GB/T 14506.3-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 二氧化硅的测定

UDC549.6

D53噶臀

中华人民共和国国家标准

GB/'r14506.1.14506.28-93

硅酸盐岩石化学分析方法

Methbdsforchemicalanalysisofsilicaterocks

1993一06一19发布1994一02一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.3一93

二氧化硅的测定

Silicaterorks-Determinationofsilica

1主题内容与适用范围

本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、

霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中二氧化硅的测定。

测定范围:大于5%二氧化硅。

本标准遵守GB/T14505的规定。

引用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量

第一篇聚环氛乙烷贡t法

3方法提要

试样用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、

硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧称重。处理前后重量之差为沉淀中的二氧化硅量。残渣用

焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钥蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者

之和即为试样中二氧化硅含量。

试剂

本法所用的水应该是两次蒸馏水，去离子水应经过蒸馏后使用。

4.，无水碳酸钠(优级纯)。

4.2过氧化钠。

4.3硼酸。

4.4焦硫酸钾。

4.5甲醇。

4.6无水乙醇。

4.7乙醇(60写)。

4.8盐酸(pi.19g/mL)，优级纯。

4.9盐酸(1+1),

4.10盐酸(5+95).

4.11盐酸Cc(HCl)=1mol/L),

国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施

GB/T14506.3一93

4.12氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。

4.13硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。

4.14硫酸(1+1)a

4.15钥酸按溶液((5%),贮于塑料瓶中。

4.16氢氧化钠溶液((10/),贮于塑料瓶中。

4.17聚环氧乙烷溶液(0.ly):o.1g聚环氧乙烷置于100mL水中，搅拌，放置过夜，过滤后使用。

4.18抗坏血酸溶液(500)。用时现配。

4.19二氧化硅标准溶液

4.19.1称取。.2000g预先经1000℃灼烧lh的高纯二氧化硅，置于铂柑祸中，加1g过氧化钠((4.

2)混匀，上面再覆盖1g过氧化钠((4.2)，在520士10℃的高温沪内熔融10min。取出冷却，用滤纸擦净

增端外壁，放在塑料烧杯中用热水浸取，洗出琳塌和盖，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀

释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液1mL含200.。IT二氧化硅。

4.19.2移取10.0mL二氧化硅标准溶液((4.”.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立

即转人干燥的塑料瓶中保存。此溶液1mL含20.0pg二氧化硅。用时现配。

4.20硝酸银溶液((100)0贮于棕色瓶中。

4.21酚酞指示剂(0.1/):0.1g酚酞溶解在100mL乙醇(4.7)中。

仪器

分光光度计。

公

U试样

一‘魂‘

U…试样粒度应小于74pm,

一‘n

U了‘试样应在105'C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。

内弓

h」

U对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以

干态计算结果。

分析步骤

7.1测定数量

同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。

7.2试样量

称取1.0000g试样，精确至0.0001g,

7.3空白试验

随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

7.4校正试验

随同试样分析同类型的标准试样。

了.5测定

7.5.1试样的分解

将试样(7.2)置于预先盛有6g无水碳酸钠(4.1)的铂增涡中，搅拌均匀，再覆盖烤无水碳酸钠

(4.1),盖上铂增涡盖，放入高温炉中，在1000℃熔融40min，取出冷却。

注:①如试样中重金属含量>1mg时，应先用王水处理.将试样(7.2)置于250mL烧杯中，加15mL盐酸(4.8)，于

电热板上加热10min，加5mL硝酸(4.13),继续加热蒸发至干，再加5mL盐酸(4.8),蒸干.加少量盐酸

(4.9)，加水至约50mL，加热使盐类溶解，取下，用致密定量滤纸过滤，滤液保留。毖纸和残渣置于铂址涡中，

灰化，再用无水碳酸钠(4.1)熔融，熔块连同柑塌在原滤液中浸取后，按7.5.2继续进行

Gs/T14506.3一93

②铝含量太高时，可适当延长熔矿时间至1h.

7.5.2熔块的浸取和硅酸的凝聚

用滤纸擦净增祸外壁，放入250mL烧杯中，盖上表面皿，慢慢加入50mL盐酸((4.9)，待剧烈反应

停止后，加热使熔块脱落，洗