GB 17378.2-2007 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制

ICS07.060

A45

中华人民共国家标准

和国

GB17378.2-2007

代替GB17378.2-1998

海洋监测规范

第2部分:数据处理与分析质量控制

Thespecificationformarinemonitoring一

Part2:DataprocessingandqualitycontroJofanalysis

2007叫10-18发布

2008-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB17378.2-2007

目次

前言…………………m

I范国..

2规范性引用文件…..

3术语-和定义………..

4一般规定……

5数据处理·

5.1有效数字和数值修约…………………4

5.2异常值的统计检验……………………7

5.3两组数据差异的革莉性检验…………1

6实验室内部分析原盯技制……

6.1分析方法验证…………………………17

6.2内控样的配制与J~JfJ………·

6.3分析质-llt控制图..

附最A(资料性附习马〕部水分析空白上限、检11\限、测定下限的估如...‘……..31

A.1校准出l线估算法……………………31

A.2空白标准坛剖定法

图图均图制数均图似自数忧均阁江数"均价图如数差控加制你校如帕准即如即浅

Jnu?i-臼少A臼A少l4

伟而x)九r〉实u位基叭叭图涵图咽组.如…成吐

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圳控控RR例本组成

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图回收目

…

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表1海水平行双样相对偏差表……………4

表2回收率容许值表………………………4

表3一等无分度移液管准确容盐的表示..

表4一等E入式盐瓶准确容币的表示……·

表5Dixon检验统计技(Q)计算公式……………………8

表6Dixon栓验临界也(Qa)表……...

表7Grubbs检验|临界也CT)值…………川

a

农8Cochrani民大方差检验临界值CC)表

a

表9各计算公式适用领域

表10新法与原法测定结果…

表11两组测定值…………………………M

表12B法测定结果…..

表13回收部测定结果……………………m

Gß17378.2-2007

~H采除应测定的...……耀，"..1')……"'..1'1"'.......…17

点i5F他(!W.~~:ft点飞fP0.05)…….................................................18

:.;x.16F他(~~.);:怕水平l)~0.01)...............…………..…比

我口校推向统记敢、统计衣…………………..………21

农18稍白皮、准确应验证记址…………….....，........"..，.但

在四测定结报………………….."..属.............................................25

表20控制罔系数衣(钳次测n个平行作)……………M

~21前性磷酸盐削应数据点…………..29

~...22l但农………………30

11

GB17378.2-2007

目U吕

本部分的全部技术内窑为强制性。

GB17378<<海祥监测规范'分为七个部分:

一一第1部分:总则;

一→第2部分:数据处理与分析原如控制;

一统3部分:样品采集、贮存与运输;

……tf}4部分:?得水分析;

……一如5部分:沉积物分析;

一一一第6部分:生物体分析;

一一一第7部分:近海污染生态调查和生物监测o

本部分为GB17378的第2部分，代样GB17378.2~~~1998<<沟洋监测规范芳}2部分:数据处理与

分析质杜拉制》。

本部分与GB17378.21998相比主要变化如下:

一一有关规定修战为一般规定(1998年版的知4章;本版的第4珩);

修订和完好了标准空白的定义(1998年版的3.6;二字;版的3.4);

t新恰出了方法灵敏度的定义(1998年j恒的3.11;本版的3.9);

-一修订了检:H限、测定F限的概念，~明确了这两个概念的概率在义(1998年版的3.12，1.13;本

版的3.10，3.11);

-在和密度的定义中，补充说圳了其常用的度hl方式(1998年版的3.17;本版的3.13);

给UJr系统误差和l随机误是.'1i确切的定义0998年版的3.29.3.30;本版的3.25，3.26);

附加了"叮{ll"的定义，对不准确的有效数字定义进行f修订(1998年，版的5.1.1;本版的5.1.1);

统一规定了含有多个只起定位作用"0"的有效数字的指数形式表示(见5.1.1);

近似计t):规则改为有效数字运n规则0998年版的5.1.3;本版的5.1.3);

明确了异常值和可疑数据之间的关系0998年版的5.2;本版的5.2);

修改了t检验法判定准则中，原双侧检验适用条件的笔误(1998年版的5.3.1.1;本版的

5.3.1.1);

一一修改了检出限的估算方法，用加了空白标准差测定法(见A.2)。

本部分的附录A为资料性附录。

本部分由国家悔洋局提出.

本部分由全国海洋标准技术委员会(SACjTC283)归口。

本部分起草单位:国家海洋环挠j监测中心。

本部分主要起1;[人:于梅、张春明、马永安、徐恒振、精厌辰、关道明、王佳国、陈邦龙、李乃兰、

徐维龙。

本部分所代特标准的历次版本发布悄况为:

………GB17378.2-~1998o

山阳

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GB17378.2-2007

海洋监测规范

第2部分:数据处理与分析质量控制

1范围

GB17378的本部分规定了海洋监测数据处理埠'用术语及符号，离群数据的统计检验，两均数羞异

的显著性检验，分析方法验证，内控样的配制与应用，分析质如控制图绘制等。

本部分适用于海洋环境监测中悔水分析、沉积物分析、生物体分析、近海污染生态调我和生物;监测

的数据处理及实验室内部分析原tß控制，悔洋大气、污染物入海通iìl调查、海洋倾废和疏泼物调查等也

可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB17378的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注门期的引川文

件，只随后所行的修改I'ß(不企!1Ji勘误的内容〉或修订版均不适用于本部分，然而，版时j根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其M新版本适用于本

部分。

GB8170致他修约规则

GB17378.5--2007向作监视!规范纺5部分:沉积物分析

GB17378.6…2007海洋监测规范第6部分:生物体分析

3术语和足义

下列术语和定义适用于GB17378的本部分。

3.1

原始样rawsamplc

现场采集的初始样J.lU0

3.2

分析样analyticalsample

1日~经过预处理，才能进行测定的样品。

3.3

平行样paraUelsample

独立取自同一个样本的两个以上的样品o

3.4

standardblank

标准空白

对应标准系列中等浓度的分析信号响应值。

3.5

分析空白analysisblank

在与样品分析全程一致的条件下，空臼样品的测定结果。

3.6

校准曲线calibrationcurve

样品中待测项同的母值(X)与分析仪器给山的信号值CY)之间的相关曲线e校准曲线分为标准曲

GB17378.2-2007

线和LL作曲线。

3.7

工作曲线\Vorkingcurve

标附:系列的测定ß;骤与样品分析过w元~相Inj条件F防j寇在JilJ的校舵1111线o

3.8

标准曲线standardcurve

标准系列的测定步骤比样品分析.cl和有所简化的条件F渊~1日，到的校ffF.rUI线。

3.9

方法灵敏度methodscnsibilit,

U;.测定方法的A敏皮.在;).(1ι

3.10

检出陌(X)detecti

N

通过-lXl

3.11

..，.-1定下

312

未

3.13

3.14

.3.15

(D)

各个rJ1-~

3.16

3.'17

i的?ι}/椒，Jι式(1):

f甘JI~-I主(.X.-X)t...•.......'".(1)

式r!J:

S

标~ff偏22L

Xi各吹测定的;

X、严均

11'[;

n

-:f(Ü测定伙数;

2

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Gß17378田2-2007

当n二三20时:S=iliy丁(X，-X)2"

气In"..1

3.18

相对标准偏差(RSD)relativestandarddeviation

样本标准偏差与样本均值之比。

3.19

性repeatabi1ity

在币l~性条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。

3.20

--性条件rcpeatabilitycondition

在问~.-实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被审

取得相互独立测试结果的条件。

3.21

再现性reproducibility

在:)呼现性条件下，测试纺果之间的一致程度o

3.22

再现性条件reproducibilityconditions

在不阳的实验室，由不同的操作者攸用不同的设备，按相川的剖试方法，从Il'îl

纣来的条件o

[GB/T20001.4一2001，定义3.1-1]

3.23

准确度accuracy

测试结果与被测líèù.{ü或约定立的fnJ的-敛程度o

3.24

测试误差errorofatc.st

测试钻来与被测川的JL:{(l(成~0定其侦)之茬.测试误差包括系统误茬和随机误差。

3.25

系统误是systcmaticerror

由一种或多种确定原因引起的副{j(误差。

注:元论引起系统误差的原因是己知的坯是未知的，理论上应采用适当的方法予以纠正。

3.26

随机误差randomerror

由不确定原因引起、服从统计规仲、具有抵偿性的测业误差。

注:应通过多次测扯求平均们的方法降低随机误:l2对测的结呆的影响o

4一般规定

4.1现场原始工作i己呆在指定的表格上用硬质铅笔书写、字迹揣正，不应涂抹.得要改正错记时，在轿

的数字上划一战线，将正确数字补写在其上方。

4.2按5.1给出的方法记录与修约有效数字的位数。

4.3表示测试结架的企纲及其有效数字位数，应按照该分析方法中共体规定填报。若无此规定时，一

般性原则是一个数据中只准许末f.ri一个数字是估计(可疑〕值，其他各数字都是有效(可信)的，依此决定

鞍敬及小数的位数。因fì(纲的变化不作'小数取位的硬性规定，有关计弈方法的细节见第5tL

4.4低于检山限X

的测试结果，应报"未检出"，但在区域性盹测检山率占样品频数的1/2

以上(包括

N

3

GB17378.2-2007

1/2)!&~，hl1/2f!.f，术检山部分口J分5;IJWJ.X的1/2和11/'1Jl.t多)111统~I注J'f0

N

4.5未执行业务i二管部门规应的质f(r~~~lf(~Jj.r;所户二/1.的蚁缸，视为IIf疑数4年i"IJT挺敖据小1!1川门.tffjr手

环挠股价及海作环与ZA;二响评价。

4.6平行样ll111测出j斗分析质.q拧.制的1ft.丘之一。那则规店，不与内抖:样1.才~测定的JJiI门，-tll'测试双

|叫了分析样.然!(;f低、水I十1油炎等须浏阳好↑样双习气i(此类不必测分析柯:叔、1'-行〉。着分析)irl(术对W

JJ<.双样的相对伯母龙允许们进行规定，剧'J按;:&1执行。

4.7沉积物和1生物体双样相对偏'&:~.hlGB17378.;)和1GB17378.60

4.8主;然丰f.<<t,J1II标问收.啦，不1U越山方法给lil范[11的。若无此规定，按衣2执行o

4.9梅内21在测巾，;g:采用本规范以外的分析方·法，!必须按规定做)j以对比验证℃作，报ì-t'f业务t管部门

批准将二，主o

海水平行双样相对偏差裴

1010-1

分析!，飞鸟主所企政H级lO‘LO'I10

相对

VJ1.~科忏职/

LO2.5510?(':m5011八1μ|

tl'抨Ii-l'X1.00

欠?f在放'1-:川的l个1'(1.f\l.

5.1.1.3有效数宁的有效位数的多少，除f反映'Itfl'((fJ大小之外，在分析4冕战中还反映该敖们的准确

程度也例如O.670Sgr:if能俐，这-数位的uf117放宇拟1&.(E'T-分位上的趴在万分伏的.'!11.字5hlllI蜒的­

Jtlîú'[处l二O.670-1g,-0.6706g之间。

5.1.1.4有效数字中的"0"M-ti~1-3)为有放数字的们放仪款，安根据"0"的优过及其jjíJ后的放字状况而

定o~r;~.兑的有以下阿利I'lù况:

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G817378.2-2007

一一位于非"0"数字之间的"0"，如2.005,1.025这两个有效数字中的三个"0"都}~计算为有效数字

的有效位数(简称有效位数)。

41

位于非"0"做宇:后阳的一切"0"布ß应汁;rr为有效位数(全握数U1:部0"除外)。如2.2500,

1.02500

~数字的"0"，如0.0025中的三个"0"都不应计芥为有效位数，只起定位作用。一

江而不共非

般可表示为2.5X10-30

数中后而的"0"，很难判断是否有效数字.例如1.5g也可表示成1500mg，从表观上看，同

一个企值的有效数字位数却不同.为了避免误解，统一用指数形式表示，上例可记为1.5X

103mg，表明是两位有效数字。

5.1.2敬据的原始记录

为确保数据1占有的准确度，应从正确地记录原始数据开始，对任何一个有计算:t).义的数据都要市似

地估丑，jf确地i己战时值的有效位数，例如50mL滴定管的最小分度的为0.1mL，又因为允许珩加一

位估计数字，可以记录到两位小数，如12.34mL。这-['(值表明十分位上的3是刻皮指示值，确切可

信;百分位上的4则始估计判快的，是可疑数字，并知其波动也比!为0.02mL，其相对误差为(0.02/

12.34)X100%=0.16%。若在j爪始记录中仅记为12.3mL，则运示可能产生1.6%的相对误差，山于

原始记录不舍理致使数据的准确皮下降-个数-Iít级。但也不可任意附加有效数字的位数。如前例记成

12.310则是明显失丑，因为不可能估计山两位数字，原始记录的有效数字位数既不可少，也不可多

记取的原则扯根据仪~~、仪农指示的üi.小分度伯虫11实记录并允许l{~~己一价仙计数字。

实验:.1jffi用的计{ln~哥儿可记取的位数如下:

一一--)i分之一天平:小数点后第P4位即万分位。

一一上1111天平:小数点后第一二位口/l百分位。

………分光光皮计:吸光的记f1J小数点肝细二位H/J千分倪。

…一玻璃Ut掷:~c取的有放数字1\1:数须根据i:iì:器的允许识差和监:数误差决定o

常见的-等ftl#~准确容叭的i己求按点3和布4的格式进行iè.>K。

5.1.3有效数字运rT.规则

为了确保hl终结果中只包含有效数字(定位"0"例外)，有敛数字运芥姿迹守下列规则:

-力11诫运1)::Q终计算结呆巾保阳的小数位数，应与参加运算的有效数字中小数位数hl少者

相同。

二'乘除运rr:运rr结果经修约后，保留的有效数字位数应与参加运算的几个有效数字中有效位数

母少轩相问。

对数运Z1:对数的有效数字位数应和原数(且数)的相同。

一一

πc和dλ÷扫得的有效f位t数，须须.参照与之相关的数据决定保留的位数o

一一一来自一个正态总体的一组数据，多于4个时，其平均值的有效数字位数可比原数的附加一位.

一一用于表示方法或分析结果稍密度的标准差，其有效数字的位数一般只取一位;当测定次数较多

时可取两位，且最多只能取两位。

报告分析结果有效数字位敛，应根据分析方法的精密度即标准羞的大小决定。通常可取四分

之一个标准羞的首数所在数位，定为分析结果的尾数，例如某一测定结果为25.352，标准差

为1.4，四分之一标准差为0.35t其首位数字所在数位是十分位，即定为该结果的末位，可报为

5

Gß17378.2-2007

3一筝无分度移液tf准确窑量的挺不

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5.

{也修约J\汪jil守以下规则(详见G1181701J)毛刷λ):

……布拟舍弃的数字巾，若丘边统-个敖字小rS(斗二包括二)!i，tWJ~去，tl~拟保町的水位'败'Î~:-1~~主O

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