GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

中华人民共和国国家标准

GB4481.1—2010

食品安全国家标准

食品添加剂柠檬黄

2010-12-21发布2011-02-21实施

中华人民共和国卫生部发布

GB4481.1—2010

前言

本标准代替GB4481.1—1999《食品添加剂柠檬黄》。

本标准与GB4481.1—1999相比，主要变化如下：

——增加了安全提示；

——取消了≥60.0％的质量规格，将≥85.0％的指标修改为≥87.0％；

——干燥减量、氯化物和硫酸盐总量指标由≤15.0％修改为≤13.0％，并修改了检测方法；

——水不溶物指标由≤0.30%修改为≤0.20%；

——修改了鉴别试验的方法；

——分光光度比色法平行测定允许差由≤2.0%修改为≤1.0%；

——增加了未磺化芳族伯胺（以苯胺计）指标和检测方法；

——增加了对氨基苯磺酸、1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐、1-（4′-磺酸基苯基）

-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐、4，4′-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐等未反应中

间体及副产物指标和检测方法；

——砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法；

——取消了重金属（以Pb计）的质量规格；

——增加了铅（Pb）指标和检测方法；

——增加了汞（Hg）指标和检测方法。

本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB4481.1—1984，GB4481.1—1999。

I

GB4481.1—2010

食品安全国家标准

食品添加剂柠檬黄

1范围

本标准适用于由对氨基苯磺酸重氮化后与1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基甲（乙）酯-5-吡唑啉酮偶

合并水解或由对氨基苯磺酸重氮化后与1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮偶合而制得的食品添

加剂柠檬黄。

2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的

版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

3化学名称、结构式、分子式、相对分子质量

3.1化学名称：

1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-4-（4′-磺酸苯基偶氮基）-5-吡唑啉酮三钠盐

3.2结构式：

NaOSN=NCOONa

3

N

O

N

SO3Na

3.3分子式

CHNNaOS

1694392

3.4相对分子质量

534.36（按2007年国际相对原子质量）

4技术要求

4.1感官要求：应符合表1的规定。

表1感官要求

项目要求检验方法

色泽橙黄或亮橙色自然光线下采用目视评定。

组织状态粉末或颗粒

1

GB4481.1—2010

4.2理化指标：应符合表2的规定。

表2理化指标

项目指标检验方法

柠檬黄，w/%≥87.0附录A中A.4

干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以NaSO计）总量，w/%≤13.0附录A中A.5

4

水不溶物，w/%≤0.20附录A中A.6

对氨基苯磺酸钠，w/%≤0.20附录A中A.7

1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐，w/%≤0.20附录A中A.8

1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐，w/%≤0.10附录A中A.9

4,4′-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐，w/%≤0.05附录A中A.10

未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%≤0.01附录A中A.11

副染料，w/%≤1.0附录A中A.12

砷（AS）/（mg/kg）≤1.0附录A中A.13

铅（Pb）/（mg/kg）≤10.0附录A中A.14

汞（Hg）/（mg/kg）≤1.0附录A中A.15

2

GB4481.1—2010

附录A

（规范性附录）

检验方法

A.1安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。

若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

A.2一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级

水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T

602、GB/T603规定配制和标定。

A.3鉴别试验

A.3.1试剂和材料

A.3.1.1硫酸。

A.3.1.2乙酸铵溶液：1.5g/L。

A.3.2仪器和设备

A.3.2.1分光光度计。

A.3.2.2比色皿：10mm。

A.3.3鉴别方法

应满足如下条件：

A.3.3.1称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显黄色澄清溶液。

A.3.3.2称取约0.1g试样（精确至0.01g），加硫酸10mL后显黄色，取此液2滴～3滴加入5mL水中显

黄色。

A.3.3.3称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶

液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为428nm±2nm。

A.4柠檬黄的测定

A.4.1三氯化钛滴定法(仲裁法)

A.4.1.1方法提要

在酸性介质中，柠檬黄中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，

计算其含量。

3

GB4481.1—2010

A.4.1.2试剂和材料

A.4.1.2.1酒石酸氢钠；

A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)；

A.4.1.2.3钢瓶装二氧化碳。

A.4.1.3仪器和设备

A——锥形瓶(500mL)；

B——棕色滴定管(50mL)；

C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)；

D——装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)；

E——活塞；

F——空瓶；

G——装有水的洗气瓶。

图A.1三氯化钛滴定法的装置图

A.4.1.4分析步骤

称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，溶于50mL煮沸并冷却至室温的水

中，加入15g酒石酸氢钠和150mL沸水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳

的同时，加热沸腾，用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。

A.4.1.5结果计算

柠檬黄以质量分数w1计，数值用％表示，按公式(A.1)计算：

(c/1000V)(/4M)

w100×%…………（A.1）

1

m

1

式中：

c——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；

4

GB4481.1—2010

M——柠檬黄的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（CHNNaOS）=534.36]；

1694392

m1——试样的质量数值，单位为克（g）。

计算结果表示到小数点后1位。

平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。

A.4.2分光光度比色法

A.4.2.1方法提要

将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长

处，分别测其吸光度值，计算其含量。

A.4.2.2试剂和材料

A.4.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。

A.4.2.2.2柠檬黄标准品：≥87.0％（质量分数、按A.4.1测定）。

A.4.2.3仪器和设备

A.4.2.3.1分光光度计。

A.4.2.3.2比色皿：10mm。

A.4.2.4柠檬黄标样溶液的配制

称取约0.25g柠檬黄标准品（精确到0.0001g），溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀

释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

A.4.2.5柠檬黄试样溶液的配制

称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。

A.4.2.6分析步骤

将柠檬黄标样溶液和柠檬黄试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光

度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。

A.4.2.7结果计算

柠檬黄以质量分数w1计，数值用％表示，按公式(A.2)计算：

Am

w×0w………（A.2）

10

Am

0

式中：

A——柠檬黄试样溶液的吸光度值；

m0——柠檬黄标准品质量的数值，单位为克（g）；

A0——柠檬黄标样溶液的吸光度值；

m——试样质量的数值，单位为克（g）；

w0——柠檬黄标准品的质量分数％。

5

GB4481.1—2010

计算结果表示到小数点后1位。

平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。

A.5干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaS0计)总量的测定

24

A.5.1干燥减量的测定

A.5.1.1分析步骤

称取约2g试样（精确至0.001g），置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在135℃±2℃

恒温干燥箱中烘至恒量。

A.5.1.2结果计算

干燥减量的质量分数以w2计，数值用％表示，按公式(A.3)计算：

mm−

w23100×%………（A.3）

2

m

2

式中：

m2——试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；

m3——试样干燥至恒量的质量数值，单位为克（g）。

计算结果表示到小数点后1位。

平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。

A.5.2氯化物(以NaCl计)的测定

A.5.2.1试剂和材料

A.5.2.1.1硝基苯。

A.5.2.1.2活性炭；767针型。

A.5.2.1.3硝酸溶液：1+1。

A.5.2.1.4硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。

A.5.2.1.5硫酸铁铵溶液：

配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中；

A.5.2.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。

A.5.2.2试样溶液的配制

称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min～3min，加

入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再

加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。

每