1由上海跃龙新材料股份有限公司湖南升华稀土金属材料有限责任公司参加起草。

本部分方法1主要起草人:刘文华倪菊华刘鹏宇。

本部分方法1主要验证人:封望亭谈世群郭海军王玉英。

本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司起草。

本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司西北有色地质研究院参加起草。

本部分方法2主要起草人:何凤娟张懑。

本部分方法2主要验证人：于晶雪周晓东冯玉怀李中玺。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T18115.3—2000o

T

GB/T18115.3—2006

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

错中舖肺敘彩铸牡弑鏑钦

餌铉镜镭和铠量的测定

电感耦合等离子体光谱法（方法1）

1范围

本方法规定了氧化错中氧化镰I氧化钵氧化钱氧化侈氧化铸氧化轧氧化铺氧化镐氧化钦

氧化弭氧化錶氧化镣氧化错和氧化铉含量的测定方法。

本方法适用于氧化错中氧化镰I氧化钵氧化钱氧化侈氧化铸氧化轧氧化铺氧化镐氧化钦

氧化弭氧化錶氧化镣氧化错和氧化铉含量的测定。测定范围见表1。

本方法也适用于金属错中铜钵钱侈铺轧轼镐钦餌錶镣镭和铝含量的测定。

表1

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%

氧化钢0.0050〜1.00氧化镐0.0020〜0.100

氧化肺0.0100〜1.00氧化钦0.0050〜0.100

氧化钱0.0100〜1.00氧化饵0.0020〜0.100

氧化侈0.0050〜1.00氧化弦0.0020〜0.100

氧化餡0.0050〜0.200氧化穗0.0020〜0.100

氧化轧0.0050〜0.200氧化谱0.0020〜0.100

氧化弑0.0050〜0.200氧化铠0.0020〜1.00

2方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发,进行光谱测定，并用系数校正法校

正被测稀土杂质元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。

3试剂

3.1过氧化氢（30%）。

3.2盐酸（1+1）。

3.3盐酸（1+19）。

3.4硝酸（1+1）。

3.5氮气（＞99.99%）。

3.6氧化错基体溶液：称取25.0000g经900°C灼烧1h的氧化错（＞99.999%）,置于250mL烧杯

中，加75mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

1

GB/T18115.3—2006

混匀。此溶液1mL含50mg氧化错。

3.7氧化镉标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化銅（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1mg氧化制。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100曲和1mL含10,ug

氧化镰I的标准溶液。

3.8氧化钵标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化饰（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL硝酸（3.4）,低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化鋪。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含

100隅和1mL含10隅氧化钵的标准溶液。

3.9氧化敘标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化钱（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1mg氧化钱。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100曲和1mL含10,ug

氧化枚的标准溶液。

3.10氧化侈标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化侈（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化彫。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化侈的标准溶液。

3.11氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化铸（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铎i。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化鋪的标准溶液。

3.12氧化轧标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化轧（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化轧的标准溶液。

3.13氧化弑标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化弑（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL硝酸（3.4）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化弑。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化轼的标准溶液。

3.14氧化鏑标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化鏑（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镐。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化镐的标准溶液。

3.15氧化狄标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化钦（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

10Mg氧化钦的标准溶液。

3.16氧化弭标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化饵（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化餌。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100Mg和1mL含

2

GB/T18115.3—2006

10碍氧化餌的标准溶液。

3.17氧化錶标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化錶（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铉。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pg和1mL含

10碍氧化铉的标准溶液。

3.18氧化镣标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镣（＞99.99%〉，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镣。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pg和1mL含

10碍氧化镣的标准溶液。

3.19氧化镭标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镭（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镭。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pg和1mL含

10碍氧化错的标准溶液。

3.20氧化兌标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铝（＞99.99%）,置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铝。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pg和1mL含

10碍氧化兌的标准溶液。

4仪器

4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率＜0.006nm（200rnn处）。

4.2氮等离子体光源。

5试样

5.1氧化物试样于90CTC灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤

6.1试料

6.1.1氧化物试料

被测元素质量分数W0.10%时，称取0.500g试样（5.1）,精确至0.0001g；被测元素质量分数

＞0.10%时，称取0.050g试样（5.1）,精确至0.0001g0

6.1.2金属试料

被测元素质量分数Wo.10%时，称取0.42Gg试样（5.1）,精确至0.0001g;被测元素质量分数

＞0.10%时，称取0.043g试样（5.1）,精确至0.0001g0

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

6.3分析试液的制备

将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右，

冷却至室温，移入50mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用。

6.4标准系列溶液的配制

6.4.1被测元素质量分数W0.10%的试样标准系列溶液的配制

3

GB/T18115.3—2006

将氧化错基体溶液（3.6）和各稀土氧化物标准溶液（3.7-3.20）按表2分别移入6个100mL容量

瓶中，并加入8mL盐酸（3.2）,以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。

表2

各稀土（以氧化物计）质量浓度/（Mg/mL）

标液标号

氧化错氧化關氧化肺氧化钱氧化侈氧化诽氧化轧氧化钺

110000一一一一0.10一一

2100000.20——0.200.200.200.20

3100000.500.500.500.500.500.500.50

4100002.002.002.002.002.002.()02.00

5100005.005.005.005.005.005.()05.00

61000010.0010.0010.001().0010.001().()010.00

各稀土（以氧化物计）质量浓度/（Mg/mIJ

标液标号

氧化锥i氧化钦氧化饵氧化铉氧化镜氧化错氧化兌

1一一0.100.100.100.1()0.10

20.200.200.200.200.200.200.20

30.500.500.500.500.500.500.50

42.002.002.002.002.002.0()2.00

55.005.005.()05.005.005.005.00

610.0010.0010.()010.0010.0010.0()10.00

6.4.2被测元素质量分数〉0.10%的试样标准系列溶液的配制

将氧化错基体溶液（3.6）和各稀土氧化物标准溶液（3.7〜3.20）按表3分别移入5个100mL容量

瓶中,并加入8mL盐酸（3.2）,以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。

表3

各稀土（以氧化物计）质量浓度/（卩g/mL）

标液标号

氧化错氧化钢氧化肺氧化钱氧化侈氧化兌

1100000000

2999.50.10.10.10.10.1

3997.50.50.50.50.50.5

4990.02.02.()2.02.02.0

5950.010.010.010.010.010.0

6.5测定

6.5.1推荐分析线见表4。

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GB/T18115.3—2006

表4

元素分析线/nm元索分析线/nm

La333.749Dy353.173,340.780

Ce446.021,418.660Ho