GB/T 18115.1-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

ICS77.120.99

H14通昌

中华人民共和国国家标准

GB/T18115.1-2006

代替GB/T18115.1-2000

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

斓中柿、错、钦、衫、铺涂L、锹、摘、钦、

饵括、镜、噜和忆量的测定、

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheiroxides

Lanthanum-Determinationofcerium,praseodymium,neodymium,

samarium，europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,

thulium,ytterbium,lutetiumandyttriumcontents

2006-04-13发布2006-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中国国家标准化管理委员会发布

GB/T18115.1-2006

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月叨青

本部分代替GB/T18115.1-2000((稀土氧化物化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法测

定氧化谰中氧化柿、氧化谱、氧化钦、氧化衫、氧化铺、氧化礼、氧化试l氧化摘、氧化钦、氧化饵、氧化锰、

氧化德,氧化fft和氧化忆量》，本部分与前一版本相比主要变化如下:

—电感藕合等离子体光谱法，增加了6条参考谱线，分别为:Pr422.533nm,Nd40l.225nm,

Sm446.734nm,Eu390.711nm,Tm342.908nm,Y371.029nm;

—增加了精密度(重复性)条款;

—增加了电感祸合等离子体质谱法。

两个方法分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。

本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司起草。

本部分方法1由上海跃龙新材料股份有限公司、九江有色金属冶炼厂参加起草

本部分方法1主要起草人:李小军、王寿虹。

本部分方法1主要验证人:谈世群、吴克平、封望亭、宋金华。

本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司起草。

本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、西北有色地质研究院参加起草。

本部分方法2主要起草人:张惠、曹勇钢。

本部分方法2主要验证人:周晓东、于晶雪、李中玺、杨宏斌、冯玉怀。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T18115.1-2000

GB/T18115.1-2006

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

斓中钵、错、钦、衫、铺、扎、械、摘、钦、

饵、摇、镜、噜和忆量的测定

电感藕合等离子体光谱法(方法1)

范围

本方法规定了氧化谰中氧化钵、氧化谱、氧化钦、氧化衫、氧化钻、氧化扎、氧化试、氧化摘、氧化钦、

氧化饵、氧化锰、氧化oll氧化错和氧化忆含量的测定方法。

本方法适用于氧化斓中氧化钵、氧化错、氧化钱、氧化衫、氧化馆、氧化礼、氧化试.氧化摘、氧化钦、

氧化饵、氧化镭、氧化德,氧化噜和氧化忆含量的测定。测定范围见表1e

本方法也适用于金属斓中钵、谱、钦、衫、铺、锐、试、铺、钦、饵、德、德、噜和忆含量的测定

表1

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/月

氧化钵0.0005-0.100氧化摘0.0005^-0.050

氧化谱0.0005-0.100氧化钦0.0005-0.050

氧化铰0.0005-0.100氧化饵0.0005-0.050

氧化衫0.0005-0.100氧化任0.0001一0.050

氧化馆0.0005--0.100氧化德0.0001-0.050

氧化乍L0.0005-0.100氧化噜0.0001^-0.050

氧化锨0.0005-0.100氧化忆0.0001-0-050

2方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发，进行光谱测定，并用系数校正法校

正被测稀土杂质元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。

试剂

3.1过氧化氢(30%),

3.2盐酸(1+1)a

3.3盐酸(1+19),

3.4硝酸(1+1),

3.5氢气(>99.99%),

3.6氧化铡基体溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化悯(>99.999%)，置于250mL烧杯

中，加75mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含50mg氧化斓。

3.7氧化钵标准贮存溶液:称取。.1000g经900℃灼烧lh的氧化钵(>99.99%)，置于100mL烧杯

中，加10mL硝酸(3.4)，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饰。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含

GB/T18115.1-2006

100Kg和1mL含10kg氧化钵的标准溶液。

3.8氧化错标准贮存溶液:称取0.100。g经900℃灼烧1h的氧化谱(>99.99%)，置于100mL烧杯

中，加10MI盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含100Kg和1mL含10Kg

氧化错的标准溶液

3.9氧化钦标准贮存溶液:称取。.100。g经900℃灼烧1h的氧化钦(>99.99%),置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug

氧化钦的标准溶液。

3.10氧化衫标准贮存溶液:称取。.100。g经900℃灼烧1h的氧化杉(>99.99%)，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1ml，含1mg氧化衫。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含100kg和1mL含

10t}g氧化衫的标准溶液。

3.11氧化铺标准贮存溶液:称取。.1000g经900℃灼烧Ih的氧化铺(>99.99%)，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含100Jg和1mL含

10gg氧化铺的标准溶液。

3.12氧化A标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧Ih的氧化}L(>99.99%)，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸0.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入工00mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1MI含1mg氧化礼。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100t}g和1ml，含

10gg氧化轧的标准溶液。

3.13氧化试标准贮存溶液:称取。.1000g经900℃灼烧Ih的氧化试(>99.99写)，置于100mL烧

杯中，加10mL硝酸(3.4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化试。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含100yg和ImL含

10fag氧化试的标准溶液。

3.14氧化摘标准贮存溶液:称取。.1000g经900℃灼烧1h的氧化摘(>99.99%)，置于100mL烧

杯中，加10ml，盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1m工含1mg氧化摘。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mI一含100f}g和1mL含

10pg氧化铺的标准溶液。

3.15氧化钦标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧Ih的氧化钦(>99.99%)，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含100t}g和ImL含

10yg氧化钦的标准溶液。

3.16氧化饵标准贮存溶液:称取。.1000g经900℃灼烧1h的氧化饵(>99.99%)，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100m工，容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成ImL含100Jg和1mL含

10fg氧化饵的标准溶液

3.17氧化锰标准贮存溶液:称取。.1000g经900℃灼烧Ih的氧化饪(>99.9900)，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含100pg和1mL含

10Ig氧化惬的标准溶液。

3.18氧化镣标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镣(>99.99%)，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100MI，容量瓶中，用水稀释至刻

GB/T18115.1-2006

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镣。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含100fag和1mL含

10fag氧化德的标准溶液。

3.19氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化错(>99.99%)，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至

刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含100fag和1mL含

10fag氧化噜的标准溶液。

3.20氧化忆标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化忆(>99.99%)，置于100mL烧

杯中，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至

刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化忆。再将此溶液用盐酸((3.3)稀释成1mL含100fag和1mL含

10kg氧化忆的标准溶液。

4仪器

4.1电感藕合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处)。

4.2光源:氮等离子体光源。

5试样

5.1氧化物试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤

6.1试料

6.1.1妞化物试料

称取0.500g试样(5.1),精确至0.0001g,

6.寸.2金属试料

称取0.426g试样(5.2)，精确至0.0001g,

6.2测定次数

称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。

6.3分析试液的制备

将试料((6.”置于100mL烧杯中，加人10mL水，加10mL盐酸((3.2)，低温加热至溶解完全，蒸发

至5mL左右，冷却至室温，移人50mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。待用。

6.4标准系列溶液的配制

将氧化斓基体溶液((3.6)和各稀土氧化物标准溶液((3.7^-3.20)按表2分别移人7个100mL容量

瓶中，加人6.5mL盐酸((3.2)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液待用。

表2

各稀土(以氧化物计)质量浓度//(tg/-L)

标液标号

氧化斓氧化饰氧化谱氧化钗氧化衫氧化馆氧化礼氧化试

110000a000000

2100000.010.010.010.010.010.010.01

3100000.050.050.050.050.050.050.05

4100000.100.100.100.100.100.100.10

5100000.200.200.200.200.200.200.20

6100001.001.001.001.001.001.001.