DB34/T 1843-2013 水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法
DB34/T 1843-2013 Trifluralin herbicide detection method in water using molecularly imprinted solid-phase extraction and liquid chromatography tandem mass spectrometry
基本信息
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发布历史
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2013年04月
文前页预览
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研制信息
- 起草单位:
- 中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、安徽国家农业标准化与监测中心。
- 起草人:
- 胡艳云、韩芳、徐慧群、姚剑、卢业举、余晓峰、郑平、蒋俊树。
- 出版信息:
- 页数:11页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS67.060
X04
DB34
安徽省地方标准
DB34/T1843—2013
水体中三嗪类除草剂检测方法分子印迹固
相萃取-液相色谱串联质谱法
Determinationoftriazineherbicidesinwater—HPLC/MS/MSmethodwith
molecularlyimprintedsolidphaseextraction
2013-04-07发布2013-04-07实施
安徽省质量技术监督局发布
DB34/T1843—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准起草单位:中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、安徽国家农业标准化与监测中心。
本标准主要起草人:胡艳云、韩芳、徐慧群、姚剑、卢业举、余晓峰、郑平、蒋俊树。
I
DB34/T1843—2013
水体中三嗪类除草剂检测方法
分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁
通、扑灭通的分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法。
本标准适用于各类水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、
特丁通、扑灭通三嗪类除草剂的检测和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
水样中三嗪类除草剂以分子印迹固相萃取柱富集净化,液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2二氯甲烷:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4甲酸:色谱纯。
4.5三嗪类除草剂分子印迹固相萃取柱:50mg,10mL,或相当者。用前依次用1mL甲醇,1mL水
预淋洗固相萃取柱,在此过程中注意防止填料表面干涸。
4.6标准品:莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁通、扑灭
通,纯度大于等于98%,相关信息参见附录A。
4.7标准储备溶液:准确称取适量的标准品(精确至0.01mg),用乙腈溶解,配制成1000µg/mL
的标准储备溶液,-18℃下避光保存。
4.8混合标准工作溶液:根据需要,分别吸取适量标准储备溶液用流动相稀释成适当浓度的混合标准
工作溶液。
4.9微孔针头滤膜:有机系,0.22µm。
5仪器和设备
1
DB34/T1843—2013
5.1液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)或相当者。
5.2天平:感量为0.1mg。
5.3离心机:转速不低于4000r/min。
5.4离心管:50mL。
5.5固相萃取装置:配有真空泵。
5.6氮吹仪。
6试样制备与保存
样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封,置于4℃冰箱内避光保存。采样后
应在7天内对样品进行分析。
7分析步骤
7.1提取和净化
取水样50mL于离心机上以4000r/min离心5min后,移取上层水样10.0mL倾入预处理好
的分子印迹固相萃取柱中,控制流速不超过0.5mL/min,待溶液全部流出后,用1mL水淋洗,弃去
全部流出液,然后抽干柱体,并保持连续抽干状态30min。以1mL二氯甲烷淋洗柱体,重复3次,
每次淋洗之间用真空泵抽至柱体近干,弃去全部流出液,再以1mL甲醇洗脱,重复3次,控制流速
不超过0.2mL/min,每次洗脱之间用真空泵抽至柱体近干。在40℃条件下用氮吹仪浓缩至干,再以1
mL流动相溶解并定容,过0.22μm有机系微孔针头滤膜,供液相色谱串联质谱测定。
7.2测定
7.2.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a)液相色谱柱:C18,3.5μm,100mm×2.1mm或相当者。
b)柱温:40℃。
c)流动相:乙腈+0.05%甲酸,梯度比例见表1。
d)进样量:10.0µL。
推荐标准
- GB/T 24108-2009 岩土工程仪器可靠性技术要求 2009-06-12
- GB/T 4935.2-2009 土工试验仪器 固结仪 第2部分:气压式固结仪 2009-06-12
- GB/T 24295-2009 住宅信报箱 2009-06-12
- GB/T 24105-2009 岩土工程仪器基本环境试验条件及方法 2009-06-12
- GB/T 12006.2-2009 塑料 聚酰胺 第2部分:含水量测定 2009-06-15
- GB/T 24109-2009 数控雕铣机 2009-06-12
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- GB/T 10629-2009 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备 2009-06-15
- GB/T 12006.1-2009 塑料 聚酰胺 第1部分:黏数测定 2009-06-15
- GB/T 24106-2009 岩土工程仪器术语及符号 2009-06-12
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