GB/T 2449.1-2014 工业硫磺 第1部分：固体产品

ICS71.060.10k_….、

OB

中华人民共和国国彖标准

GB/T2449.1—2014

代替GB/T2449—2006

工业硫磺第1部分：固体产品

Sulphurforindustrialuse—Part1:Solidproduct

2014-09-03发布2015-05-01实施

GB/T2449.1—2014

目次

前言m

i范围1

2规范性引用文件1

3要求1

3.1外观1

3.2技术指标1

4采样2

4.1采样方法2

4.2实验室样品处理2

4.3试样的制备2

5试验方法3

5.1通则3

5.2硫质量分数的测定3

5.3水分质量分数的测定4

5.4灰分质量分数的测定5

5.5酸度的测定6

5.6有机物质量分数的测定7

5.7神质量分数的测定11

5.8铁质量分数的测定16

5.9粉状硫磺筛余物质量分数的测定19

6检验规则19

7标志、包装、运输和贮存20

8安全20

附录A（资料性附录）200时残渣质量分数的测定21

T

GB/T2449.1—2014

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刖弓

GB/T2449《T业硫磺》分为两个部分：

——第1部分：固体产品；

——第2部分:液体产品。

本部分为GB/T2449的第1部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T2449—2006《工业硫磺》。与GB/T2449—2006相比，主要技术变化如下：

——删除了对液体工业硫磺的要求（见第3章,2006年版的第3章）；

——删除了液体工业硫磺的采样方法（见2006年版的4.2）；

——修改了重量法测定硫质量分数的允许差的要求（见5.2.2.5,2006年版的5.1.2.5）；

——修改了测定水分质量分数的分析步骤的内容（见5.3.3,2006年版的5.2.3）；

-修改了种质量分数测定方法中的碑标准溶液的浓度、吸收液要求和工作曲线的含量范围（见

5.7.1.2.10,5.7.1.4.1,5.7.1.4.2和5.7.2.4.1,2006年版的5.6.1.2.10.5.6.1.4.2和5.624.2）；

—修改了铁质量分数测定方法中的工作曲线的含量范围（见5.&1.4.1,2006年版的5.7.1.4.2）；

——修改了检验规则的部分内容（见第6章,2006年版的第6章）；

——修改了标志、包装、运输和贮存的部分内容（见第7章,2006年版的第8章）；

——删除了原标准的附录B和附录C（见2006年版的附录B和附录C）。

本部分由中国石油和化学丁业联合会提出。

本部分由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。

本部分起草单位：南化集团研究院、云南省产品质量监督检验研究院、淮安市产品质量监督检验所、

山东华星石油化工集团有限公司、中国石化达州天然气净化有限公司、中国石油西南油气田分公司、实

联化工（江苏）有限公司、江苏省质量协会、瓮福达州化T有限责任公司。

本部分主要起草人:邱爱玲、冯俊婷、他德洪、汤立忠、田爽、于艳秋、李文龙、林先景、狄伟、周明清。

GB2449、GB2450.GB2451、GB2452.GB2453.GB2454.GB2455.GB2456.GB2457和GB2458

于1981年首次发布，GB7683、GB7684和GB7685于1987年首次发布，1992年第一次修订时将

GB2449—1981〜GB2458—1981及GB7683—1987-GB7685—1987合并为GB/T2449—1992《工业

硫磺及其试验方法》;2006年第二次修订为GB/T2449—2006（（丁业硫磺》;本次为第三次修订。

m

GB/T2449.1—2014

工业硫磺第1部分：固体产品

警告——本部分中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本部分并未揭示所

有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

GB/T2449的本部分规定了固体工业硫磺的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、

贮存和安全。

本部分适用于由石油炼厂气、天然气、焦炉气等回收制得的固体工业硫磺，也适用于由硫铁矿等制

得的固体T业硫磺。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T610化学试剂神测定通用方法

GB/T6003.1—2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛

GB/T6678化T-产品采样总则

GB/T6679固体化T产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3要求

3.1外观

固体T业硫磺有块状、粉状、粒状和片状等，呈黄色或者淡黄色，无肉眼可见杂质。

3.2技术指标

固体T业硫磺的质量应符合表1的要求。

1

GB/T2449.1—2014

表1

技术指标

项目

优等品一等品合格品

硫（S）（以干基计）,w/99.9599.5099.00

水分心/%2.02.02.0

灰分（以干基计）,w/<0.030.100.20

酸度（以H2SO,,计）（以干基计），3，/%0.0030.0050.02

有机物（以C计）（以干基计）,w/0.030.300.80

碑（As）（以干基计）,w/<0.00010.010.05

铁（Fe）（以干基计），3，/%<0.0030.005—

粒径>150<003.0

筛余物

粒径为75pm〜150ptmW0.51.04.0

8筛余物指标仪用于粉状硫磺。

4采样

4.1采样方法

4.1.1包装产品的采样

按照GB/T6678中的规定确定采样单元数，生产企业可根据生产周期等实际情况确定具体的抽样

方案。从随机选定的每个采样单元中采样，不同形状的产品采样方式为：

——对于粒状、片状、粉状产品，用采样器插入2/3深处采样；

——对于块状产品，用手锤在不同部位敲取块径小于25mm的碎块。

采得样品充分混合均匀后缩分成2kg的实验室样品。

4.1.2散装产品的采样

产品按照GB/T6679中的规定确定采样单元（或点）数。从随机选定的每个采样单元（或点）上采

样，不同形状的产品采样方式为：

——对于粒状、片状产品，用采样器插入0.3m〜0.5m的深处采样；

——对于块状产品，用手锤在不同部位敲取块径小于25mm的碎块。

采得样品充分混合均匀后缩分成2kg的实验室样品。

4.2实验室样品处理

实验室样品等量分为试验样和保留样，分別装入样品瓶（袋）内密封。样品瓶（袋）上应贴上标签，标

明产品名称、等级、批号、采样日期、采样人等，其中保留样的保留时间应不少于30do

4.3试样的制备

将取得的约1kg试验样磨碎至通过孔径为2.00mm的试验筛（粉状硫磺不必研磨），以缩分法分成

两份，一份供测定水分的质量分数、200°C时残渣的质量分数（测定方法参见附录A）用。另一份继续磨

2

GB/T2449.1—2014

碎至通过孔径为600Mm的试验筛，用缩分法分成两份，一份供测定灰分的质量分数、有机物的质量分

数、铁的质量分数用；另一份继续磨碎至通过孔径为250的试验筛,供测定硫的质量分数（重量法）、

酸度和种的质量分数用。所用的试验筛均应符合GB/T6003.1—2012中R40/3系列的要求。

5试验方法

警告一二硫化碳有毒易燃，相关操作应在通风橱内进行。

5.1通则

本部分中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三

级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按

GB/T601.GB/T602.GB/T603的规定制备。

5.2硫质量分数的测定

5.2.1差减法仲裁法

5.2.1.1原理

本方法通过扣除杂质（灰分、酸度、有机物和神）的质量分数总和的方法，计算得出工业硫磺中硫的

质量分数。

5.2.1.2结果计算

硫的质量分数按公式（1）计算：

WI=1—（w?；+W4+w5+W6）（1）

式中：

w3灰分的质量分数；

W4酸度；

w5有机物的质量分数；

w6神的质量分数。

5.2.2重量法

5.2.2.1原理

将试料用二硫化碳洗脱后称量，计算得出工业硫磺中硫的质量分数。本方法适用于优等品硫磺中

硫质量分数的测定。

5.2.2.2试剂

二硫化碳。

5.2.2.3仪器

5.2.2.3.1玻璃砂芯堀：3号，孑L径为16fzm〜30/am,容积30mL0

5.2.2.3.2抽滤瓶：500mLo

5.2.2.3.3真空泵。

3

GB/T2449.1—2014

5.2.2.3.4恒温干燥箱：可控制温度105°C~110°C。

5.2.2.4分析步骤

称取2g~3g试样(见4.3)，精确至0.0001g,置于已于105°C〜110°C干燥至恒量的玻璃砂芯堆

竭(见5.2.2.3.1)中。

连接好抽气装置。在通风橱内，将盛有试料的玻璃砂芯堪竭安装在抽滤瓶(见5.2.2.3.2)上，用滴管

向竭内加入适量的二硫化碳，用玻璃棒搅拌使硫磺溶解，开启真空泵(见5.2.2.3.3)以适宜速率抽滤。

继续用二硫化碳洗涤溶解，至绝大部分硫磺溶解后，以二硫化碳洗涤用■竭壁及其底部,抽滤。

将盛有残渣的玻璃砂芯堆竭移入温度为105°C~110°C的恒温干燥箱(见5.2.2.3.4)中干燥45min,

取出放在干燥器中冷却至室温。再用二硫化碳洗涤W5~8次，然后移入温度为105°C~110°C的恒

温干燥箱中干燥30min,取出放在干燥器中冷却至室温后称量，精确至0.0001g0按以上操作重复用

二硫化碳处理直至连续两次称量相差不超过0.0003go

5.2.2.5结果计算

硫的质量分数，按公式(2)计算:

012—/n1

W1=1X100%—w4(2)

mX(1—w2)

式中：

m2——堪竭和丄甘堀中剩余物的质量的数值，单位为克(g);

心一一堪竭的质量的数值，单位为克(g)；

m——试料的质量的数值，单位为克(g);

W2水分的质量分数；

W4酸度o

収平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。

5.3水分质量分数的测定

5.3.1原理

试料在恒温干燥箱中于80°C干燥后，称量其减少的质量即为失去水的质量。

5.3.2仪器

5.3.2.1称量瓶：70mmX35mmo

5.3.2.2恒温干燥箱：可控制温度80°C±2〔。

5.3.3分析步骤

称取约25g试样(见4.3),精确至0.01g,置于已于80°C±2匸干燥至恒量的称量瓶中，记录称量

瓶和试料的总质量,精确至0.0001go将盛有试料的称量瓶放入温度控制在80°C±2°C的恒温干燥箱

内干燥3h,取出放在干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001go重复以上操作，宜至连续两次称量

相差不超过0.0020g。如果干燥总时间超过16h仍未恒量,则记录最后一次称量结果。

5.3.4结果计算

水分的质量分数w2，按公式(3)计算：

4

GB/T2449.1—2014

mi—m2“/

■w”=X100%(3)

m

式中：

从一一干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；

皿2—一干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；

m——试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。

表2

水分的质量分数平行测定结果的绝对差值

%%

<0.10<0.05

>0.10〜W0.50<0.1

>0.50<0.2

5.4灰分质量分数的测定

5.4.1原理

在空气中缓慢燃烧试料，然后在高温电炉中于800°C-850°C下灼烧，冷却，称量。

5.4.2仪器

5.4.2.1石英皿(或瓷皿)：容量50mL〜100mL。

5.4.2.2高温电炉：可控制温度800°C〜850°C。

5.4.3分析步骤

称取约25g试样(见4.3),精确至0.01g,置于已于800°C-850°C灼烧至恒量的石英皿(见5.4.2.1)

中,在通风橱内置于电热板上使硫磺缓慢燃烧。燃烧完毕后，将石英皿移入高温电炉(见5.4.2.2)内，在

800°C-850°C下灼烧40min。取出石英皿,稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g0

重复以上操作，直至连续两次称量相差不超过0.0003go

5.4.4结果计算

灰分的质量分数，按公式(4)计算:

m”—m\.

W3=z»X(1-w2)><100(4)

式中：

in2石英皿和灰分的质量的数值，单位为克(g)；

E——石英皿的质量的数值，单位为克(g)；

m——试料的质量的数值，单位为克(g);

w2水分的质量分数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表3的规定。

5

GB/T2449.1—2014

表3

灰分的质量分数平行测定结果的绝对差值

%%

<0.03<0.003

>0.03—<0.07