GB/T 8088-1999 天然生胶和天然胶乳 氮含量的测定

GB/T8088-1999

前言

本标准等效采用ISO1656:1996《天然生胶和天然胶乳氮含量的测定》。

本标准与ISO1656:1996的差异:删除了ISO1656:1996中关于精百度一的概“述”和精“密度细节’，

两条。

本标准与GB/T8088-1987的技术内容基本一致，差异主要在于:

—引用标准中直接引用TISO9272:1986;

—规定了半微量法定氮的消化和蒸馏装置的技术要求;

—删去了用红色氧化汞作催化剂的消化方法;

—增加了常量法和用硫酸作吸收液的半微量法。

本标准的附录A是提示的附录。

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准由全国橡胶和橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。

本标准起草单位:华南热带农产品加工设计研究所。

本标准主要起草人:邓亦峰、梁雪梅、彭政。

本标准委托全国橡胶和橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会负责解释。

Gs/T8088-1999

ISO前言

ISO国际标准化组织)是各国家标准团体((ISO的成员团体)组成的世界性联合机构。制定国际标

准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该

委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，

ISO与国际电工技术委员会((IEC)的合作紧密。

技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有

75%投票的成员团体投赞成票。

国际标准ISO1656是由ISO/TC45橡胶与橡胶制品技术委员会制定的。

本标准第三版对第二版(ISO1656:1988)做了技术性的修订，取消和替代第二版。

本国际标准附录A仅是提示的附录。

中华人民共和国国家标准

天然生胶和天然胶乳GB/T8088-1999

氮含t的测定eqvISO1656:1996

代替GB/T8088-1987

Rubber,rawnaturalandrubberlatex,natural-

Determinationofnitrogencontent

.告:使用本标准的人员应该熟悉正规实验室的操作规程。本标准无愈涉及因使用本标准可能出现

的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度，并确保符合国家有关法规是使用者的资任。

*J

1范围

本标准规定了用改进的凯氏定氮法测定天然生胶和天然胶乳中氮含量的常量法和半微量法。

本标准适用于天然生胶和天然胶乳氮含量的测定。

注:侧定天然橡胶中的氮含量是为了对橡胶中的蛋白质含量作出估计.然而，天然橡胶中也存在少爱非蛋白质的含

氮组分，这些非蛋白质含氮组分在以天然胶乳制得的干固体的总氮含量中，占有相当大的比例。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T8290-1987天然浓缩胶乳取样(neqISO123:1985)

GB/T8298-1987天然浓缩胶乳总固体含量的测定(neqISO124:1985)

GB/T15340-1994天然、合成生胶取样及制样方法(idtISO179511992)

ISO/TR9272:1986橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确宁

3原理

将已知质量的样品同硫酸、硫酸钾以及硫酸铜和硒粉或硒酸钠所组成的催化剂一起进行消化，在这

个过程中，氮化合物转化成硫酸氢按。加碱使消化液呈碱性，然后蒸馏出氨。

蒸馏出的氨可以用下列两种方法吸收:

—用硫酸标准滴定溶液吸收，然后用碱标准滴定溶液滴定过量的酸;

—用硼酸溶液吸收，然后用酸标准滴定溶液滴定(由于硼酸是一种弱酸，它不会影响滴定所用的

指示剂)。

4常f法

4.1试剂

除非另有说明，在分析中只能使用确认的分析纯以上的试剂，而且只能用燕馏水或纯度与之相当的

水。

4.1.1催化剂混合物或催化剂溶液

国家质f技术监奋局1999一08一11批准2000一02一01实施

GB/T8088-1999

注:使用硒粉时，应避免吸人其蒸气以及防止皮肤和衣服接触到硒粉，要在充分通风的条件下进行操作。

4.1.1.，催化剂混合物

制备一种由下列物质组成的分散细密而均匀的混合物:30质量份的无水硫酸钾(KzSO,),4质量份

的五水合硫酸铜(CUS0,"5H刀)，以及1质量份的硒粉或2质量份的十水合硒酸钠(Na2SeO,

10Hz0),

4.1.1.2催化剂溶液

将110g无水硫酸钾、14.7g五水合硫酸铜以及3.7g硒粉或7.49g硒酸钠加热溶解于600mL硫

酸(4.1.2)中。

4.1.2硫酸:密度p=1.84g/mL,

4.1.3硫酸标准滴定溶液:浓度。(H,S0,)=0.05mol/L,

4.1.4氢氧化钠标准滴定溶液:浓度。(NaOH)=0.1mol/L,

4.1.5氢氧化钠溶液:浓度。(NaOH)}10mol/L，配制方法是称取400g固体氢氧化钠溶于600mL

水中。

4.1.6硼酸溶液:浓度。(H,BO,)x0.17mol/L,配制方法是称取10g固体确酸溶于1L水中’」，必要

时加热，然后让溶液冷却至室温。

4.1.7混合指示剂溶液:称取。.1g甲基红和。.05g亚甲蓝溶于100mL的96Yo(v/v)乙醇中。此指

示剂在存放过程中可能变质，应随用随配制。

4.2仪器

普通的实验室仪器以及备有容量为800mL的消化烧瓶的凯氏定氮仪。

4.3取样和试料的制备

测定生胶的氮含量时，应按GB/T1534。规定的方法取样和制备均匀化试片，再从均匀化试片中取

出试料。

测定胶乳的氮含量时，应按GB/T8290规定的方法取一个有代表性的经充分混合的胶乳试料(约

含2g总固体)，再按GB/T8298规定的方法干燥至恒重。

4.4操作程序

4.4.1称取大约2g橡胶或已干的胶乳，精确至0.5mg,剪成小块后置于消化烧瓶((4.2)中。加人约

13g催化剂混合物((4.1.1.1)和60mL硫酸((4.1.2)，也可以加人65ml,的催化剂溶液((4.1.1.2)。转动

烧瓶使其内盛物混匀，然后慢慢加热至沸，直至溶液变为清澈，再继续沸腾1h。让消化烧瓶及其内盛物

冷却至室温，小心加人200mL水，并转动使之混匀。

将盛有吸收溶液的接收瓶放好，再将蒸馏装置连接起来，然后用滴液漏斗慢慢加人150mL氢氧化

钠溶液((4.1.5)到消化烧瓶中。

4.4.2按4.4.2.1或4.4.2.2的操作程序吸收及滴定释出的氨。接收瓶的温度应保持在30℃以下，以

防止氨的损失。

4.4-2.1用吸管吸取75mL水和25mL硫酸标准滴定溶液((4.1.3)放人蒸馏装置的接收瓶内，再加2

滴混合指示剂溶液((4.1.7)。放好接收瓶，使冷凝器导出管的末端能浸没在吸收溶液液面以下。用手按

住消化烧瓶的瓶塞，转动烧瓶使其内盛物充分混匀。立即开始蒸馏，并在稳定的馏出速率下继续进行，直

至收集到200mL馏出液为止。如果指示剂颜色改变，表明吸收溶液已呈礴性，停止测定。应使用较多的

硫酸或较少的试料重复操作。蒸馏完毕后(通常接收瓶内溶液体积约达300mL)，用氢氧化钠溶液

(4.1.4)滴定接收瓶内溶液，读取滴定管读数，精确至0.02mL,

4.4-2.2将100mL硼酸溶液((4.1.6)放人蒸馏装置的接收瓶内，再加2滴混合指示剂溶液((4.1.7),

采用说明

1口ISO1656:1996中是称取40g固体翻酸溶于1L水中，与标称浓度不符。

Gs/T8088-1999

按4.4.2.1所述的操作进行蒸馏，用硫酸((4.1.3)滴定馏出液，读取滴定管读数，精确至。.02mL,

4.5空白试验

在测定样品的同时，以同等数量的试剂和在相同的试验条件下，只是不用试料进行空白试验。

4.6结果的表示”

4.6.1当按4.