JJF 1854-2020 标准物质计量溯源性的建立、评估与表达计量技术规范

JJF 1854-2020 Metrological Technical Specification for Establishment,Evaluation and Expression for Metrological Traceability of Reference Materials

国家计量技术规范JJF 中文简体 现行 页数:40页 | 格式:PDF

基本信息

标准号
JJF 1854-2020
相关服务
标准类型
国家计量技术规范JJF
标准状态
现行
中国标准分类号(CCS)
-
国际标准分类号(ICS)
-
发布日期
2020-09-11
实施日期
2021-03-11
发布单位/组织
国家市场监督管理总局
归口单位
全国标准物质计量技术委员会
适用范围
本规范适用于国家标准物质研制与生产过程中特性值计量溯源性的建立、维护与评估,以及在标准物质研制报告、证书等文件中的准确表达。
本规范还可为标准物质用户、认证认可及其他相关机构提供参考。

发布历史

文前页预览

研制信息

起草单位:
中国计量科学研究院、北京医院
起草人:
卢晓华、李红梅、陈文祥、王阳
出版信息:
页数:40页 | 字数:53 千字 | 开本: 大16开

内容描述

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1854-2020

标准物质计量溯源性的建立、评估与

表达计量技术规范

MetrologicalTechnicalSpecificationforEstablishment,Evaluationand

ExpressionforMetrologicalTraceabilityofReferenceMaterials

2020-09-11发布

2021-03-11实施

国家市场监督管理总局发布

JJF1854-2020

标准物质计量溯源性的建立、

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归口单位:全国标准物质计量技术委员会

主要起草单位:中国计量科学研究院

北京医院

本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释

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JJF1854-2020

本规范主要起草人:

卢晓华〈中国计量科学研究院〉

李红梅(中国计量科学研究院〉

陈文祥(北京医院〉

王阳〈中国计量科学研究院〉

参加起草人:

汪斌〈中国计量科学研究院〉

杨婿〈中国环境监测总站)

张传宝〈北京医院)

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JJF1854-2020

目录

引言…….........•.......<II)

1范围………….(1)

2引用文件……….(1)

3术语及定义……………·…………….(1)

4约定…………·……………….••••.•.•.(2)

5概述………….(2)

5.1被测量及量值……….••••••.•.(2)

5.2计量溯源的类型与途径……·……….•..•••.••(4)

6计量溯源性的建立程序……………....•••.••(5)

6.1测量模型的建立…….(5)

6.2参照对象及量值溯源工具的选择………·……….......................••..(6)

6.3校准………………·…………(7)

6.4测量正确度确认………….••...•..•.•••.•.•.(8)

6.5测量不确定度评估……………….(8)

6.6计量溯源性的保持与维护….(9)

7计量兼容性与等效性评估…·….••......(10)

7.1独立定值测量结果间的计量兼容性评估……·……......••••.•..••••.•....(10)

7.2标准物质量值的相对等效性评估…………..••••.•(11)

7.3标准物质量值比对………·………...••••••(12)

8不同定值模式下标准物质计量溯源性的建立………….(12)

8.1通用要求………………...•••(12)

8.2单一实验室采用原级〈或权威认定〉参考测量程序或授权的国家计量

基准定值…………………uυ

8.3单一实验室采用比较法定值…·……..(15)

8.4配制法定值………·………….(16)

8.5一家或多家实验室采用两种或两种以上不同原理的测量程序定值…………(17)

8.6多家实验室采用一种测量程序定值…·….(19)

8.7纯度定值…………………..(21)

9计量溯源性的表述………·….(22)

9.1标准物质研制报告………...•..•••(22)

9.2标准物质证书…………….....•..••(23)

附录A溯源图及溯源性表述示例…….....•...•(25)

I

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《国际计量局(BIPM)、国际法制计量组织(OIML)、国际实验室认可合作组织

(!LAC)和国际标准化组织(ISO)关于计量溯源性的联合声明》中指出,测量结果的

一致性和可比性是必需的。只有测量结果溯源到国际公认的参考标准才能保证国际间测

量结果的一致性和可比性。

有证标准物质是提供使用有效程序获得的、具有不确定度和溯源性的一个或多个特

性值的标准物质,是建立测量结果计量溯源性、实现计量可比的重要工具。作为一类测

标准,其特性值自身的计量溯源性需依照通用原则建立、保持和维护,并在证书和其

他文件中规范化表述。有证标准物质的研制单位应能够提供有关特性值计量溯源性的支

持性证据。

本规范在消化吸收ISO/IEC指南99《国际计量学词汇基础通用概念和相关术语》

(VIM)、ISO技术报告16476《标准物质建立和表达所赋特性量值的计量溯源性》、

IUPAC技术报告《化学测量结果的计量溯源性:概念及实施》、EURACHEM/CITAC

指南《化学测量结果的计量溯源性实现化学测量结果可比的指南》等国际文件的基础

上制定,是对我国JJF1342、JJF1343、JJF1186、JJF1218等标准物质相关国家计量

技术规范中有关计量溯源性要求的细化。

本规范为首次发布。

II

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JJF1854-2020

标准物质计量溯源性的建立、评估与

表达计量技术规范

范围

本规范适用于国家标准物质研制与生产过程中特性值计量溯源性的建立、维护与评

估,以及在标准物质研制报告、证书等文件中的准确表达。

本规范还可为标准物质用户、认证认可及其他相关机构提供参考。

2~I用文件

本规范引用了下列文件:

JJF1001通用计量术语及定义

JJF1005标准物质通用术语和定义

JJF1059.1测量不确定度评定与表示

JJF1186标准物质证书和标签要求

JJF1218标准物质研制报告编写规则

JJF1342标准物质研制(生产〉机构通用要求

JJF1343标准物质定值的通用原则及统计学原理

JJF1507标准物质的选择与应用

GB/T21415体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值

的计量学溯源性。SO17511,IDT)

ISO/IEC指南99国际计量学词汇基础通用概念和相关术语[International

vocabularyofmetrology-Basicandgeneralconceptsandassociatedterms(VIM)]

ISO技术报告16476标准物质建立和表达所赋特性量值的计量溯源性

(Referencematerials-Establishingandexpressingmetrologicaltraceabilityofquantity

valuesassignedtoreferencematerials)

IUPAC技术报告化学测量结果的计量溯源性:概念及实施(Metrologicaltracea-

bilityofmeasurementresultsinchemistry:Conceptsandimplementation)

EURACHEM/CITAC指南化学测量结果的计量溯源性实现化学测量结果可比

的指南(Traceabilityinchemicalmeasurement-Aguidetoachievingcomparableresults

inchemicalmeasurement)

CIPM2009-24国际计量互认协议中的溯源性(TraceabilityintheCIPMMRA)

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文

件,其最新版本〈包括所有的修改单〉适用于本规范。

3术语及定义

JJF1001、JJF1005中规定的被测量、序量、标称特性、测量结果、(标准物质的〉

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JJF1854-2020

特性值、计量溯源性、计量溯源链、向测量单位的计量溯源性、测量结果的计量兼容

性、测量标准、原级测量标准、次级测量标准、测量程序、原级参考测量程序、参考方

法等术语及以下术语适用于本规范。

3.1程序定义的被测量operationallydefinedmeasurand

由被广泛接受的、文件化的测量程序定义的被测量,只有使用同样测量程序得到的

结果才具可比性。

[ISO17034,3.7]

注:实例如食品中的粗纤维、冲击韧性、酶活性和土壤中的可溶出铅。

3.2测量结果的计量等效性metrologicalequivalenceofmeasurementresults

对于给定的被测量,两个或多个测量结果具有计量兼容性的特性,以使每个测量结

果针对同一特定预期用途都是可以接受的。

注z参考IUPAC技术报告《化学测量结果的计量溯源性:概念及实施》。

4约定

4.1测量方法是针对包括样品前处理和/或转化、校准等在内的测量过程中相关操作的

逻辑性安排,给出的一般性描述。

4.2测量程序是根据测量原理及给定的测量方法,在测量模型和获得测量结果所需运

算的基础上,对测量所做的详细描述。

4.3约定测量程序是指由国际公认的标准规范、国际建议或其他参考文件规定的测量

程序,用于建立约定参考标尺或为基于假设的测量中所涉及的实验和计算程序提供协

议。如果在一定程度上没有严格遵循这些规定,标准物质特性值及测量结果的计量溯源

性将失去意义。

4.4本规范中标准物质特性值的计量溯源性〈简称标准物质的溯源性〉仅针对量值,

包括序量和非序量的量值。某些标准物质的被测量为非序量,但定值结果需根据设定的

决策原则输出为序值,如量值为“小于检出限水平”的标准物质,其溯源性的建立应参

照非序量;某些标准物质提供标称特性值,而不是量值,但标称特性值作为输出特性,

其输入特性和影响特性可涉及量值及其溯源性的建立。

注:根据ISO/IEC指南99,量分为两类:一类量与同类的其他量可按大小排序,但无代数运算

关系,称为序量,如洛氏硬度C标尺、石油燃料辛烧值等;一类量与同类的其他量既可按

大小排序,也可做代数运算,简称为“非序量”,如质量分数、物质的量浓度等。

4.5当标准物质参与国际计量互认或应用于法制计量领域时,其溯源性的建立、表述、

评估以及特性值的验证需满足相关特定要求。

5概述

5.1被测量及量值

5.1.1基本要求

被测量是指预期测量的量。被测量相同是通过计量溯源性建立测量结果计量可比性

的前提,被测量定义的不确定性是产生测量结果不兼容的潜在原因。有关被测量的信息

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应尽量充分,包含z

a)量的种类的信息。应尽可能使用由国际计量大会CCGPM)、国际标准化组织

CISO)、世界卫生组织(WHO)、国际临床化学和实验室医学联合会CIFCC)等国际

组织定义的量的种类,如:物质的量浓度、质量分数、实体数、国际单位等。

b)对承载该量的现象、物体或物质的状态(包括任何相关成分〉,以及所涉及化

学实体的必要描述。

注:对化学实体的描述诸如美国化学文摘为每一种化学物质分配的CAS编号、分子式、结构信

息、形态信息、对一类具有共同物理或化学特征的物质的详细描述等。

c)当约定测量程序/测量协议反映在被测量的定义中时,对测量程序的说明。

示例z

IUPAC技术报告《化学测量结果的计量溯源性z概念及实施》将承载量的现象、物体或物质的

状态用“系统”表述,对化学实体用“成分”表述,并建立了嵌入式的模板:系统(说明)一成分

(说明〉;量的种类〈说明)。根据上述原则,表l中给出对被测量的说明示例。

表1对被测量的说明示例

类型系统

成分或被分析物

量的种类测量单位

序量汽油

汽油不适用

辛烧值及约定测量程序

非序量纯物质氯化销1

纯度(以氯计〉

非序量黄油氯化销质量摩尔浓度(k)mol/kg

非序量矿石铁质量分数(wa)l=kg/kg或10-6=mg/kg

量的大小,即量值,应由一个数和参照对象表示,参照对象可以是最终溯源至的测

量单位、测量程序、标准物质或其组合。计量可比性要求所有测得的量值及其测量不确

定度沿所建立的溯源链溯源至相同的最高参照对象。

注:

1实体数(如计数单位:1)可以是任意一个量制的基本单位。

2序量没有测量单位,只能溯源至约定测量程序及由该程序建立的测量标尺,量值按测量标尺

排序。

3应采用国际单位制(SI)中的基本或导出单位、国家法定计量单位或由国际公认的约定测量

标准〈标准物质〉和/或约定参考测量程序定义的测量单位或测量标尺。

5.1.2表述形式

被测量及量值应参考以下表述形式,确保要素完整z

a)“被测量:数和非序量测量单位”:

适用于被测量独立于测量程序的情况,测量单位通常为SI单位,包括以SI单位制

为基础的国家法定计量单位。

注:对于测量单位为1的量,其名称和符号“1”通常不写。

示例:

1给定铜材样品中锚的质量分数:3p.g/kg或3×10-9;

2给定水样品中Pbi+的质量摩尔浓度:1.76µmol/kg;

3给定烘干或水分校正后全脂奶粉样品中锋的质量分数:o.96mg/kgo

3

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b)“被测量:数和约定测量程序/测量协议”:

适用于序量。约定测量程序/测量协议是指规定的或标准化的测量程序,如不仅规

定了测量条件,也规定了样品的形态、结构、形状、尺寸和/或组成等所有必要条件。

如果没有直接地遵循这些规定,所建立的测量标尺将不再有效,对标准物质的赋值将失

去意义。

示例:给定样品的洛氏C标尺硬度(150kg负荷下):43.5HRC050kg)。“HRC(150kg)”

不是测量单位,而是表明测量程序。

c)“被测量:数和非序量测量单位及约定测量程序/测量协议”:

分为两种情况:

1)被测量受测量程序定义,但量值可用SI单位表示。

示例:

1NPU19981血浆-丙氨酸氨基转移酶的催化活性浓度(IFCC2002):0.50microkatal/L。其

中:“IFCC2002”代表由IFCC发布的约定参考测量程序;单位“katal"指在规定条件下,

1s催化转化1mol底物的酶量,1microkatal=1mol/so

2土壤中顺序提取As元素〈腐殖酸态,Tessier修正法):o.95mg/kgo

2)被测量受测量程序定义,该程序同时被用于定义或准确复现非SI的约定测量单

位,受到国际公认。

示例:

1血浆样品中裁定的凝血因子回浓度〈世界卫生组织第二国际标准91/666免疫程序):5400IU/Lo

2血液样品的酸度(pH):7.2。

d)“被测量:数和非序量测量单位及测量标准(标准物质〉”:

该测量标准(标准物质〉被用于定义或准确复现非SI的约定测量单位,受到国际

公认。

注z世界卫生组织基于实际需求,建立了用于生物活性表征的国际约定单位。该国际单位由首

个/首批生物标准物质赋予或定义,其连续性通过用首批或前批标准物质校准新一批次的标

准物质来保证。

示例:血浆样品中裁定的错亲菌素浓度(世界卫生组织国际标准80/552作为校准物):5.0IU/L。

5.2计量溯源的类型与途径

根据被测量及溯源至的最高参照对象,标准物质的溯源性包括以下类型:

a)被测量为非序量,不受操作或约定测量程序/测量协议定义,特性值溯源至规定

的测量单位;

b)被测量为非序量,受操作或约定测量程序/测量协议定义,溯源至规定的测量

单位。测量单位可由该约定测量程序/测量协议定义或准确复现;

c)被测量为序量,受约定的测量程序/测量协议定义,溯源至该约定测量程序/测

量协议及由其规定的序量-值标尺。

测量单位或测量标尺的建立可通过选用特定的参照对象实现。可通过校准等级序列

的建立,构建具有相同溯源源头的、不同层级的参照对象体系,测量不确定度沿校准等

级序列逐级放大。原级〈基准)测量标准和原级(基准〉参考测量程序位于校准等级序

列的上端,在缺少原级〈基准〉测量标准和原级〈基准〉参考测量程序的情况下,可由

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国际公认的约定测量标准〈标准物质〉和/或约定参考测量程序代替。

注:

1计数测量是可以不需通过校准建立溯源性的特例,其测量标尺是一系列连续的自然数,测量

单位为L

2化学成分量的量值常以质量分数、质量浓度表示,但其溯源性的本质常常是通过相对原子质

量溯源至SI基本单位摩尔以及质量、体积等其他SI单位和以SI单位制为基础的国家法定计

量单位。

可根据测量结果的预期不确定度水平,使测量模型中各输入量的量值通过校准溯源

至不同层级的参照对象,继而实现在同一测量标尺和各自不确定度水平上的相互比较。

当测量模型有多个输入量时,相关的校准等级序列可形成分支或网状结构系统。

注:IUPAC技术报告《化学测量结果的计量溯源性:概念及实施》对分支或网状结构系统量值

溯源图的绘制给出了更多的指导,本规范参照该报告,在第8章给出了标准物质量值溯源

图的参照样式。

标准物质作为广泛使用的测量标准,其特性值及其不确定度是基于均匀性、稳定性

评估和由定值测量得到的合并测量结果,测量结果合并的前提是每个/组测量结果都具

有相同的被测量,并溯源至相同的源头。应在开展定值前建立明确的溯源链,溯源路径

的长短及可靠性影响每组测量结果的不确定度水平及合并方式。当标准物质被指定为国

际公认的约定测量标准并用于定义测量单位时,其自身可作为溯源链的最高参照对象。

当同一个被测量的定值采用不同的测量程序,或通过不同的参照对象系统实现时,

如针对水分测量的卡尔费休法和烘箱法(干法),可能会产生被测量量值的差异,或因

实际被测量不同于所声称的被测量导致测量结果的计量不兼容。为确保所声称被测量的

有效性,应基于专业判断,引人由不兼容性产生的不确定度分量,或将所选用测量程序

和参照对象同时作为标准物质溯源性声明的一部分,分别赋值。

为使标准物质特性值在溯源的基础上实现可比与兼容,应通过测量程序确认确保溯

源的有效性以及测量正确度和不确定度水平符合预期要求,通过对测量条件的控制以及

测量质量控制确保每一组测量结果满足预先建立的对校准及测量程序的性能要求,并在

此基础上,实现特性值及不确定度的可靠评估。

6计量溯源性的建立程序

6.1测量模型的建立

基于特定的被测量、测量方法和测量原理,测量中涉及的所有已知量间的数学关系

可以按式(1)通用形式方程表示:

h(Y,X1,…,X”)=O(1)

其中测量模型中的输出量Y是被测量,其量值由测量模型中输入量X1,…,X”

的有关信息推导得到。测量模型也可由明确的测量函数表示。

测量模型的输入量可包括:

a)根据Y的量的种类,由量方程确定的输入量,可通过直接应用或实际测量得

到,如:质量浓度=质量/体积3

b)与Y的量的种类定义无关的输入量,可通过实际测量得到;

5

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c)由文献中得到的量值;

d)对测量系统或样品的固有系统偏差进行的修正;

e)对测量系统或系统中被测量值的外部输入量进行的修正。

必要时,应考虑不直接影响实际被测量,但会影响示值与测量结果之间关系的影响

量,此时测量模型可用式(2)表示:

h(Y,X1,…,XπIXn+l,…,Xn刊)=O(2)

示例:

1在采用容量法制备校准标准时,校准标准的制备值是输出量,容量是其中一个输入量,温度

是影响量,应对温度测量设备开展适当的校准,评估温度变化的影响,并对温度条件进行规

定和控制。

2在可见分光光度法测量人血浆中血红蛋白的物质的量浓度时,波长是影响量,波长偏差可影

响吸光度的量值;胆红素的物质的量浓度是产生干扰的影响量,应评估其对血红蛋白测量结

果准确度的影响。

为每个输入量和影响量的量值建立溯源性的努力应与对测量结果的贡献相适应。由

文献中得到的量值,如基本常数、转换因子等,应明确其来源,如:最新版本的

IUPAC相对原子质量表或CODATA发布的基本常数。为确保测量模型的成立,应开

展必要的测量程序确认,如校准曲线线性、回收率等。

对于标准物质,其定值测量往往涉及多个实验室、多种测量方法。在许多批量定值

的情况下,最终确定特性值的模型中无法体现每一个测量程序的输人量和影响量,而是

由式(3)通用公式表示:

XcRM=Ychar十Obom+01u(3)

式中:

XcRM一一最终在证书中给出的标准物质的认定值s

y阳一一通过定值测量结果合并得到的特性值;

Obom一一标准物质均匀性导致的误差项;

oits一一标准物质长期稳定性导致的误差项。

此时,针对特定测量程序和测量原理建立测量模型的主要目的是明确建立标准物质

溯源性的关键要素,使模型中的各输入量和影响量受控。

6.2参照对象及量值溯源工具的选择

应为测量正确度评估和测量模型中有溯源性控制要求的输入量和影响量选择适当的

参照对象,并提供所选用参照对象名称、量值及不确定度等的详细信息。

6.2.1测量标准

包括标准物质和实物量具,用于〈通过校准〉将标准物质定值结果与最终参照对象

或测量单位联系起来,以实现或复现给定量的定义。测量标准选择的前提是被测量一

致、量值水平适用。为保证量值可靠和有效溯源,应考虑以下要素z

a)级别和计量学品质

应根据测量标准具体的溯源级别和途径、不确定度评估的充分性和全面性、相关量

值的国际比对及校准测量能力国际互认情况等,选择适当级别的测量标准。优先选用溯

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源性可靠、得到公认的测量标准和有证标准物质,并遵守法制计量相关规定。

注:

1从溯源层级考虑,测量标准可分为原级〈基准〉测量标准、次级测量标准、工作测量标准

等;从确保量值统一的角度考虑,测量标准分为国际测量标准、国家测量标准、由给定组织

或给定区域制定的参考测量标准等.

2各国校准测量能力国际互认情况可通过国际计量局网站(www.bipm.org)关键比对数据库

(KCDB)查询。

b)不确定度水平

应根据对测量结果预期测量不确定度的贡献水平,选择不确定度水平适当的测量

标准。

c)类型

对于用作参照对象的标准物质,应根据建立不间断、有效溯源链的需求,选择适当

的类型,如:用于通过校准建立至SI单位溯源性的纯度和溶液等形式的校准标准物质

(又称校准物,参见6.3),以及用于评估从称量、提取、净化到仪器测量等在内的全部

测量程序和相应测量系统的偏差效应、具有实际样品特性的基体标准物质〈参见6.4)。

d)标准物质的互换性

标准物质的互换性可影响采用上一级参考测量程序定值的标准物质是否能够用于下

一级标准物质定值的能力。当作为参照对象的标准物质与待定值标准物质存在样品加工

方式、形态等方面的差异时,应通过研制单位提供的互换性信息或评估实验,避免互换

性对可靠量值溯源的干扰。

有关标准物质选择和应用的更多指导可参见JJF1507。

6.2.2原级〈基准)参考测量程序

原级〈基准〉参考测量程序的操作应可被完全描述和理解,所有测量能直接溯源至

SI单位,而无须借助相同特性或量的其他标准进行。采用原级参考测量程序得到的量

值具有最高计量学品质,一般应具有足够收敛的测量不确定度水平,并通过国际计量比

对证明其国际等效性。为保持等效,基准测量程序的研究与开发通常由国家计量实验室

开展。

6.2.3实现给定量定义的约定参考测量程序

该约定参考测量程序及相关的测量系统应对被测量、具体操作程序等有严格的规

定,并由主管机构(competentbody)官方指定。

6.2.4纯物质

纯物质对于建立化学成分量等测量结果的溯源性具有极为重要的意义。当缺少可用

的、具有溯源性的纯物质有证标准物质时,其他来源的纯物质可作为参照对象使用,但

应对其纯度或主成分、杂质含量等进行可靠的确证分析,以充分满足量值溯源和不确定

度合理量化的需求。

6.3校准

应使用选定的参照对象,为所有具有溯源性要求的测量建立适当的校准程序,如标

准物质定值测量和在重现性条件下开展的稳定性研究。校准可通过与测量标准直接比较

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的方式进行,也可通过经上一级测量标准校准的媒介测量系统进行。校准的对象包括:

a)测量仪器、测量标准或实物量具:如相对法测量仪器、指示式测量仪器、砖码、

容量器具等。

b)测量系统:测量系统是指一套组装的、适用于特定量在规定区间内给出测得值

信息的一台或多台测量仪器以及其他设备,包括试剂、进样设备等。

如果两个测量标准或标准物质的比对用于对其中一个测量标准或标准物质的量值和

测量不确定度进行核查和必要时的修正,则该比对可视为一次校准,例如:采用上一级

标准物质为参照对象,通过比较法为次级标准物质赋值或开展量值核查。

校准应明确校准周期,涉及具体的校准时间和校准间隔。每一次校准均应引人相应

的不确定度。当采用多个测量标准进行校准时,这些测量标准可以来源不同,但均应溯

源至同一测量单位或测量标尺。

应评估互换性和基体效应对校准程序有效性的影响。适当时,采用基体匹配法、标

准加入法或选用具有相同或接近基体的标准物质开展校准,并遵循特定领域的具体规

定。如在体外诊断领域,当选用人体样品组标准物质开展校准,用以研制次级校准物

时,要求另外采用更高级别的测量程序(如用于为人体样品组赋值的测量程序)对代表

性次级校准物进行测量和评估,参见GB/T21415。

当选用针对特定被测量的外部校准服务时,应选择能够证明资质、测量能力和溯源

性的校准实验室提供的测量设备检定或校准服务,确保结果可依法溯源到我国国家计量

基、标准、国际测量标准或国际计量局CBIPM)框架下,签署MRA互认协议的国家

计量基、标准或经济体的测量标准。校准证书中应含有所采用的参照对象、测量不确定

度等相关信息。

6.4测量正确度确认

测量偏移是测量正确度的量度。对于大多数化学测量,测量过程经常包括样品从一

种状态到另一种状态的转化,因样品转化效率导致的系统效应需要通过额外的手段来评

估〈可理解为是对样品转化程序的校准〉。此外,测量中还可能存在基体效应和干扰等,

对校准的有效性产生影响。为确保量值溯源链的不间断性和测量结果的准确性,应对测

量正确度采取适当的确认措施,如运用已知准确可靠的参考测量程序、其他类似基体和

特性水平有证标准物质〈独立于校准物〉提供的可靠参考值,通过运行与定值测量相同

的程序,对可能导致的测量偏移进行评估和识别。如无可能,应采取加标实验、空白实

验、比对实验等备选手段开展研究。具体评估方法可参见JJF1507。

应尽量改进定值测量程序以消除偏移,而不是修正偏移。如果偏移无法消除,可采

取以下处理方式:

a)引人偏移即系统效应引人的不确定度分量,但标准物质的不确定度将随之扩大z

b)将定值测量程序作为被测量定义的一部分来进行约定。为确保标准物质的有效

应用,约定定值测量程序应得到公认。

6.5测量不确定度评估

依据标准物质定值的基本模型,特性值的测量不确定度评估应考虑以下方面:

a)标准物质定值引人的不确定度,包括:

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JJF1854一2020

1)依据校准模型开展校准测量引人的不确定度:通常包括用于校准的测量标准引

人的不确定度、工作校准标准制备引人的不确定度和校准模型引人的不确定度分量等。

2)测量系统效应引人的不确定度:通常包括测量偏移引人的不确定度和用于评估

测量偏移的测量标准或参考测量程序等引人的不确定度分量。

3)测量随机效应引人的不确定度:各种随机效应的影响通常由测量精密度引人的

不确定度表征,一般采用A类评定方式,根据一系列测量值的统计分布,以计算得到

的实验标准偏差表示。

4)由被测量定义不完善引人的不确定度:当被测量由约定测量程序定义时,可能

产生因被测量规定不完整和约定测量程序操作过程变动性引人的不确定度,应尽量通过

多组测量,将被测量定义的不确定度以随机效应的形式体现。

5)因实际被测量的量不同于定义的被测量而引人修正的不确定度:当采用不同原

理的测量程序为标准物质定值时,可能会因实际被测量的量不同,造成标准物质测量结

果间产生无法消除的计量不兼容性,参见7.1。应在合并测量结果时引人不兼容性导致

的不确定度分量,或为每一种测量程序单独赋值,并限定标准物质的应用范围。

6)其他不确定度分量。

在许多情况下,标准物质特性值Ychar的不确定度以A类评定方式得出,其前提是

测量系统效应得到消除,并通过规定测量条件下的多组测量,在可控范围将测量随机效

应的影响充分反映到各测得值中。应尽量确保各不确定度分量不遗漏、不重复。可根据

测量模型,利用因果分析图进行不确定度分量的分解与合并,找出并评估未包含的不确

定度分量。

b)标准物质均匀性引人的不确定度:可包括单元间和单元内均匀性引人的不确定

度,以相对不确定度的方式评估。

c)标准物质稳定性引人的不确定度:可包括长期、短期〈运输〉稳定性等引人的

不确定度,以相对不确定度的方式评估。

应在测量程序确认的基础上,按JJF1059.1和

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