GB 17378.4-1998 海洋监测规范 第4部分：海水分析

GB17378.4-1998

台

前A

本标准是海《洋监测规范》的第4部分，是在HY003.4-91行业标准的基础上修订而成的。本标准

是海水分析的技术规定和要求。

海《洋监测规范》包括下列部分：

GB17378.1-1998海洋监测规范第1部分：总则

GB17378.2-1998海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制

GB17378.3-1998海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.4-1998海洋监测规范第4部分：海水分析

GB17378.5-1998海洋监测规范第5部分：沉积物分析

GB17378.6-1998海洋监测规范第6部分：生物体分析

GB17378.7-1998海洋监测规范第7部分：近海污染生态调查和生物监测

本标准附录A、附录B都是标准的附录。

本标准由国家海洋局提出。

本标准由国家海洋标准计量中心归口。

本标准由国家海洋环境监测中心负责起草。

本标准主要起草人：张春明、许昆灿、陈维岳、陈邦龙、战秀文、徐恒振。

中华人民共和国国家标准

海洋监测规范

第4部分：海水分析GB17378．4一1998

Thespecificationformarinemonitoring

Part4：Seawateranalysis

范围

本标准提供了33个海水测项的65个分析方法，并对海水分析的样品采集、贮存、运输、测定结果计

算等提供了技术规定和要求。

本标准适用于大洋，近海，港河口的污染程度不一及咸淡混合水领域，可用于海洋环境监测，常规水

质监测，近岸浅水区(0（^-5m等深线以内）环境污染调查监测、海洋倾废、疏浚物、赤潮和海洋污染事故

的应急专项调查监测与海洋有关的海洋环境调查监测。

引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB12763.2-91海洋调查规范海洋水文观测

GB12763.4-91海洋调查规范海洋化学要素观测

GB17378.3-1998海洋监测规范样品采集，贮存与运输

GB17378.2-1998海洋监测规范数据处理与分析质量控制

ZBY116-82颠倒温度表

定义

本标准采用下列定义。

可过滤溶（解）金属filterable(soluble)metals

未酸化水样中，能通过0.45pm滤膜的金属成分。

不可过滤悬（浮）金属unfilterable(suspended)metals

未酸化水样中，被0.45pm滤膜阻留的金属成分。

总金属totalmetals

水样中，可过滤金属和不可过滤金属的总和。

酸可提取金属acidextractablemetals

未经过滤的水样，用热的稀无机酸处理后，溶液中金属的成分。

过滤的水样filteredwatersample

除非另作说明，均指用0.45pm纤维滤膜过滤的水。

国家质t技术监督局1998一06一22批准1999一01一01实施

GB17378．4一1998

4一般规定

4.1试剂、溶剂、滤膜的纯化和处理

4.1门氨水的等温扩散法纯化：将分别盛有氨水和高纯水的容器分放在玻璃干燥器隔板上或隔板下，

密闭放置。扩散时间依气温而定，大约1-v2周。

4.1.2双硫腺的提纯与配制：见6.2-3-7.

4.1.3三氯甲烷、四氯化碳的纯化：对新开封的溶剂可进行简单的处理，即每升溶剂中加200mL盐酸

经胺溶液0（.5写），于分液漏斗中振荡洗涤弃去水相，再用纯水洗涤一次，经干燥过的滤纸过滤即可。若

为回收的废溶剂或经上述方法处理后仍不合格者，改用下法处理：将溶剂倒入蒸馏瓶至半满，加亚硫酸

钠溶液（10写）适量覆于上层，进行第一次蒸馏，再移入另一清洁的蒸馏瓶中，加入固体氧化钙进行第二

次蒸馏，弃去初馏液少许，接取馏液，贮于棕色瓶中。若溶剂为氯仿，可加1％体积的无水乙醇，增加其稳

定性。

4.1.40.45t.m纤维滤膜的处理：用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟持滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸

入0.5mol/L的盐酸溶液中，至少12h。用纯水冲洗至中性，密封待用。

4.2说明

4.2.，标准空白A（o）与分析空白A（b）的扣除

4.2.1.1当Ao=Ab（即标准系列与水样测定步骤完全一致），两者都可不必扣除，即A：不减Aa;A，不

减Ab绘制校准曲线或查读曲线，但只限同批可行；若空白值A（。及At,）十分稳定，可延用一周。

A,V：水样的吸光信（号）值；

Ab：分析空白吸光值；

A,：标准系列各点的吸光值，其中零浓度为标准空白Ao,

4.2门.2当A.:,I--Ab，即标准系列的测定步骤较之水样有所省略时，则必须A-A。后绘制曲线；A，一

Ab后查读曲线。

4.2.1.3用线性回归方程计算也应按上述规定。

4.2.14原子吸收、气相色谱、电化学等测定方法，参照上述规定。

4.2.2盐误差的校正

为了减小盐误差离（子强度不同带来的误差），有些项目要求用清洁海水稀释定容标准系列；若用纯

水则必须给出校正因数，已知某些校正因数如（硅、氨）受环境和纯水影响波动较大，仍须使用者以实测

的结果作必要的校正。

4.2.3水样体积的校正

在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过1％体积时，按式1（)进行体积校正：

V,V,

二”’．．·······，·……，，··。一（1）

V,＋V,

式中：V—校正后水样体积，mL;

V,—原始水样体积，mL;

VZ—加入试剂溶液体积，mL;

V,-量取测定水样体积，mLo

4.2.4水温、盐度、水色、透明度、pH等测试方法。

4.2.5氯化物、化学需氧量、氨的次澳酸盐法等测试方法系等同采用国内外经典方法，其性能指标多数

引自原稿，未再验证。

4.2.6重复测定平行样之间的相对偏差限及天然样品加标回收率，若原方法中未作规定，按照

GB17378.2-1998的规定。

4.3水样采集、贮存和运输

GB17378．4一1998

海水样品采样位置的确定及时空频率的选择、采样装置、采样缆及其他设备、采样瓶的洗涤与保存、

现场采样操作、样品的贮存与运输、若干要求等详见GB17378.30

各测项及其分析方法所需水样体积及保存方法列于表1,

表1水样体积及保存方法

编│号│测项及方法│所用采样器材质│水样现场预处理│水样用量│贮存用容器│保存温度│保存│备注

mL├─┬───┤℃│时间││

p│G││││

6││汞│玻璃加H,SO│‘至│100││＋│13d││过滤：指用│

6│.1│冷原子吸收│pH<│2│500││││0.45tcm│滤膜过│

6│.2│分光光度法│加│H,SO‘至│200││││滤││

6│.3│双硫踪分光│pH<│2││││P：聚│乙烯│塑料│

光│度法││加HZSO；至│││││瓶。│││

金│捕集冷原││pH<2│G：硬质玻璃瓶。│

子│吸收光度││加HZSO；至│水样用量指一次│

法│││pH<2││││分析│所用样品体│││

积；│

采样量应乘以重│

复测定的次数，下│

同│

7││铜│塑料或玻璃│过滤加NHO3│10＋│││90d│││

7│.1│无火焰原子│至p│H<2│10││││││

7│.2│吸收分光光│过│滤加NHO3│100││││││

7│.3│度法│至p│H<2│200││││││

7│.4│阳极溶出伏│过│滤加HNO,

安│法││至pH<2│

火│焰原子吸││过滤加HNO│,

收│分光光度││至pH<2│

法│││过滤加HNO,│

二│乙氨基二││至pH<2│

硫│代甲酸钠│

分│光光度法│

8││铅│玻璃或塑料│过滤加HNO,│200│＋││90d│││

8│.1│无火焰原子│至p│H<2│10││││││

8│.2│吸收分光光│过│滤加HNO,│400││││││

8│.3│度法│至p│H<2│150││││││

8│.4│阳极溶出伏│过│滤加HNO,

安│法││至pH<2│

火│焰原子吸││过滤加HNO│,

收│分光光度││至pH<2│

法│││过滤加HNO,│

双│硫踪分光││至pH<2│

光│度法│

GB17378．4一1998

表1续（）

编│号│测项及方法所│用采样器材质│水样现场预处理│水样用量│贮存用容器│保存温度│保存│备注│

mL├─┬───┤℃│时间││

p│G││││

9││福│玻璃或塑料│过滤加NHO3│200＋│││90d│││

9│.1│无火焰原子│至pH│<2│10││││││

9│.2│吸收分光光│过滤加NHO3││400││││││

9│.3│度法│至pH<│2│50││││││

9│.4│阳极溶出伏│过滤│加HNO,│││││││

安│法││至pH<2│

火│焰原子吸││过滤加NHO3│

收│分光光度││至pH<2│

法│││过滤加HNO,│

双│硫膝分光││至pH<2│

光│度法│

1│0│锌玻璃│或塑料│过滤加HNO,│20＋│││90d│││

1│0.1│火焰原子吸│至pH│<2│10││││││

1│0.2│收分光光度│过滤│加NHO3│100││││││

1│0.3│法│至pH<│2│││││││

阳│极溶出伏││过滤加HNO,│

安│法││至pH<2│

双│硫踪分光││过滤加HN03│

光│度法││至pH<2│

1│1│总铬玻│璃或塑料│过滤加H,SO,│1000││＋│420│d││

1│1.1│二苯碳酞二│至pH│<2│10││││││

1│1.2│麟分光光度│过滤加H│,SO,│││││││

法│││至pH<2│

无│火焰原子││过滤加H,SO│,

吸│收分光光││至pH<2│

度│法│

1│2│砷玻璃│或塑料│过滤加H2SO4│200＋││＋│三个月│││

1│2.1│砷化氢一硝酸│至pH<│28│0││││││

1│2.2│银分光光度││10│││││││

1│2.3│法

氢│化物发生│

原│子吸收分│

光│光度法│

催│化极谱法│

GB17378．4一1998

表1续（）

编│号测│项及方法所│用采样器材质│水样现场预处理│水样用量│贮存用容器│保存温度│保存│备注│

mL├─┬───┤℃│时间││

p│G││││

1│3│硒│玻璃或塑料│过滤加HNO,│50＋││＋│三个月│││

1│3.1│荧光分光光│至pH│<2│500││││││

1│3.2│度法││5│││││││

1│3.3│二氨基联苯│││││││││

胺│分光光度│

法││

催│化极谱法│

1│4│油类玻│璃或金属│现场萃取│500││＋│410│d││

1│4.1│环己烷萃取││500│││││││

1│4.2│荧光分光光││500│││││││

1│4.3│度法││500│││││││

1│4.4│氟里昂一环己│││││││││

烷│体系荧光│

分│光光度法│

重│量法│

紫│外分光光│

度│法│

1│5│666.DDT│玻璃或金属│现场萃取│500││＋│410d│││

1│5.1│气相色谱法│││││││││

1│6│多氯联苯│玻璃或金属│现场萃取│2000││＋│410d│││

1│6.1│气相色谱法│││││││││

1│7│狄氏剂玻│璃或金属│现场萃取│2000││＋│410d│││

1│7.1│气相色谱法│││││││││

1│8│活性硅酸盐玻│璃或金属│过滤│50＋│││43d│││

1│8.1│硅钥黄法││20│││││││

1│8.2│硅钥蓝法

1│9│硫化物玻│璃或金属│每升水样加2│000│＋│＋│24h│││

1│9.1│亚甲基蓝分│1mL│乙酸锌溶4│0^-200││││││

1│9.2│光光度法│液（50│g/L)│││││││

离│子选择电│

极│法│

2│0│挥发性酚玻│璃或金属│加H2PO。至pH│200││＋│424h│││

2│0.1│4-氨基安替│<4，每│升水样│││││││

比│林分光光││加2g硫酸铜│

度│法││(CUS0,·5H20)│

GB17378．4一1998

表1续（）

编│号测│项及方法所│用采样器材质水│样现场预处理│水样用量│贮存用容器│保存温度│保存│备注│

mL├─┬───┤℃│时间││

p│G││││

2│1│氛化物玻│璃或金属加│NaOH至500│││＋│424h│││

2│1.1│异烟酸一毗哇│pH12-│13│500││││││

2│1.2│琳酮法│││││││││

毗│陡一巴比土│

酸│分光光度│

法││

2│4│阴离子洗涤金│属或玻璃│100│││十│24h│││

2│4.1│剂

亚│甲基蓝分│

光│光度法│

2│5│嗅和味玻璃│││十│││现场立│││

2│5.1│感官法││││即│测定││││

2│7│pH│玻璃、塑料或金属│5│0＋││＋│现场立│││

2│7.1│pH计法││10││││即测定│││

2│7.2│pH比色法

2│8│悬浮物玻│璃、塑料或金属│现场过滤│50-＋││＋││││

2│8.1│重量法││5000│││││││

2│9│氯化物玻│璃、塑料或金属│1│00│＋│＋│30d│││

2│9.1│银量滴定法

3│0│盐度玻│璃塑料或金属│25│0│＋│＋│90d│││

3│0.1│盐度计法│││││││││

3│1│浑浊度玻│璃、塑料或金属│1│00│＋│十│24h│││

3│1.1│目视比浊法││50││││若加│││

3│1.2│分光光度法││100││││0.5│││

3│1.3│浊度计法│││││HgClz││││

可保存││

22d││

3│2│溶解氧玻│璃或金属加│1mLMnC12│50^250││＋│现场│││

3│2.1│碘量法│和1mL碱│性碘││││测定│││

化│钾│││

GB17378．4一1998

表1完（）

编│号测│项及方法所│用采样器材质水│样现场预处理│水样用量│贮存用容器│保存温度│保存│备注

mL├─┬───┤℃│时间││

P│G││││

3│3│化学需氧量玻│璃或金属│100││＋│＋│现场│││

3│3.1│碱性高锰酸│││││测定││││

钾│法│

3│4│生化需氧量玻│璃或金属│300│││＋│46h││冷冻可保存48h│

3│4.1│五日培养法││300│││││││

3│4.2│(BODS)

两│日培养法│

(B│ODZ)│

3│5│总有机碳│玻璃或金属│20│││十│立即││详见31.1-8.7│

3│5.1│过硫酸钾氧│││││测定││││

化│法│

3│6│无机氮

3│7│氨玻璃│、塑料或金属│过滤│35＋││＋│3h│一│如一20℃冷冻可│

3│7.1│靛酚蓝分光││50││││保│存7d││

3│7.2│光度法

次│澳酸盐氧│

化│法│

3│8│亚硝酸盐│玻璃、塑料或金属│过滤│50＋││十│3h│││

3│8.1│蔡乙二胺分

光│光度法│

3│9│硝酸盐玻璃、│塑料或金属│过滤│＋││＋│3h│││

3│5.1│锡柱还原法││50│││││││

注│（）│

3│6│无机磷玻│璃、塑料或金属│过滤│50＋││＋│立即││若不能立即测定，│

3│6.1│磷钥蓝分光││250││││测定│应│置于冰箱中保│

3│6.2│光度法│││││存│，但不能超过│││

磷│钥蓝一萃取│48h│

分│光光度法│

注│：锌锡法与本方法等效使用，详见GB12763.4-91,

GB17378．4一1998

5检出限

各测定方法的检出限X（N）列于表2,

表2海水分析方法检出限X（N)参考值）一览表

编│号│测项及分析方法X│N,wg/L│

6││汞│1.0X10-3│

6│.1│冷原子吸收分光光度法│0.4│

6│.2│双硫腺分光光度法│2.7X10-3│

6│.3│金捕集冷原子吸收光度法││

7││铜│0.2│

7│.1│无火焰原子吸收分光光度法│0.6│

7│.2│阳极溶出伏安法│1.1│

7│.3│火焰原子吸收分光光度法│0.08│

7│.4│二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法││

8││铅│0.03│

8│.1│无火焰原子吸收分光光度法│0.3│

8│.2│阳极溶出伏安法│1.8│

8│.3│火焰原子吸收分光光度法│1.4│

8│.4│双硫踪分光光度法││

9││锅│0.01│

9│.1│无火焰原子吸收分光光度法│0.09│

9│.2│阳极溶出伏安法│0.3│

9│.3│火焰原子吸收分光光度法│3.6│

9│.4│双硫腺分光光度法││

1│0│锌│3.1│

1│0.1│火焰原子吸收分光光度法│1.2│

1│0.2│阳极溶出伏安法│1.9│

1│0.3│双硫腺分光光度法││

1│1│总铭│0.3│

1│1.1│二苯碳IRJ阱分光光度法│0.4│

1│1.2│无火焰原子吸收分光光度法││

1│2│砷│0.4│

1│2.1│砷化氢一硝酸银分光光度法│0.06│

1│2.2│氢化物发生原子吸收分光光度法│1.1│

1│2.3│催化极谱法││

1│3│硒│0.2│

1│3.1│荧光分光光度法│0.4│

1│3.2│二氨基联苯胺分光光度法│0.1│

1│3.3│催化极谱法││

1│4│油类│1.0│

1│4.1│环己烷萃取荧光分光步度法│2.5│

1│4.2│氟里昂一环己烷体系荧光分光光度法│2.0X102│

1│4.3│重量法│3.5│

1│4.4│紫外分光光度法