HY/T 258-2018 海洋监测化学分析方法标准编写导则

;

ICS07.06001.120

Z00

中华人民共和国海洋行业标准

/—

HYT2582018

海洋监测化学分析方法标准编写导则

Guidelineonstandardsdraftinofanalticalmethodformarinemonitorin

gyg

2018-07-30发布2018-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

/—

HYT2582018

目次

前言…………………………Ⅲ

引言…………………………Ⅳ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4基本要求…………………2

5标准结构…………………3

6编写要求…………………4

7方法验证…………………8

8编制说明的编写…………………………9

9验证报告的编写…………………………9

()、………

附录规范性附录方法检出限精密度和准确度确定方法

A10

()…………

附录资料性附录测定结果的显著性检验

B13

()…………

附录资料性附录编制说明的内容和要求

C16

()………

附录资料性附录验证报告的要求及相关表格格式和内容

D17

()………

附录资料性附录分布和分布临界值表

Et-F-19

参考文献……………………21

Ⅰ

/—

HYT2582018

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中华人民共和国自然资源部提出。

(//)。

本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会SACTC283SC1归口

:、、

本标准起草单位国家海洋标准计量中心国家海洋环境监测中心国家海洋局天津海洋环境监测

中心站。

:、、、、、、。

本标准主要起草人袁玲玲王颖司建文赵仕兰王燕薄文杰高文胜

Ⅲ

/—

HYT2582018

引言

//,,

本标准在和的基础上根据海洋监测的特点增加了海洋监测化学分析

GBT1.1GBT20001.4

,。

方法标准中关于方法验证的要求为海洋监测化学分析方法标准的编写提供依据

Ⅳ

/—

HYT2582018

海洋监测化学分析方法标准编写导则

1范围

、、、。

本标准规定了海洋监测化学分析方法标准的结构编写要求方法验证验证报告的编写要求

,

本标准适用于海洋监测及其他海洋领域中化学分析方法标准的编写其他试验方法的编写可参考

使用。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/:

标准化工作导则第部分标准的结构和编写

GBT1.11

GB3100国际单位制及其应用

、

GB3101有关量单位和符号的一般原则

()

所有部分量和单位

GB3102

/—():

测量方法与结果的准确度正确度和精密度第部分总则与定义

GBT6379.120041

/信息与文献参考文献著录规则

GBT7714

:

海洋监测规范第部分数据处理与分析质量控制

GB17378.22

:、

海洋监测规范第部分样品采集贮存与运输

GB17378.33

/:

标准编写规则第部分术语

GBT20001.11

/—:

标准编写规则第部分试验方法标准

GBT20001.420154

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

方法检出限methoddetectionlimit

用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物的最低浓度或最小量。

3.2

空白试验blanktest

,。

在不加入试样的情况下按与测定试样相同的步骤和条件进行的试验

:、()。

注空白试验包括全程序空白试验样品空白试验分析空白试验和仪器空白试验

3.3

精密度recision

p

,。

在规定条件下所获得的独立测试结果间的一致程度

:,。

注精密度仅依赖于随机误差的分布与真值或规定值无关

1

:“”,。,

注精密度的度量通常以表示不精密的术语来表达其值用测试结果的标准差来表示标准差越大精密度

2

越低。

:“”。

注3独立测试结果指的是对相同或相似的测试对象所得的结果不受以前任何结果的影响

[/—,]

GBT6379.12004定义3.12

1

/—

HYT2582018

3.4

准确度accurac

y

测试结果与真值间的一致程度。

:,。

注在实际中真值用接受参考值代替

1

:“”,,()。

注术语准确度当用于一组测量结果时由随机误差分量和系统误差分量偏倚分量组成

2

:。

注准确度是正确度和精密度的组合

3

[/—,]

GBT20001.42015定义3.4

3.5

重复性限reeatabilitlimit

py

r

指定概率为95%的重复性临界差。

[/—,]

GBT20001.42015定义3.7

3.6

再现性限reroducibilitlimit

py

R

指定概率为95%的再现性临界差。

[/—,]

GBT20001.42015定义3.10

3.7

测定下限minimumuantitativedetectionlimit

q

,。

在限定误差能满足预定要求的前提下用特定方法能够准确定量测定待测物质的最小量

3.8

测定上限maximumuantitativedetectionlimit

q

,。

在限定误差能满足预定要求的前提下用特定方法能够准确定量测定待测物质的最大量

3.9

测定范围determinationrane

g

,

在限定误差能满足预定要求的前提下用特定方法能够准确定量的测定下限和测定上限之间的浓

度范围。

4基本要求

4.1一般规定

,、

4.1.1针对同一海洋环境监测介质由于适用的监测指标不同基于的方法原理和测试技术不同等原

,。

因需要多种分析方法时宜将每种分析方法作为单独的标准或单独的部分予以编写

4.1.2应明确规定分析方法的测定范围和方法检出限。

,,

4.1.3一项标准中针对相同海洋环境监测介质中的同一监测指标规定了多种分析方法时应明确仲

裁方法。

4.2条件试验

。、

分析方法的各项技术参数均应进行条件试验条件试验的试验过程原始数据和试验结论应在编

。:

制说明中写明进行条件试验的技术参数一般包括以下内容

)对测定结果有影响的试剂或材料;

a

2

/—

HYT2582018

b)主要仪器设备及仪器设备的测定条件;

),、、

c样品制备方法及样品制备过程中的其他重要技术参数如样品的预处理方法储存条件储存

时间等;

d)分析方法的测定范围;

)、、、、,

e海洋环境样品基体盐度pH试验温度压力等对测定结果有明显影响时亦应进行相应的条

件试验。

4.3方法验证

,。、

分析方法确定后应进行实验室间方法验证验证过程原始数据和验证结论应在验证报告中写

。、。

明应进行方法验证的技术参数包括方法检出限精密度和准确度等如有必要可增加对定量测定范

围的方法验证。

5标准结构

海洋监测化学分析方法标准结构要素见表1。

表1海洋监测化学分析方法标准结构要素

序号要素类型本标准中对应章条

1封面必备要素6.1

2目次可选要素6.2

3前言必备要素6.3

4引言可选要素6.4

5标准名称必备要素6.5

6警示可选要素6.6

7范围必备要素6.7

8规范性引用文件可选要素6.8

9术语和定义可选要素6.9

10方法原理必备要素6.10

11试剂和材料必备要素6.11

12仪器和设备必备要素6.12

13样品采集和预处理必备要素6.13

14分析步骤必备要素6.14

15结果计算必备要素6.15

16精密度和准确度必备要素6.16

17质量保证和质量控制可选要素6.17

18附录可选要素6.18

19参考文献可选要素6.19

3

/—

HYT2582018

6编写要求

6.1封面

封面的编排按/的规定编写。

GBT1.1

6.2目次

目次的编排按/的规定编写。

GBT1.1

6.3前言

前言的编排按/的规定编写。

GBT1.1

6.4引言

引言的编排按/的规定编写。

GBT1.1

6.5标准名称

,、()、

标准的名称宜采用三段式并包含标准所适用的海洋环境监测介质监测要素监测指标监测方

法的名称。

示例1:

海水有机碳的测定非色散红外吸收法

——

SeawaterDeterminationoforaniccarbonNondisersiveinfraredabsortionmethod

gpp

示例2:

、、、、、、

海洋沉积物铁锰镍钾钠钙镁的测定原子吸收分光光度法

—,,,,,—

MarinesedimenDeterminationofironmananesenickelotassiumsodiumcalciumandmanesiumAtomicab-

gpg

sortionsectrohotometr

pppy

示例3:

、、、、、、

海洋生物体铁锰镍钾钠钙镁的测定原子吸收分光光度法

—,,,,,—

MarineoranismDeterminationofironmananesenickelotassiumsodiumcalciumandmanesiumAtomic

ggpg

absortionsectrohotometr

pppy

6.6警示

、、,,

标准中涉及对健康或环境有危险或危害的样品试剂仪器或分析过程应用黑体字警示警示语应

标示在最适宜的位置:

),;

a如果危险属于一般性的或来自于所测试的样品则应在正文首页标准名称下给出

:———。

示例警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

1

。,。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

),“”;

b如果危险来自于特定的试剂或材料则应在试剂和材料标题下给出

:———,,

示例警示氰化物标准溶液为有毒溶液应当妥善保管用完的废液应倒入专用的废液容器中集中

2

处理。

),“”;

c如果危险来自于仪器操作则应标示在仪器的开始给出

:———(),。

示例警示电子捕获检测器操作时有辐射应注意屏蔽

3ECD

),“”。

d如果危险来自于分析步骤所固有的则应标示在分析步骤的开始给出

:———,,。

示例警示格氏试剂制备时反应剧烈应在通风橱内进行防止飞溅

4

4

/—

HYT2582018

6.7范围

/,:

范围的编写除应按GBT1.1的相关规定外还应写明以下内容

)标准适用的海洋环境介质;

a

b)标准适用的海域范围;

)监测指标;

c

d)所采用的分析方法;

)(、);

e试验的场所实验室现场或在线等

)、、;

f分析方法的测定范围方法检出限测定下限

),。

g如有必要可增加标准不适用的说明

6.8规范性引用文件

规范性引用文件按/的规定编写。

GBT1.1

6.9术语和定义

术语和定义按/和/的规定编写。

GBT1.1GBT20001.1

6.10方法原理

、,。

简要叙述方法的基本原理方法提要必要时写出主要化学反应方程式

6.11试剂和材料

、。

6.11.1应列出试验中使用的所有试剂材料及其特性或要求

“,

6.11.2试剂和材料一章以除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度

。”“,,/。”,

的水或除另有说明外所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的二级水为引导语具体编写

过程中可根据化学分析方法的实际情况适当修改。

,。:

6.11.3试剂和材料应顺序编号以便于引用和标识编排的先后次序如下

)();

a市售产品不包括溶液

b)溶液和悬浮液;

)标准滴定溶液和标准溶液;

c

d)指示剂;

)其他辅助材料。

e

、、、()、、。

6.11.4市售产品应写明其化学名称分子式纯度浓度含量密度是否有结晶水等主要特性

,,,。

6.11.5标准滴定溶液或其他标准溶液应写明其制备方法制备方法有标准的应直接引用相关标准

,。

如有需要还应写明其标定方法

,、、。

6.11.6对需要贮存的试剂和材料应写明贮存方法和条件贮存时间注意事项等

6.12仪器和设备

、。

6.12.1应列出试验中使用的仪器和设备的名称及其辅助设备主要特性和要求不应写明仪器和设

、,。

备的生产制造单位商标及带有厂家特征编号等内容不宜指定仪器和设备的型号

,:

6.12.2仪器和设备应连续编号顺序为

)采样设备;

a

b)分析仪器;

5

/—

HYT2582018

)其他实验室仪器和设备。

c

6.12.3特殊装置应用图表示。

6.13样品采集和预处理

,。

6.13.1样品采集和预处理过程符合GB17378.3要求的直接引用GB17378.3的相关规定特殊样品

的采集和预处理根据分析方法的实际需要写明以下内容:

)采样方式;

a

b)采样设备;

)采样记录;

c

d)样品保存方法;

)样品保存时间;

e

)样品现场预处理方法;

f

g)样品采集和预处理中需要注意的其他事项。

6.13.2特殊采样设备应用图表示。

6.14分析步骤

6.14.1通则

分析步骤的编写应符合以下要求:

),;

a分析步骤应简便易操作

),,;

b叙述完整有条理宜分步逐条表述

)、、、、、;

c语言表述专业规范准确简明易懂无歧义可操作

),,;

d写明分析过程中的关键步骤并说明操作不当可能引起的后果关键步骤应尽量少

),;

e应写明分析过程中可能存在的危险及应采取的防护措施

),。

f其他标准已有规定的直接引用已有标准

分析步骤一般包括以下内容:

)样品制备;

a

b)仪器条件;

)校准曲线绘制;

c

d)样品测定;

)空白试验。

e

6.14.2样品制备

样品制备应按以下要求编写:

),、、、、、、、;

a写明样品制备的所有步骤如研磨干燥溶解消化分离提取净化衍生反应等

),、、、;

b写明样品测定前应满足的条件如状态特性储存条件储存时间等

)()

c应陈述或用公式表示称量或量取样品的方法如使用移液管和样品的质量或体积及所需的测

量准确度;

),(、)

d样品制备过程中如要保留某一试验步骤得到的产物如滤液沉淀或残余物作为以后某试验

“”,,“”,

步骤的样品应予以明确说明并用大写英文字母标识该样品以后的试验过程中用到时

,。

便于识别同一个产物应只用唯一英文字母标识

:“,”。

示例保留滤液用于钠含量的测定

A

6

/—