YY 0040-1991 饲料添加剂盐酸氯苯胍

yy

中华人民共和国医药行业标准

yyOO40-91

添加

料剂

饲

酸

苯肌

盐

毫民

1991-0ι14发布1992-01-01实施

国家医药管理局发布

中华人民共和国医药行业标准

yy004091

料添加剂

饲

苯腻

酸

氯

盐

1主要内容和适用范围

本标准规定了饲料添加剂盐酸氯苯肌产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存与运

输的要求。

本标准适用于化学合成法制得的盐酸氯苯腻。

化学名称：1,3－双〔对氯苯叉氨基腻〕·盐酸盐

1,3-bis(P-Chlorobenzylideneamino)guanidinehydrochloride

NH

结构式：〔c1-<V一-CH＝…H」一N

分子式：C1sH13NsCl2•HCI

分子量：370.67（按1987年国际原子量）

2引用标准

中华人民共和国药典1990年版二部

GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

3技术要求

3.1外观

本品为白色或浅黄色结晶性粉末E无臭，昧苦；遇光后颜色逐渐变深。

本品略溶于乙醇和冰乙酸，极微溶于三氯甲烧，几乎不溶于水和乙醋。

3.2项目与指标

自

项

指

标

含量（按干品计算，含C1sH1aNsCI,•HCI),%飞，，>98.0

282

熔点，℃

二主

澄清度澄明，无沉淀析出

9.5~9.8

氯化物（以Cl一计〉，%

o.10

主三

炽灼残渣，%

5.0

干燥失重，%运二

0.002

主二

重金属〈以铅计），%

o.0002

运二

碑，%

国家医药管理局1991-05-14批准

1992-01町01实施

yy004091

4试验方法

除特殊规定外，测定中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馆水或同等纯度的水，溶液为水溶液。

4.1试剂和材料

4.,.195%乙醇（GB679λ

4.,.2甲醇（GB683）。

4.,.3硝酸（GB626)o

4.,.4二氧化锤。

4.,.5硫酸（GB625）。

4.,.6乙酸（冰醋酸）（GB676）。

4.,.7乙酸雨（GB677）。

4.,.8硝酸银试液：取硝酸银（GB670），采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。

4.,.9氨试液：取氨水（GB631)，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。

4.1.lO0.5%(m/V）乙酸乖试被：取乙酸乘（HG3一1096），采用中华人民共和国药典1990年版工部

附录方法配制。

4.,.11淀粉映化拥试纸：取淀粉、腆化饵（GB1272），采用GB603中规定方法配制。

4.1.120.1mol/L高氯酸标准滴定液z取高氨酸（GB623），采用GB601中规定的方法配制。

4.1.13O.05mol/L硝酸隶标准滴定液z取硝酸菜试剂，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录

方法配制。

4.,.14苦味酸饱和掖：取苦味酸适量，加水制成饱和溶液。

4.,.151~2mol/L氢氧化饷液：取氢氧化铀（GB629），采用GB601中规定的方法配制。

4.1.160.5%(m/V）结晶紫指示液：取结晶紫，采用中华人民共和国药典1990年版工部附录中方法

配制。

4.1.170.5%(m/V）二苯借鹏指示液：取二苯借阱0.5g，加乙醇l00mL使溶解，即得。

4.2仪器设备

一般实验室仪器和紫外分光光度计。

4.3鉴别试验

4.3.1取本品约0.01g于试管中，加95%乙醇适量微热使溶解，冷却后加苦味酸饱和溶被3～4滴．即

有絮状沉淀产生。

4.3.2取本品约0.1g溶解于95%乙醇10mL中，在搅拌下滴加1～2mol/L氧氧化纳液，并将溶液的

pH调至12左右，趁热过墟，滤液冷却后，应有黄色沉淀析出，过滤，用少量乙醇和水先后洗将沉淀，直.:E

滤液呈中性，将沉淀在105℃干燥至恒重后，测其熔点应为188～193℃。

4.3.3本品的乙醇溶液显氟化物的各种特殊反应。

4.3.3.1取本品的乙醇溶攘，加氨试液使成碱性，将析出的沉淀过滤除去，取滤液加硝酸使成酸性，加

硝酸银试液，即发生白色凝乳状沉淀，分离，加氨试液，沉淀即溶解，再加硝酸沉淀复出。

4.3.3.2取样品少量，置试管中，加等量的二氧化髓，棍匀，加硫酸使温润，缓缓加热，使产生氯气，能使

温润的淀粉腆化押试纸显蓝色。

4.3.3.3称取样品约20mg（精确至o.0002g），置于100mL量瓶中，加甲醇使完全榕解，并稀释至刻

度，用5mL~J度吸管精密吸出2.5mL于另一100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即制成每ImL含约

5µg样品的溶液，然后将该溶液置于1cm的石英比色池中，以甲醇为空白在352土2nm波长处测定应

有最大吸收峰。

4.4含量测定

4.4.1测定方法

。

μ

yy004091

取干燥样品约0.2500g（精确至o.0002g）置干燥的三角烧瓶中，加入乙酸40mL，温热使榕解，冷

却后加5%的乙酸乖试液5mL，再加乙酸酶3mL和结晶紫指示液一滴，用高氯酸标准滴定液（0.lmol/

L）滴定至榕液呈蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。即得。

4.4,2计算分析和结果表述

(V1-V2)•c×o.3707

X,(,%)=..(1)

，，也1

式中：X1盐酸氯苯肌含量（m/m);

Vi一一样品捎耗高氯酸标准滴定液的毫升数，mL;

几一一空白试验消艳高氯酸标准滴定液的毫升数，mL;

c－高氨酸标准滴定液的实际旅度，mol/L;

m1一一样晶质量，趴

o.3707每I.00mL高氯酸标准滴定液〔c(HC104)=0.100mol/L〕相当于盐酸氯苯腻的质量，g。

4.5熔点的测定

采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“熔点测定法”中规定的方法测定。

4.6澄清度测定

称取样品约o.3g溶于95%乙醇50mL中，加热使溶解，冷却后溶液应澄明，无沉淀析出。

4.7氯化物测定

4.7.1测定方法

称取干燥品约o.3000g（精确至o.0002引于干燥二角烧瓶中，加入95%乙醉50mL，加热使溶解，

冷却后加入o.5%二苯借阱指示液2mL，用硝酸乖标准滴定掖（0.05mol/L）滴定至恪液呈浅玫瑰红色，

即得。

4.7.2计算分析和结果表述

X2(%)=V•c×：川5×100..(2)

式中zL一一氧化物含量（rn/m);

v样品消耗的硝酸乖标准滴定液毫升数，mL;

C一一硝酸求标准滴定攘的实际浓度，mol/L;

叫一一样品的质量，g;

0.03545一一每I.00mL硝酸菜标准滴定液〔C(Hg(N03)2)=0.050mol/L）相当于氯的质量，go

4.8炽灼残渣

4.8.1割定方法

称取样品约1.000g（精确至o.0002g）置已炽灼至恒重的增锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加

硫酸。.5~ImL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移至700～800℃炽灼灰化，移置干燥器内，冷却

至室温，精密辑：定至恒重即得。

4.8.2计算分析和结果表述

X3(,%)＝旦二旦1×100..(3)

宵h

式中：x3一一炽灼戒渣Cm加）;

m3士甘塌与灰分质量，g;

m一一增棋质量，g;

ms一一样品质量，go

4,9干燥失重测定

4.9.1测定方法

称取样品约L000g（精确至o.0002g）于己恒重的扁型称量瓶中，放置于130℃干燥箱中，打开称

1

9

一

0

4

0

0

YY

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分

百

重

失

算

计

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瓶

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2

9.

,

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••(4)

0

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×

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X

式中：L干燥失重（m/m);

缸

，

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品

样

一

一

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金

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方

定

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1

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4.1o

检

属

金

重

“

录

附

部

二

版

年

0

9

9

1

典

药

国

和

共

民

人

华

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用

采

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g

2

确至o.000

精

（

g

约0.5000

品

样

取

称

。

）

%

2

0

0

查法”中规定的重金属检查法第二法测定，含重金属不得超过20ppm(O.

呻

1

1

4.

查

检

盐

碑

“

录

附

部

二

版

年

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%

2

法”中规定的方法测定，含呻量不得超过2ppm(O.000

则

规

验

检

5

每

。

求

要

的

准

标

本

合

符

均

品

产

的

厂

出

有

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厂

产

生

。

验

检

行

进

门

部

验

检

量

质

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厂

产

生

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本

1

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明

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用

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方

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每

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伸

具

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样

取

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适

用

，

样

抽

批

按

名

品

产

、

称

名

厂

产

生

明

注