GB/T 14949.12-1994 锰矿石化学分析方法 化合水量的测定

中华人民共和国国家标准

锰矿石化学分析方法

ca/T1494912-94

化合水量的测定

M:anganeseore-Determinationofcombinedwatercontent

木标准等效采用国际标准ISO519-1981(锰矿石-一化合水量的测定—重精法从

1主题内容与适用范围

本标准规定了用重举法测定化合水量

本标准适用1`锰矿石中化合水量的测定

测定范围:1.00%一8.OOy}e

2方法提要

在于燥的氢气流中加热试样将化合水分离出来，并收集J;装有高氯酸镁的吸收普中用重fi法测定

3试剂

3门无水高抓酸镁:在12。一125C烘111

3.2氧化铅

13铬酸铅

3.4铬酸铅一氧化铅棍合物(2+1):称取20g铬酸铅(3-3)与10g氧化铅(3.2)?'i-+150mL烧杯或瓷

柑端中.加人少里酸性石棉和少量水搅匀，制成直径约0.3^-0.5cm的小球，放入瓷柑祸中在500

G00C高温炉巾加热1h.段于干燥器中冷却后备用

3.5浮石:山径约。.3-0.3cm颗粒，在800C高温炉中加热30min.然后放在干燥器中冷却后备用

3.6硫酸(pl.84g/mL)

4仪器及装置

4.1银螺旋

4.2瓷舟:预先在1000'C灼烧1h,置于干燥器中在使用的当天，将所需已预先于1000〔灼烧过的

瓷舟片I-管式电炉(C)中，于850900'C下通氛气10--15min，取出稍冷，放入千燥器中备用。

4-3高温管式电炉单管、两根硅碳棒

4.4低温管式电炉外径70mm、长140mm,500W.

45氢气

4.6十燥塔内装高氯酸镁(3.1)

4.7洗气瓶内盛硫酸(3.6)

4.8带有磨口和支管的U形玻璃吸收管内径10mm,长100mm，内装高}}tV4z`c}(}}个管的总质U,不

超过40g),用二氧化碳饱和后放置过夜。

4.9瓷管长500^600mm，内径18一20mm,管的尖锥形末端长50mm，内径3一5mm.在距尖锥形

国家技术监督局1994一01一18批准1994门0一01实施

cs;^e14949.12一94

末端一段距离的地方放一个银螺旋(4.1)或充填民7-9c。的t5g铬酸铅一氧化铅(3.-1)和‘、孚(i

(3-5)的混合物或25^30g铬酸铅氧化铅(3.4),两端用银片(具孔)或银丝堵住铬酸铅一氧化铅浮不

较银螺旋除「扰效果好，但在将其充填到瓷管中时应小心操作以免产生粉末被载气载人吸收管巾增加

吸收管的质量。

4.10分析装释示意图

几洗气瓶(4.7);H干燥塔(46);C管式电炉(43)刀瓷管(4.9)

E-管式电炉(4.4);F,G吸收管(4.8);x洗气瓶(4.7)

注:瓷S.(T)的尖锥形末端与吸收管之间用硅橡胶管连接，吸收管(F)与管式电护(E)之间的Hv,离应尽可能短

5试样

试样应通过。100mm筛网，并在实验室条件下风干

6分析步骤

6门试料量

按表1称取试样，精确至。.。。。19

表1

化合水贫,y试料L},9

(2l

2~50.5

)50.40-0.35

在测定同时，称取试样测定湿存水的百分含I,(A)。计算化合水量的结果时.应减去湿存水的f