GB/T 1554-2009 硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法

ICS29.045

H80OB

中华人民共和国国家标准

GB/T1554—2009

代替GB/T1554—1995

硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法

Testingmethodforcrystallographicperfectionofsiliconby

preferentialetchtechniques

2009-10-30发布2010-06-01实施

发布

GB/T1554—2009

-1.Z-—1—

刖弓

本标准代替GB/T1554—1995《硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法》。

本标准与GB/T1554—1995相比，主要有如下变化：

——增加了“本方法也适用于硅单晶片”；

——增加了“术语和定义”、“干扰因素”章；

—第4章最后一句将“用肉眼和金相显微镜进行观察”修改为“用目视法结合金相显微镜进行

观察”；

-将原标准中“表1四种常用化学抛光液配方”删除，对化学抛光液配比进行了修改，删除了乙酸

配方；并将各种试剂和材料的含量修改为等级；增加了重量比分别为50%Cr（人和10%Cr（）3

标准溶液的配比；增加了晶体缺陷显示常用的腐蚀剂对比表；依据SEMIMF1809-0704增加

了几种国际上常用的无锯、含锯腐蚀溶液的配方、应用及适用性的分类对比表；

—第9章将原GB/T1554—1995中“（111）面缺陷显示”中电阻率不小于0.2Q・cm的试样腐

蚀吋间改为了10mi〜15mi；气100）面缺陷显示''中电阻率不小于0.2Q•cm的试样和电

阻率小于0.2Q•cm的试样腐蚀时间全部改为10min~15mi；增加了（110）面缺陷显示；增

加了对重掺试样的缺陷显示；在缺陷观测的测点选取中增加了“米”字型测量方法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出。

本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会归口。

本标准起草单位：峨嵋半导体材料厂。

本标准主要起草人:何兰英、王炎、张辉坚、刘阳。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB1554—1979.GB/T1554—19950

GB4057—1983o

T

GB/T1554—2009

硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法

1范围

本标准规定了用择优腐蚀技术检验硅晶体完整性的方法。

本标准适用于晶向为〈111〉、〈100〉或〈110〉、电阻率为IO-3Q•cm〜10"Q•cm、位错密度在

0cm~2〜IO：cm2之间的硅单晶锭或硅片中原生缺陷的检验。

本方法也适用于硅单晶片。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T14264半导体材料术语

YS/T209硅材料原生缺陷图谱

3术语和定义

GB/T14264中规定的术语和定义适用于本标准。

4方法原理

本方法利用化学择优腐蚀显示结晶缺陷。试样经择优腐蚀液腐蚀，在有缺陷的位置被腐蚀成浅坑

或丘，在宏观上可能组成一定的图形，在微观上呈现为分立的腐蚀坑或丘。采用目视法结合金相显微镜

进行观察。

5干扰因素

5.1腐蚀液放置吋间过长，有挥发、沉淀物现象出现，影响腐蚀效果。

5.2腐蚀吋腐蚀吋间过短、位错特征不明显;腐蚀时间过长、腐蚀蚀坑易扩大，表面就粗糙，背景就不清

晰，特征就不明显，位错也不易观察。

5.3腐蚀吋腐蚀温度高，反应速度就快了，反应物易附在试样表面影响缺陷的观察。

5.4腐蚀吋，试样的摆放方式对结果的观察也有一定的影响，如果腐蚀吋试样竖放在耐氢氟酸容器内，

则可能会在试样表面产生腐蚀槽，影响缺陷的观察。

6试剂和材料

6.1三氧化锯，化学纯。

6.2氢氟酸，化学纯。

6.3硝酸，化学纯。

6.4乙酸，化学纯。

6.5纯水，电阻率大于10Mf}-cm（25

6.6化学腐蚀抛光液配比:HF：HNQ=1：（3〜5）（体积比）。

6.7锯酸溶液A：称取500g三氧化铸于烧杯中，用水完全溶解后，移入1OCX）mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，混匀。

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GB/T1554—2009

6.8辂酸溶液B：称取75g三氧化锯于烧杯中，用水完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至

刻度,混匀。

6.9三氧化锯标准溶液配比:Cr（）：<：H2（）=l:1（质量比）。

6.10三氧化锯标准溶液配比:Cr（入:H2O=1:9（质量比）。

6.11Sirtl腐蚀液:锯酸溶液A（6.7）：氢氟酸=1:1（体积比），使用前配置。

6.12Schimmel腐蚀液A：锯酸溶液B（6.8）:氢氟酸=1:2（体积比），使用前配置。

6.13Schimmel腐蚀液B：锯酸溶液B（6.8）:氢氟酸：水=1:2:1.5（体积比），使用前配置。

6.14晶体缺陷显示常用的腐蚀剂见表1。

表1硅的腐蚀剂

腐蚀剂名称组分腐蚀时间说明

1.特别适合（111）方向硅单晶的腐蚀；

洛酸溶液A（6.7）:氢氟酸=1：1（体2.此液会使（100）表而模糊，故不适合用于

Sirtl腐蚀液1()mi〜15mi

积比）（100）方向；3.腐蚀反应时会使得腐蚀液温

度升高，故需注重温度的控制

60mLHF+60mLHAc+60mL巴0+

Wright腐可显示（100）而位错，显示（100）而旋涡不

30mL锯酸溶液A(6.7)+30mLHNO3+20mi以上

蚀液充分，背景清晰，选择性好。

2gCu(NO3)2•3H2O

对0^0.2fl♦cm；Schimmel腐蚀液A配

比：洛酸溶液B（6.8）:氢氟酸=1:2（体

Schimmel腐积比）；适用于（100）而位错及氧化缺陷显示。使

10mi〜15mi

蚀液对p<0.2Q•cm：Schimmel腐蚀液B配用时须对腐蚀剂加以震荡。

比：锯酸溶液B（6.8）:氢氟酸：水=1:

2:1.5（体积比）

HF:HNO3-CHCOOH=1:3:(8〜1.同时适合（111）及（100）方向硅单晶表面

Dash腐蚀液1ym/mi

10)的腐蚀；2•更加适合P型硅单晶的腐蚀

先将11gK2Cr2O7溶解于250mLH2O

1•特别适合（100）方向硅单晶的腐蚀；

Secco腐蚀液中（即0.15mol/L）,再以1:2的比例与约1.5卩m/mi

2.不适合P+型硅单晶的腐蚀

浓度49%的HF混合

A溶液(5mL)+B溶液(1mL)+H2O1.适合显示（111）面的位错；

(49mL)2.A溶液和B溶液应预先配制好，使用前

ASTM铜腐A溶液：H2O(60()mL)+HNCh才将这两种液进行混合；

室温4h

蚀液(300mL)+28gECu(NO3)2]3.腐蚀时如果不出现腐蚀坑，则碍将表而

B溶液：出0(1000mb)+1滴1mol/L磨去10,um厚后重新抛光，并延长腐蚀时

KOH+3.54gKBr+0.708gKBrO；i间至4h以上

6.15国际上几种常用的无辂、含锯腐蚀溶液的配方、应用及适用性的分类对比见附录Ao

6.16研磨材料，采用W2O碳化硅或氧化铝金刚砂。

7设备和仪器

7.1金相显微镜:具有X-Y机械载物台及载物台测微计，放大倍数不低于100倍。

7.2平行光源：照度100lx〜150lx,观察背景为无光泽黑色。

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8试