GB/T 15057.8-1994 化工用石灰石中硫含量的测定 硫酸钡重量法和燃烧-碘酸钾滴定法

中华人民共和国国家标准

化工用石灰石中硫含量的测定

硫酸钡重量法和燃烧一碘酸钾滴定法GB/'r15057.8一94

Limestoneforchemicalindustry

-Determinationofsulfurcontent-Gravimetric

andcombusti-n_iodatetitrimetricmeth"s

第一篇盆t法

1主肠内容与适用范围

本标准规定了硫酸钡重量法测定硫的含量。

本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于。.05000

2弓}用标准

GB6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样用硝酸、抓酸钾分解，将硫氧化成硫酸盐，加盐酸燕干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶

物，在pH,}-1的盐酸介质中，加人抓化钡生成硫酸钡沉淀。过滤，沉淀灼烧，称量。由硫酸钡的质量计算

硫的含量。

4试荆和溶液

本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1氯酸钾(GB645),

硝酸(GB626):1+1溶液。

:一;

盐酸(GB622),

4.4盐酸:1+1溶液。

4.5盐酸:1十100溶液。

4.6盐酸轻胺(GB6685):50g/L溶液。

4.7氯化钡(BaCl,·2H20)(GB652):100g/L溶液。称取loog抓化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释

至1OOOmL,

4.8硝酸银(GB670):log/L溶液。

5试样

实验室样品通过125pm试验筛(GB6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室

温。

国家技术监仔局1994一05一05批准1995一02一01实施

cs/T15057.8一94

6分析步骇

6.1称取约5g试样，精确至0.0018,置于2OOmL烧杯中。同时做空白试验。

6.2加约Ig甄酸钾((4-1)，用少许水润湿并摇散。盖上表面皿，沿烧杯嘴慢慢加入20mL硝酸溶液

(4-2)。待剧烈反应停止后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。

6.3盖上表面皿并移开一部分，在低温电热板上加热，燕发至干。冷却。用少许水冲洗表面皿。沿烧杯

四周慢慢加入8mL盐酸((4.3),蒸发至干。冷却，再加入8mL盐酸(4.3),蒸发至干。

6-4加4.OmL盐酸溶液((4-4)，加水至30mL，加热至微沸。趁热用中速滩纸将溶液过滤于400mL烧杯

中，用温水洗净烧杯，洗涤沉淀8-10次。

6.5滤液加5^v1OmL盐酸经胺溶液(4.6),搅拌，加热，使黄色褪去。用热水稀释至250m1，加热至微

沸，在不断搅拌下滴加lOmL热的氛化钡溶液{(4.7),盖上表面皿，在80-95℃保温2h左右，室温静置

过夜。

6.6用慢速定量滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先用盐酸溶液(4-5)洗涤3^-4次，再用温水洗涤沉淀至

滤液无氛离子，用硝酸银溶液(4-8)检验。

6.7将沉淀与浦纸放入己恒量的铂柑坍或瓷柑坍中，烘干，灰化，置于高温炉中800℃灼烧30min。取出

柑锅，放人干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。

了分析结果的衰述

以质量百分数表示的硫(S)含量(z)按式(1)计算:

_[(m,-mz)-(ma-m,)IXO.三竺进X100t..。.。.，.。二。.。二。二申.”.，。(1)

式中:.，—硫酸钡沉淀和柑祸的质量,gs

二:—柑垠的质量，9;

。。—空白试验沉淀和增涡的质量，g4

.;—空白试验增场的质量，9;

。—试样的质量，9;

0.1374—硫酸钡换算为硫的因数。

8允许差

取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允

许差。

表1%