GA/T 208-2019 法庭科学 生物检材中磷化氢检验 顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

代替GA/T208－1999

法庭科学生物检材中磷化氢检验

顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforphosphideinbiological

samples—HSGCandHSGC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T××××—××××

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GA/T208-1999《中毒案件检材中磷化物的定性及定量分析方法》，与GA/T208-1999

相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

—修改了标准名称（见封面，1999年版的封面）；

—修改了范围的有关内容（见第1章，1999年版的第1章）；

—修改了规范性引用文件的有关内容（见第2章，1999年版的第2章）；

—修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的原理（见第4章，1999年版的第4章）；

—修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的试剂和材料（见第5章，1999年版的第

5章）；

—修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的仪器和设备（见第6章，1999年版的第

6章）；

—修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的操作方法（见第7章，1999年版的第7

章）；

—删除了第二篇AgDDC法测定磷化氢的有关内容（见1999年版的第8章~第11章）；

—删除了第三篇溴化汞试纸法测磷化氢的有关内容（见1999年版的第12章~第15章）；

—修改了附录A的有关内容（见附录A，1999年版的附录A）；

—修改了附录B的有关内容（见附录A，1999年版的附录B）。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心，中国刑事警察学院，陕西省公安厅，司法鉴定科学研究院。

本标准主要起草人：侯小平、常靖、董颖、杜鸿雁、崔冠峰、朱昱、张爱东、刘伟。

1

GA/T××××—××××

法庭科学生物检材中磷化氢检验

顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱方法

1范围

本标准规定了生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中磷化氢的顶空气相色谱（HSGC）定

量检验、顶空气相色谱-质谱（HSGC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于生物检材中磷化氢的定性分析和定量分析。其他可疑样品中磷化氢的定性分析和定

量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，以平行操作的要求，采用顶空气相色谱质谱法定性定量，顶空气相

色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，用

外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

a)20%硫酸溶液：取20mL硫酸，缓慢溶于80mL水中；

b)锌粉（无砷）；

c)标准溶液：

1)次亚磷酸钠溶液（相当于含磷化氢1.0mg/mL）：精确称取次亚磷酸钠(NaHPO·HO)标

222

准物质155.90mg，用少量水溶解后，稀释至50mL，配制成相当于含磷化氢1.0mg/mL的

次亚磷酸钠标准溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期1个月。

2)次亚磷酸钠工作液（相当于含磷化氢0.1mg/mL）：移取次亚磷酸钠溶液（相当于含磷化

氢1.0mg/mL），用水稀释至10mL，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期7天。实验中所

用其他浓度的标准工作液均由相当于含磷化氢0.1mg/mL的次亚磷酸钠工作液用水稀释得

到。

5.2材料

2

GA/T××××—××××

材料包括：

a)10mL顶空瓶；