LS/T 6135-2018 粮油检验 粮食中铅的快速测定 稀酸提取-石墨炉原子吸收光谱法

ICS67.060

X11

中华人民共和国粮食行业标准

/—

LST61352018

粮油检验粮食中铅的快速测定

稀酸提取石墨炉原子吸收光谱法

-

——

InsectionofrainandoilsDeterminationofleadincerealsDilutedacid

pg

extractioncouledwithrahitefurnaceatomicabsortionsectrohotometer

pgpppp

2018-04-09发布2018-07-01实施

国家粮食和物资储备局发布

中华人民共和国粮食

行业标准

粮油检验粮食中铅的快速测定

稀酸提取石墨炉原子吸收光谱法

-

/—

LST61352018

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号()

2100029

北京市西城区三里河北街号()

16100045

网址:

pg

服务热线:

400-168-0010

年月第一版

20187

*

书号:·

1550662-33522

版权专有侵权必究

/—

LST61352018

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由国家粮食和物资储备局提出。

(/)。

本标准由全国粮油标准化技术委员会SACTC270归口

:、、

本标准起草单位国家粮食局科学研究院国家粮食局标准质量中心农业农村部谷物品质监督检

、、、、

验测试中心湖南省粮油产品质量监测中心天津国家粮食质量监测中心河北省粮油质量检测中心吉

、、、

林省粮油卫生检验监测站上海国家粮食质量监测中心厦门市粮油质量监督站武汉市粮油食品中心

、、、

检验站黑龙江省粮油卫生检验监测站哈尔滨分站长春市粮油卫生检验监测站山西粮食质量监测中

、、、、

心四川省粮油中心监测站贵州国家粮食质量监测中心云南国家粮食质量监测中心吉林中储粮粮油

、、。

质监中心有限公司江西中储粮质量检测中心北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心

:、、、、、、、、、

本标准主要起草人王松雪周明慧伍燕湘张洁琼陆美斌杨卫民覃世民李旭檀军锋

、、、、、、、、、、、、、。

杨会宁何志军杨扬闵光张亚东崔巍嶓范彩霞唐懿路遥刘付英乔岩聂煌陆安祥陈曦

Ⅰ

/—

LST61352018

粮油检验粮食中铅的快速测定

稀酸提取石墨炉原子吸收光谱法

-

1范围

、、、

本标准规定了稀酸提取石墨炉原子吸收法测定谷物中铅元素的原理试剂和溶液仪器和设备分

-

、。

析步骤结果计算和精密度

、、。

本标准适用于小麦玉米稻谷等谷物原粮及碾磨制品中铅元素的测定

/,/。

本标准铅元素的检出限为0.016mk定量限为0.054mk

gggg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GBT602

/粮油检验一般规则

GBT5490

/、、

粮食油料检验扦样分样法

GBT5491

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

3原理

,,

试样粉碎后用稀硝酸振荡提取铅采用石墨炉原子吸收光谱仪测定标准曲线法计算样品中铅元素

含量。

4试剂和溶液

:,,/。

注除另有说明外所有试剂均为分析纯水应符合GBT6682中一级水的规定

4.1试剂

():。

4.1.1硝酸HNO3优级纯

[()]:。

4.1.2硝酸钯PdNO32水合物纯度为99.9%

4.2试剂配制

():()。

4.2.10.5%硝酸溶液体积分数取0.5mL硝酸4.1.1定容至100mL

():()。

4.2.21%硝酸体积分数取1.0mL硝酸4.1.1定容至100mL

():()。

4.2.35%硝酸溶液体积分数取5.0mL硝酸4.1.1定容至100mL

/:()。

4.2.4100mL硝酸钯将0.1硝酸钯以0.5%硝酸溶液4.2.1溶解并定容至1000mL

gg

4.3标准品

,/(/),/。

铅元素标准溶液其质量浓度为或也可按中规定的方法配制

1000mL500mLGBT602

gg

1

/—

LST61352018

4.4标准溶液配制

:()()/。

标准储备液将铅元素标准溶液以硝酸溶液稀释至

4.4.14.31%4.2.2100L

μg

:()(),/

标准工作液将铅元素标准储备液以硝酸溶液逐级稀释配制为的

4.4.24.4.11%4.2.240.0L

μg

铅标准工作液。

4.5基质匹配液配制

(),/

将0.05mL标准储备液4.4.1加入到0.95mL谷物空白基体提取液中配制为5L的铅元素

μg

基质匹配液。

:。

注谷物空白基体提取液按照6.1.3进行制备

5仪器和设备

:(,),,,。

注所用玻璃仪器均需以硝酸50%体积分数浸泡过夜用水反复冲洗最后用超纯水冲洗三遍后晾干备用

:。

粉碎机粉碎粒径可达目

5.160

:。

5.2原子吸收光谱仪具石墨炉及铅空心阴极灯

5.3振荡器。

:,/。

5.4离心机具10mL离心位3000rmin

:。

5.5分析天平感量为1mg

:();()。

样品筛孔径相当于目相当于目

5.60.25mm600.40mm40

6分析步骤

6.1样品处理

:/,,。

6.1.1扦样与分样按GBT5491执行在采样过程中应防止样品污染

:,,(

6.1.2样品粉碎将具有代表性的样品粉碎玉米及其碾磨加工品需全部通过60目筛稻谷以糙米

),。

计和小麦及其碾磨加工品需全部通过目样品筛混匀

40

:,

6.1.3样品制备准确称取经过粉碎的0.200g样品于10mL离心管中加入2.0mL5%硝酸溶液

(),,,,/

盖盖后充分混匀以水稀释倍倍再次充分混匀后离心或者静置

4.2.315min1~53000rmin

,。

5min后取上清液进行上机检测同时做试剂空白

6.2测定

:;:;:;:;:;

6.2.1仪器参考条件谱线283.3nm狭缝0.8nm灯电流4.0mA灯类型HClPMT365.0V磁场

:;:;:;。。

模式磁场时间积分时间背景校正为塞曼模式石墨炉升温程序见表

2-AZ3.0s3.0s1

:,。

注本信息为参考信息凡满足本标准方法性能的仪器均可使用

表1石墨炉升温程序

温度速率保持时间

步数

/

℃℃ss

1干燥90520

2干燥105320

2

/—

LST61352018

()

表续

1

温度速率保持时间

步数

/

℃℃ss

3干燥110210

4灰化85025020

5调零85004

6原子化150014004

7除残23005004

:,

6.2.2标准工作曲线绘制利用基质匹配标准加入校准法绘制标准工作曲线使用仪器自动进样器按

,,/、/、/、

照表进行稀释若仪器无自动稀释功能则以标准工作液分别配制浓度为

20L8.0L16.0L

μgμgμg

/、/、/,,

24.0L32.0L40.0L的标准溶液分别取15L作为标准加入液加入到15L基质匹配

μgμgμgμμ

2

,,()

液中并注入石墨炉测得其吸光值并得到吸光值与浓度关系线性回归方程要求线性相关系数R>

0.995。

表2进样程序

标样体积/μL表观标准

溶液浓度

序号名称标准工作液基质匹配液HO

2μg/L

1空白0015

2基质匹配液015150

3基质匹配液加标1315128

4基质匹配液加标2615916

5基质匹配液加标3915624

6基质匹配液加标41215332

7基质匹配液加标51515040

:,(

6.2.3试样测定分别吸取试样和试剂空白各15L连同15LHO注入石墨炉或使用自动进样

μμ2

),,。

器测得其吸光值代入标准系列的回归方程中求得样液中铅的含量

:,/

6.2.4基体改进剂的使用绘制标准曲线和测定样品时进样时须同注入5L浓度为100mL的硝

μg

,。

酸钯作为基体改进剂消除干扰

7结果计算

():

检测结果按式进行计算

1

()

AAAVN1000

-+×××

120

…………()

X=1

m10001000

××

b

其中:…………()

A0=2

a

式中:

———,(/);

X试样中铅的含量单位为毫克每千克mk

gg

/—8

LST613520181

0

—

2

———,(/);

A测定样品上清液中铅的含量单位为微克每升gL

1μ

———,(/);5

A2空白液中铅的含量单位为微克每升μgL3

———,(/);1

A0基质匹配液中铅的计算浓度单位为微克每升μgL6

———,();/

V样品定容体积单位为毫升mLT

N———样品稀释倍数;S

L

1000———换算系数;

———,();

m样品称样质量单位为克g

b———标准工作曲线截距;

———,(/)。

a标准工作曲线斜率单位为升每微克Lμg

,。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算数平均值表示并保留两位有效数字

8精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%。

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书号:·

1550662-33522