DB34/T 1843-2013 水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法

DB34/T 1843-2013 Trifluralin herbicide detection method in water using molecularly imprinted solid-phase extraction and liquid chromatography tandem mass spectrometry

安徽省地方标准 简体中文 现行 页数:11页 | 格式:PDF

基本信息

标准号
DB34/T 1843-2013
标准类型
安徽省地方标准
标准状态
现行
中国标准分类号(CCS)
国际标准分类号(ICS)
发布日期
2013-04-07
实施日期
2013-04-07
发布单位/组织
安徽省质量技术监督局
归口单位
-
适用范围
本标准规定了水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁 通、扑灭通的分子印迹固相萃取- 液相色谱串联质谱法。 本标准适用于各类水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、 特丁通、扑灭通三嗪类除草剂的检测和确证。
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DB34/T 1843-2013 水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法-第1页
DB34/T 1843-2013 水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法-第2页
DB34/T 1843-2013 水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法-第3页
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研制信息

起草单位:
中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、安徽国家农业标准化与监测中心。
起草人:
胡艳云、韩芳、徐慧群、姚剑、卢业举、余晓峰、郑平、蒋俊树。
出版信息:
页数:11页 | 字数:- | 开本: -

内容描述

ICS67.060

X04

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1843—2013

水体中三嗪类除草剂检测方法分子印迹固

相萃取-液相色谱串联质谱法

Determinationoftriazineherbicidesinwater—HPLC/MS/MSmethodwith

molecularlyimprintedsolidphaseextraction

2013-04-07发布2013-04-07实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1843—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准起草单位:中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、安徽国家农业标准化与监测中心。

本标准主要起草人:胡艳云、韩芳、徐慧群、姚剑、卢业举、余晓峰、郑平、蒋俊树。

I

DB34/T1843—2013

水体中三嗪类除草剂检测方法

分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁

通、扑灭通的分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法。

本标准适用于各类水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、

特丁通、扑灭通三嗪类除草剂的检测和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

水样中三嗪类除草剂以分子印迹固相萃取柱富集净化,液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇:色谱纯。

4.2二氯甲烷:色谱纯。

4.3乙腈:色谱纯。

4.4甲酸:色谱纯。

4.5三嗪类除草剂分子印迹固相萃取柱:50mg,10mL,或相当者。用前依次用1mL甲醇,1mL水

预淋洗固相萃取柱,在此过程中注意防止填料表面干涸。

4.6标准品:莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁通、扑灭

通,纯度大于等于98%,相关信息参见附录A。

4.7标准储备溶液:准确称取适量的标准品(精确至0.01mg),用乙腈溶解,配制成1000µg/mL

的标准储备溶液,-18℃下避光保存。

4.8混合标准工作溶液:根据需要,分别吸取适量标准储备溶液用流动相稀释成适当浓度的混合标准

工作溶液。

4.9微孔针头滤膜:有机系,0.22µm。

5仪器和设备

1

DB34/T1843—2013

5.1液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)或相当者。

5.2天平:感量为0.1mg。

5.3离心机:转速不低于4000r/min。

5.4离心管:50mL。

5.5固相萃取装置:配有真空泵。

5.6氮吹仪。

6试样制备与保存

样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封,置于4℃冰箱内避光保存。采样后

应在7天内对样品进行分析。

7分析步骤

7.1提取和净化

取水样50mL于离心机上以4000r/min离心5min后,移取上层水样10.0mL倾入预处理好

的分子印迹固相萃取柱中,控制流速不超过0.5mL/min,待溶液全部流出后,用1mL水淋洗,弃去

全部流出液,然后抽干柱体,并保持连续抽干状态30min。以1mL二氯甲烷淋洗柱体,重复3次,

每次淋洗之间用真空泵抽至柱体近干,弃去全部流出液,再以1mL甲醇洗脱,重复3次,控制流速

不超过0.2mL/min,每次洗脱之间用真空泵抽至柱体近干。在40℃条件下用氮吹仪浓缩至干,再以1

mL流动相溶解并定容,过0.22μm有机系微孔针头滤膜,供液相色谱串联质谱测定。

7.2测定

7.2.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下:

a)液相色谱柱:C18,3.5μm,100mm×2.1mm或相当者。

b)柱温:40℃。

c)流动相:乙腈+0.05%甲酸,梯度比例见表1。

d)进样量:10.0µL。

推荐标准