GB/T 15038-1994 葡萄酒、果酒通用试验方法

中华人民共和国国家标准

葡萄酒、果酒通用试验方法GB/T15038一94

Analyticalmethodsofwineandfruit-wine

主肠内容与适用范围

本标准规定了葡萄酒、果酒产品质量检验的基本原则和试验方法。

本标准适用于葡萄酒、果酒产品的质量检验。

引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB1250极限数值的表示方法和判定方法

GB6682实验室用水规格和试验方法

GB8170数值修约规则

GB/T10220感官分析方法总论

GB/T13868感官分析建立感官分析实验室的一般导则

GB/T14195感官分析选拔与培训感官分析优选评价员导则

3总则和墓本要求

3.，总则

3.1.1本方法中所用的各种分析仪器要按时检定;所用玻璃器具等应按有关检定规程进行校正。

3.1.2本方法中的“仪器”，为试验中所必须使用的特殊仪器，一般实验室仪器不再列人。

3.1.3本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。

3.1.4本方法中所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯(A.R.),

3.15本方法中的溶“液”，除另有说明外，均指水溶液。稀“释至刻度”是指用水冲稀定容。

3.1.6本方法中物质的密度系指在20℃时单位体积物质的质量，单位以g/L表示，标准溶液的浓度采

用物质的量浓度。表示，单位为mol/L;体积百分数以%(V/V)表示，一定体积含有的溶质的克数以g/L

表示;体积V，的特定溶液被加入到体积V，的溶剂中，以V“:十Vp”表示。

3.1.7本方法中“样品”即为实验室样品((laboratorysample),是指送往实验室的或抽取的提供实验室

检验或测试的酒样;试“样"，(testsample)是由实验室样品制备而得的样品;试“料"，(testportion)是用于

进行检验所量(称)取的一定量的样品或试样。

3.1.8同一检测项目，有两个或两个以上试验方法时，各实验室可根据各自条件选用，但以第一法为仲

裁法。

3.1.9试验方法中的有效数字，表示吸取或称量时要求达到的精密度。例如:吸取5.00mL样品;称取

29样品，准确至0.0001g,

3.1.10些Z_醒速邀查基斌验结果;结果的有效数字要与技术要求相一致。

斌验结果和试验中数据的

国家技术监备局1994一05一05批准1994一12一01实施

GB/T15038一94

计算与取舍，应遵照GB8170执行。结果的极限数值表示和判定方法，按GB125。中5.2条“修约值比

较法执“行。

3.1.11感官分析一般性导则按GB/T10220执行。

3.2基本要求

3.2.1测定样品，必须做平行试验。

3.2.2试验中所用玻璃器皿，用前须以铬酸洗涤液或合成洗涤剂清洗干净，然后用自来水冲洗，再用蒸

馏水冲洗干净。测定金属离子时，须先用10%的硝酸溶液至少浸泡24h，然后，按顺序用自来水、去离子

水(符合GB6682二级水规格)冲洗干净。

4感官分析方法

4.1原理

感官分析系指评价员通过用口、眼、鼻等感觉器官检查产品的感官特性.即对葡萄酒、果酒产品的色

泽、香气、滋味及典型性等感官特性进行检查与分析评定。

4.2品酒条件

4.2.1试验室要求

按GB/T13868执行。

4.2.2评价员

按GB/T14195执行。

4.2.3品尝杯

品尝杯见图1.

046土z

0.310.t

090=2

葡萄酒、果酒品尝杯起泡(或加气起泡)葡萄酒品尝杯

(满口容量为215mI)(满口容量为150mL)

图1品尝杯

42.4调温

调节去除标贴后的酒的温度，使其达到:起泡、加气起泡葡萄酒9-10"C;白葡萄酒(普通)10-

11,C;桃红葡萄酒12^-140C;白葡萄酒(优质)13-15'C;红葡萄酒(干、半干、半甜)、果酒(半干、半甜)16

一180C，加香葡萄酒、甜红葡萄酒、甜果酒18^-20'C.

4.2.5顺序和编号

在一次品尝检查有多种类型样品时，其品尝顺序为:

先白后红，先干后甜，先淡后浓，先新后老，先低

度后高度。按顺序给样品编号，

并在酒杯下部注明同样编号。

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4.2.6倒酒

将调温后的酒瓶外部擦干净，小心开启瓶塞(盖)，不使任何异物落入。将酒倒入洁净、干燥的品尝杯

中，一般酒在杯中的高度为1/4^1/3，起泡和加气起泡葡萄酒的高度为1/2,

4.3感官检查与评定

4.3.1外观

在适宜光线(非直射阳光)下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，举杯齐眉，用眼观察杯中酒的色泽、

透明度与澄清程度，有无沉淀及悬浮物;起泡和加气起泡葡萄酒要观察起泡情况，作好详细记录。

4.3.2香气

先在静止状态下多次用鼻嗅香，然后将酒杯捧握手掌之中，使酒微微加温，并摇动酒杯，使杯中酒样

分布于杯壁上。慢慢地将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，分辨果香、酒香或有否其他异香，写出评

语。

4.3.3滋味

喝入少量样品于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝，有了明确印象后咽下，再体会口感后味，

记录口感特征。

4.3.4典型性

根据外观、香气、滋味的特点综合分析，评定其类型、风格及典型性的强弱程度，写出结论意见(或评

分)。

5理化试验方法

5.1酒精度

第一法气相色谱法

5.1.1原理

样品在气相色谱仪中通过色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇与其他组分分离，

利用氢火焰离子化检测器进行鉴定，用内标法定量。

5.1.2试剂与溶液

5.1.2.1乙醇:色谱纯(GR)，作标样用。

5.12.2正丙醉:密度二803.9g/L，色谱纯(G1.)，作内标用.

5.1.2.3乙醉标准溶液(A):用5个100mL容量瓶分别吸取2.00,3.00,3.50,4.00,4.50mL乙醇

(5.1.2.1)，再分别加水定容至100mLe

5.1.2.4乙醇标准溶液(B),用5个10mL容量瓶分别准确量取10.00mL不同浓度的乙醇溶液标准

(A)(5.1.2.3)，再分别加入。50mL正丙醉内标溶液，混匀该溶液用于标准曲线的绘制。

5.，.3仪器、设备

5.1.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。

5.1.3.2色谱柱(不锈钢或玻璃):2mX2mm或3mX3mm,

5.1.3.3固定相:Chromosorb103,60^80目，或性能近似的其他柱材料。

5.1.3:4微量注射器

5.1.4试样的制备

将样品准确稀释4倍(或根据酒度适当稀释)，然后吸取10.00mL于10mL容量瓶中，准确加人

0.50mL正丙醇内标溶液，混匀。

5.1.5分析步骤

5.，5‘.1色谱条件的选择

“.参考条件:

柱温:200'C。

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气化室和检测器温度:240'C;

载气流量(氮气):40mL/min;

氢气流量:40mL/min;

空气流量;500mL/min,

b.选择条件:

参考上述条件，根据不同仪器的情况通过试验选择最佳操作条件.即使乙醇和正丙醇获得完全分

离，并使乙醇在1min左右流出(典型色谱图见图2),

飞一37a

图2典型色谱图

5.1.5.2标准曲线的绘制:分别吸取。.3pL乙醉标准溶液B(5.1.2.4)，快速从进样口注人色谱仪，同

时开启记录仪，记录谱图。以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做标准曲线(或建立相应的回归

方程)。

5.1.5.3试样的测定:吸取。.3kL的试样(5.1.4)，按5.1.5.2操作。

5.1.6计算

用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值(或用回归方程计算出的值)，乘以稀

释倍数，即为酒样中的酒精含量.

所得结果应表示至一位小数。

5.1.7结果的允许差

平行试验测定结果绝对值之差不得超过0.05%(V/V),

第二法密度瓶法

5..18原理

以燕馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测定馏出液的密度.根据馏出液(酒精水溶液)的

密度，查附录A(补充件)，求得20℃时乙醉的体积百分数(%,V/V)，即酒精度。

乐.19仪器

5.1.9.1分析天平:感量。.0001g.

5.1.9.2全玻璃蒸馏器:500mL,

5.1.9.3高精度恒温水浴:20.。士0.I'C,

5.1.9.4附温度计密度瓶:25或50mL(见图3).

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图3密度瓶

1-密度瓶主体;2一侧管;3一侧孔;4一侧孔罩;5--温度计

5.1.10试样的制备

在20℃士5℃的工作条件下，进行该试验。

用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100.0mL样品(液温20'C)于500mL蒸馏瓶中，用50

mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入燕馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接

收器(外加冰浴)。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20'C水浴中

保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。

5.1.1，分析步骤

5.1.11.1蒸馏水质量的测定

a.将密度瓶洗净并干燥，带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称量，直至恒重(。)。

b取下温度计，将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶，插上温度计，瓶中不得有气

泡。将密度瓶浸入20.。士0.1℃的恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持10min不变后，用滤纸吸

去侧管溢出的液体，使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖好侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶壁上

的水，立即称量(m,).

5.1-11.2试样质量的测量

将密度瓶中的水倒出，冼净并使之干燥，然后装满5.1.10条制备的试样，按5.1.11.16.同样操作，

称量(m2).

5.1.12试样馏出液在20℃时的密度按式((1),(2)计算:

m，一功+A.

Pz合二二二-二二二甲厂~万入Po..….…”.…“….…(1)

，，‘.，，‘门厂日1

仇1一夕九

A=P.X二“..‘·······...……(2)

997.0

式中:越名—试样馏出液在20'C时的密度，g/L;

M-密度瓶的质量，9;

m,-20℃时密度瓶与充满密度瓶燕馏水的总质量+g;

mz-20'C时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量+g;

po-20C时蒸馏水的密度(二998.20g/L);

A—空气浮力校正值;

cs/T1.5038一94

A.—干燥空气在200C,1013.25hP。时的密度值06fslg/L")s

997.。—在20℃时燕馏水与干燥空气密度值之差,g/L,t;·’

注:”该值随气压条件略有变化.但这种变化一般对密度侧定没有形晌。

根据试样馏出液的密度AP,查附录A(补充件).求得酒精度。

所得结果表示至一位小数。

5.1.13结果的允许差

平行试验测定结果绝对值之差不得超过。.1%(V/V),

第三法酒精计法

5.1.14原理

以燕馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法侧得衡精体积百分数示值，按附录s(补充件)加

以温度校正，求得20℃时乙醉的体积百分数(%,V/V)，即酒精度。

5.1.15仪器

5.1.15.1酒精计(分度值为。.1度)。

5.1.15.2全玻璃燕馏器:1000mL,

5.1甲16试样的制备:

用一洁净、干燥的500ml,容最瓶准确量取500mL"样品(液温亚好℃)于4000'mL燕馏瓶中，以下

操作同5.1.10.·、;“-

住:1)具体取样fA&M精计的熨求增减.-

5.1.17分析步骤.、卜

将按5.1.16条制得的试样倒入洁净、干燥的500mL量筒中，静置致分钟，待其中气泡消失后，放

人洗净、干燥的酒梢计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插人温度计，平衡5min，水平观测，读取

与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值秘盆脚;查附录$C补充件).换算成

20℃时酒精度。

所得结果表示至一位小数。

5.1.18结果的允许差

平行试验侧定结果绝对值之差不得超过。.1%(V/V),

5.2总搪和还原搪

第一法高效液相色讼法

5.2.1原理

利用样品中各种组分在液固两相分配系数的不同，令样品通过液相色谱柱.而将样品中的果糖、葡

萄糖蔗搪与其他组分分离。然后再利用示差折光检测器进行鉴定，用外标法定量。

5.2.方法一

5.2.2.1试剂与溶液

5.2.2.1.1超纯水(或经0.45pm水系微过滤膜脱气过滤的新鲜重燕燕馏水)。

5.2.2.1.2搪标准溶液(含总搪6.000g/L):分别称取干操的葡萄馆、果搪、蔗精各。.100

9(精确至

0.001g)，移入50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。该溶液含葡萄铸、果糖、蔗精分别为2.

000g儿。

5.2-2.2仪器、设备

5.2.2.2.，高效液相色谱仪(配有记录系统或数据处理装置)。

5.2-2-2.2示差折光检测器。

5.2-2-2.3色谱柱:300mmX6.5(内径)mm,Sugar-PAKI柱。

5.2-2-2.4微过a膜:。45km.水系。

5.2-2-2.5脱气装置(或超声波装置)。

5.2-2.3试样的制备

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将样品用超纯水(或经0.45pm水系微过滤膜脱气过滤的新鲜重蒸蒸馏水)稀释至含糖量为5g/L

左右，并用0.45pm水系微过滤膜过滤。

5.2-2.4分析步骤

5.2-2.5色谱条件

a.柱温:90,c;

b.流动相:超纯水;

c.流速:0.5mL/min;

d.进样量:50pLe

5.2-2.6测量

在同样的色谱条件下，将糖标准溶液和处理好的试样分别注入色谱仪。开启记录系统后，扳动进样

阀。

5.2.3方法二

5.2.3.1试剂与溶液

5.2.3.1.1乙睛:色谱纯(GR),

5.2.3.1.2超纯水:同5.2.2.1.1,

5.2.3.1.3乙睛一水(75+25):将乙睛和水按(75+25)的比例混合(或根据仪器情况调整该比例至分离

效果最佳)，用脱气装置充分脱气后，再用0.45pm的油系过滤膜过滤。该溶液用做流动相。

5.2.3.1.4糖标准溶液(含总糖45.000g/L):分别称取干燥的葡萄糖、果搪、蔗糖各1.500g精确至

0.001g)，移人100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。该溶液含葡萄糖、果糖、蔗糖分别为

15.000g/L,

5.2-3.2仪器、设备

5.2.3.2.1高效液相色谱仪:同5.2.2.2.1,

5.2-3-2.2示差折光检测器:同5.2.2.2.2.

5.2-3-2.3色谱柱:150MMX5.0(内径)mm,Shim-packCLC-NH:柱。

5.2-3-2.4微过滤膜:0.45pm，油系。

5.2-3-2.5脱气装置(或超声波装置)。

5.2-3.3试样的制备

45Fm油系微过滤膜过滤。

将产品用超纯水稀释至含总糖量为45g/L左右，并用。

5.2-3.4分析步骤

5.2.3.4.1色谱条件

二柱温:室温，

b.流动相:乙睛+水;

c.流速,2mL/min;

4.进样量:20pL.

5.2.3.4.2测量，同5.2.2.6,

5.2.4计算

X,=G+P…”.“.…”。“。二。”。“。”。”.…”.(3)

Xp=X,+1.05Z.:“二。”。“。.”“。“二””。.”.“(4)

其中‘'PIZ可直接将仪器数据处理装置计算出的值代人式(3),(4)计算。没有数据处理装置的仪

器可按式(5)计算

X一‘会XC.XF·”····……”.“……(5)

式中:X,—样品中还原搪含量(以葡萄搪计)，盯La

GB/T15038一94

X:—样品中总糖含量(以葡萄糖计),g/L;

G—样品中的果糖含量,g/L;

P—样品中的葡萄搪的含量,g/L;

Z—样品中的蔗搪含量，g/L;

1.05—由蔗糖换算为葡萄糖的系数。

X;—样品中i组分((i=G,P,Z)的含量，g/L;

A.—样品谱图中i组分的峰面积;

A.,-搪标准样品谱图中i组分的峰面积;

G.r-糖标准溶液中￡组分的含量，g/L;

F—样品的稀释倍数。

所得结果表示至一位小数。

5.2.5结果的允许差

平行试验测定结果绝对值之差，干、半干酒，不得超过。.5g/L，甜、半甜酒不得超过2g/L,

第二法直接滴定法

526原理

利用斐林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后

的样品滴定煮沸的斐林氏溶液，达到终点时，稍微过量的还原搪将蓝色的次甲荃蓝还原为无色，以示终

点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。

5.2.7试剂与溶液

5.2-7.1盆酸溶液(1+1),

5.27.2氢氧化钠溶液200g/L,

5.2.7.3标准葡萄糖溶液2.5g/L精确称取2.50000g(称准至。0001g)在105-110'C烘箱内烘干

3h并在干燥器中冷却的葡萄糖，用水溶解定容至1000mL,

5.2-7.4次甲基蓝指示液10g/L:称取1.0g次甲基蓝，溶解于水中，稀释至100mL,

5.2.7.5斐林氏A,B液

a。配制:按GB603中4.3.22配制。

b。标定

预备试验:取斐林氏A,B液各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，播匀，在电炉上加热至

沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失呈红色时.加2滴次甲基蓝指

示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。

正式试验:取斐林氏A,B液各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比预备试验少1mL的

葡萄锗标准溶液，加热至沸，并保持2min，加2滴次甲基蓝指示液，

在沸腾状态下于1min内用葡萄糖

标准溶液滴至终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。

c.计算

F二XV…，….，，”.‘……，…(6)

1000

式中，F-斐林氏A,B液各5mL相当于葡萄糖的克数，Bi

m-称取葡萄糖的质量，9;

V-消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL.

5.2.6试样的制备

5.2.8.1测总糖用试样;准确吸取一定量的样品(V,)于100mL容量瓶。中，使之所含总糖量为。.2-

GB/T15038一94

。.4g，加5mL(1+1)盐酸溶液，加水至20mL,摇匀。于68士1℃水浴上水解15min,取出，冷却。用

200g/L氢氧化钠溶液中和至中性，调温至20'C，加水定容至刻度(Vz),

注:1)容量瓶的体积可随取样的多少而定.

5.2-8.2测还原糖用试样:准确吸取一定量的样品(V,)于100mL容量瓶中，使之所含还原糖量为。2

一。.4g，加水定容至刻度.

5.2.9分析步骤

以试样代替葡萄糖标准溶液，按5.2.7.56同样操作，记录消耗试样的体积(Vs)，结果按式((7)计

算。

测定干葡萄酒样品按5.2.7.5b.操作时，正式滴定需用葡萄搪标准溶液滴定至终点。结果按式(8)

计算。

5.2.10计算

X,二(V;/V,)XV,X)000..’“·...……，.“‘·…(7)

F一GXV

X,=X1000“·..，…”二”……“.…(8)

(V,/Vz)XVa

式中:X,—总搪或还原糖的含量,g/L;

F斐林氏A,B液各5mL相当于葡萄搪的克数+g;

V,—吸取的样品体积,mL;

Vz—样品稀释后或水解定容的体积,mL;

V,—消耗试样的体积，mL;

G葡萄糖标准溶液的准确浓度，g/mL;

V—消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL.

所得结果应表示至一位小数。

5.2.11结果的允许差

平行试验两次滴定误差不得超过。.05mL,

第三法问接哄t法

5.2.12原理

被测样品与过量的斐林氏A,B液共沸，其中所含的还原精将二价铜离子还原成氧化亚铜。剩余的

二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘。

以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算

出样品中总糖或还原糖的含量。反应式如下:

Cue*+CH,OH(CHOH),CHO-CH2OH(CHOH),COON+Cui0奋(红色)

2Cu"+41--+2Cul十(白色)+1,

1,+2S,0,--21-+S,0,1-

5.2.13试剂与溶液

5.2.13.1硫酸溶液(1+5).

5.2-13.2碘化钾溶液200g/La

5.2-13.3盐酸溶液((1+1),

5.2-13.4氢氧化钠溶液200g/L,

5.2-13.5斐林氏A,B液:同5.2.7.5,

5.2-13.6硫代硫酸钠标准溶液(‘Na,S,0,)=0.1mol/L:按GB601中4.6条配制与标定。

5.2-13.7淀粉指示液10g/L:按GB603中4.5.20配制.

GB/'r15038一94

5.2.14试样的制备

同5.2.8条。

5.2.15分析步骤

在250ml标准磨口三角瓶中.准确加入斐林氏A,B液各5..00mL,50.00ml，水、10.00mL试样

(5.2.14)，摇匀，放两粒玻璃珠，装上标准磨口回流冷凝器，在NOW加热器上，于2min之内将溶液加

热至沸。从溶液完全开始沸腾时计时，准确保持沸腾2min，立即取下，在冷水浴中冷却。待溶液完全冷

却后，边摇边加入5mL碘化钾溶液和5mL硫酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点(溶

液呈淡黄色)时加入1mL淀粉指示液继续滴定至乳白色即为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液消耗的体

积(Vl)。以水代替试样做空白试验，得出(Vo),

5.2.16计算

cX(V,一V,)X63.55Xf

X4=(V2/V3了灭V—·…“.·….“.‘.…”.“…(9)

式中:X,—总糖或还原糖的含量(以葡萄糖计)+g/L;

—‘硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;

Vo—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

V,—试样滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

V—吸取的试样体积，mL;

V,—样品稀释或水解定容的体积,mL;

V4-测量时吸取的试样的体积,mL;

f—铜、搪之间氧化还原比值以〔与:X(V.-Vi)X63.55值最接近的数，查表1、表2而得〕，

63.55—铜的摩尔质量,g.

表1测总按用穷

,X(V.-V,)X63.558.8018.5027.0036.0044.0053.0061.0069.0077.0084.00

f

0.576

cX(Vo-V,)X63.55

了

0.550

5.2.1了结果的允许差

同5.2.110

5.3滴定酸

第一法电位滴定法

5.31原理

以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用酸度计或电位滴定计指示溶液的pH,以

氢氧化钠标准溶液滴定试液到pH9.。为终点，根据氢氧化钠溶液的用量计算试样的滴定酸，结果以试

样的主体酸表示。其反应式为

RCOOH十NaOH二RCOON.十H,O

GB/T15038一94

5.3.2试剂与溶液

5.3.2.1氢氧化钠标准溶液。(NaOH)=0.05mol/L:按GB601中4.1条配制与标定，并准确稀释。

5.3-2.2酚酞指示液10g/L:按GB603中4.5.22条配制。

5.3.3仪器

5.3.3.1电位滴定仪。

5.3.3.2pH计(酸度计):精度。.002pH,附电磁搅拌器。

5.3.4分析步骤

5.3.4.1校正仪器:按使用说明书安装仪器，接通电源，将玻璃(指示)电极和甘汞(参比)电极插人硼砂

标准缓冲溶液(pH=9.183250C)中，根据液温进行校正定位。

5.3-4.2样品测定

吸取10.00mL样品于100mL烧杯中，加50mL水，插入电极，放人一枚转子，置于电磁搅拌器上，

开始搅拌，用氢氧化钠标准溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，当样液pH=8.。后，放慢滴定速度，每次

滴加半滴溶液直至pH=9.0为其终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

同时做空白试验。

起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行测定。

5.3.5计算

cX(V，一Vo)XS

X,=X1000”。…“二。(10)

式中:X,—祥品中滴定酸的含量(以酒石酸计),g/L;

—‘氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;

Vo—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;

V,—样品滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;

V}—吸取样品的体积，mL;

凡—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L」相当的以克表示的试样主体酸

的质量。S,ase=0.075,5,,，一0.067;Spsp=0.064;S*e=0.045,

所得结果应表示至一位小数。

5.3.6结果的允许差

平行试验测定结果绝对值之差不得超过。，1创L,

第二法指示荆法

53.了原理

利用酸碱滴定原理.以酚酞作指示剂，甩碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算滴定酸含量，以试样所

含主体酸表示。

5.3.8试剂与溶液

同5.3.2条。

5.3.9分析步骤

取调温至20℃的样品2-5mL(取样量可根据酒的颜色深浅而增减)，置于250mL三角瓶中，加入

中性蒸馏水50mL，同时加入2滴的酚酞指示液，摇匀后，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至终点，并保持

30s内不变色，记下消耗的氢氧化钠标准溶液的体积(V,),

同时做空白试验。

起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行J定。

5.3.10计算

Gs/T15038一94

同5.3.5条。

5.3.11结果的允许差

同5.3.6条。

5.4挥发酸

5.4.1原理

以燕馏的方式燕出样品中的低沸点酸类即挥发酸，然后用碱标准溶液进行滴定，经过计算与修正，

得出样品中挥发酸的含量。

5.4.2试剂与溶液

5.4.2.1酒石酸溶液20%,

其他同5.3.8条。

5.4.3仪器、设备

符合下述三条要求的任何燕馏装置都可用于本试验。也可使用附录D(参考件)推荐的挥发酸燕馏

装置。

乐以20mL蒸馏水为样品进行燕馏，燕馏出的水应不含二氧化碳。

阮以20mL0.1mol/L乙酸为样品进行燕馏，其回收率应大于或等于99.5%,

以20mL0.1mol/L乳酸为样品进行燕馏，其回收率应小于或等于0.5写。

5.。;’

分析步骤

按仪器要求安装好挥发酸蒸馏装置。吸取适量200C样品(V)和酒石酸溶液在该装置上进行蒸馏，收

集100mL馏出物。

将馏出物加热至沸，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，30s内不变色即为

终点，记下耗用的氢氧化钠标准溶液的体积(V,),

5.4.5计算

cXV,X60.0

X6=…”.”，.:二“”.”.“……”。(11)

v

式中:X,—样品中挥发酸的含量(以乙酸计),g/L:

c氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;

V,氢氧化钠标准溶液消耗的体积,mL;

60.0—与1.00mL氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质

量，g;

V—取样体积，mL,

若挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需进行修正。修正时，按式(12)换算:

H=X。一(UX1.875+JX0.9375Y”·“·“·.…“·“…(12)

式中:H—样品中真实挥发酸(以乙酸计)含量，g/L,

X,—实测挥发酸含量,g/L;

U-游离二氧化硫含量,g/L;

J-结合二氧化硫含量，g/L;

1.875-游离二氧化硫换算为乙酸的系数;

0.9375-结合二氧化硫换算为乙酸的系数。

所得结果应表示至一位小数。

GB/T15038一94

5.4.6结果的允许差

平行试验测定结果绝对值之差不得超过平均值的5%,

5.5游离二氧化硫

第一法轧化法

5.5.1原理

在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的

硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。

5.52试剂与溶液

5.5.2.1过氧化氢溶液。.3%:吸取1mL30%过氧化氢(开启后存于冰箱)，用水稀释至100mL。每天

新配。

5.5-2.2磷酸溶液25%:量取295mL8500磷酸，用水稀释至1000mL,

5.5.2.3氮氧化钠标准溶液:(NaOH)=0.0lmol/L:准确吸取100mL氢氧化钠标准溶液

(5.3.2.1)，以无二氧化碳燕馏水定容至500mL。存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。’

5.5-2.4甲基红一次甲基蓝混合指示液:按GB603中4.5.7条配制。

5.5.3仪器

5.5.3.1二氧化硫测定装置见图40

图4二氧化硫测定装置

A-短颈球瓶，B-一三通连接管;C一通气管;D一直管冷凝器。E-弯管，F-真空燕馏接受管，

G-梨形瓶,H一气体洗涤器，I一直角弯管(接真空泵或抽气管)

5.5.3.2真空泵或抽气管(玻璃射水泵)。

5.5.4分析步骤

5.5.4.1按图4所示.将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通入冷却

水。取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H)，在G瓶中加入20mL过氧化氢溶液,H管中加入5mL过氧化

氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿

色，然后重新安装妥当，将A瓶浸入冰浴中。

5.5-4.2吸取20.00mL20℃祥品，从C管上口加人A瓶.随后吸取10mL碑酸溶液，亦从C管上口

加入A瓶。

5.5-4.3开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量每分钟1000^1500mL，抽气10min。取下G瓶，

用氢氧化钠标准溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数。

以水代替样品做空白试验，操作同上。

GB/T15038一94

一般情况下，H中溶液不应变色，如果溶液变为紫色.也需用氢氧化钠标准溶液滴定至橄榄绿色，并

将所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准溶液的体积相加。

5.5.5计算

cX(V一Vo)X32

X,二X1000…””。……”。“。.“(13)

20

式中:X,—样品中游离二氧化硫的含量,mg/L;

—‘氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;

V测定样品时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL;

Vo—空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

32—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)二1.00mol/L」相当的以毫克表示的二氧化硫

的质量书

20—取样体积，mL,

所得结果表示至整数。

5.5.6结果的允许差

平行试验测定结果绝对值之差不得超过平均值的10%.

第二法直接哄1法

5.5.7原理

利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样

品中二氧化硫的含量，反应式如下:

I:十SO:十2H}O—2I--DSO釜一+4H'

5.5.8试剂与溶液

5.5.8.1硫酸溶液((1+3):取1体积浓硫酸缓慢注人3体积水中。

5.5-8.2碘标准溶液:(1/21x)=0.02mol/L:按GB601中4.9条配制与标定，准确稀释5倍。

5.5-8.3淀粉指示液10g/L:按GB603中4.5.20条配制，并加人40g抓化钠。

5.5.9分析步骤

吸取50.00mL20℃样品于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入1mL淀粉指示液,10mL

硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积

(V)e

以水代替样品，做空白试验，操作同上。

5.5.10计算

cx(V一Vo)x32

x:二x1000·”.……“。“。..…”.”.(14)

50

式中:xg—样品中游离二氧化硫的含量,mg/L;

—‘碘标准溶液的物质的量浓度，mot/L;

V—消耗的碘标准溶液的体积,mL;。

Vo—空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL;

32—与1.00mL碘标准溶液[c(1/21,)二1.00mol/L」相当的以毫克表示的二氧化硫的质量

50—取样体积,mL,

所得结果应表示至整数。

GB/T15038一94

5.5.11结果的允许差

同5.5.6条，

5.6总二氧化硫

第一法式化法

5.6.1原理

在加热条件下，样品中的结合二氧化硫被释放.并与过氧化氢发生氧化还原反应，通过用氢氧化钠

标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该值与游离二氧化硫测定值相加，即

得出样品中总二氧化硫的含量。

562试剂与溶液

同5.5.2条。

5.6.3仪器

同5.5.3条.

5.6.4分析步骤

继5.5.4条测定游离二氧化硫后，将滴定至橄榄绿色的G瓶重新与F管连接。拆除A瓶下的冰浴，

用温火小心加热A瓶，使瓶内溶液保持微沸。开启真空泵，以后操作同5.5.4.3,

5.6.5计算

同5.5.5条计算出来的二氧化硫为结合二氧化硫.将游离二氧化硫与结合二氧化硫相加，即为总二

氧化硫。

5.6.6结果的允许差

同5.5.11条.

第二法直接瞬童法

5.6.7原理

在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫

的含量。

56.8试剂与溶液

5.6.8.1氢氧化钠溶液100g/L;

5.6.8.2其他试剂与溶液同5.5.8条。

5.6.9分析步骤

取25.00mL氢氧化钠溶液于250mL碘量瓶中，再准确吸取25.00mL20℃样品，并以吸管尖插

入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15min后，再加入少量碎冰块、1mL淀粉指

示液、10mL硫酸溶液，摇匀，1用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，30s内不变即为终点，记下消耗的碘标

准溶液的体积(V)。

以水代替样品做空白试验，操作同上。

5.6.10计算

cX(V一Va)X32

X,=X1000..。”。”。..。”。“。“。。””。“。(15)

25

式中:X,—样品中总二氧化硫的含量，mg/L;

—‘碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L;

v—测定样品消耗的碘标准溶液的体积,mL;

Va—空白试验消耗的碘标准溶液的体积,mL;

32—与1.00mL碘标准溶液[c(1/21:)二1.000mol/L〕相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;

Gs/T15038一94

25—取样体积,mL.

所得结果应表示至整数。

5.6.11结果的允许差

同5.6.6条。

57干浸出物

5.了1‘原理

用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用其密度值查附录C(补充件)，求得总浸出

物的含量。再从中减去总糖的含量，即得千浸出物的含量。

5.7.2仪器

5.7.2.1瓷蒸发皿:200mL.

5.7-2.2高精度恒温水浴:同5.1.9.3条。

5.7,2.3附温度计密度瓶:同5.1.9.4条。

5.73试样的制备

用100mL容量瓶量取100mL20℃样品，倒入200mL瓷蒸发皿中，于水浴上燕发至约为原体积

的1/3取下，冷却后，将残液小心地移人原容量瓶中，

用水多次荡洗燕发皿，洗液井入容量瓶中，于20"C

定容至刻度。

也可使用5.1.10条中蒸出酒精后的残液，在20℃时以水定容至100mL,

5.7.4分析步卿

方法一:取5,7.3条试样，按5.1.11条同样操作，并按5.1.12条计算出脱醇样品

20℃时的密度

P,。以P,X1.0018的值，查附录C(补充件)，得出总浸出物含量(g/L3,

方法二:直接取未经处理的样品，按5.1.11条同样操作，并按5.1.12

条计算出该样品20℃时的密

度P.。按下式计算出脱解样品20℃时的密度Pz，以PP查附录C补‘充件)，

得出总浸出物含量(9/L)。

计算: