HY/T 235-2018 海洋环境放射性核素监测技术规程

;

ICS07.06013.020

Z33

中华人民共和国海洋行业标准

/—

HYT2352018

海洋环境放射性核素监测技术规程

Technicalsecificationformarineenvironmentalradionuclidemonitorin

pg

2018-02-13发布2018-05-01实施

国家海洋局发布

/—

HYT2352018

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4样品………………………2

、、、、、、、、

海水中铯铯银钴钴锰锌铈镭的联合测定能

5-137-134-110m-60-58-54-65-144-226-γ

谱法………………………3

、、、、、、…………

海洋沉积物中铯银钴钴锰锌铈的联合测定能谱法

6-134-110m-60-58-54-65-144-γ5

海水和沉积物中钚,的测定能谱法…………

7-239240-α5

海水和沉积物中总铀的测定激光荧光法………………

8-8

9海水和沉积物中总的测定……………9

β

海水和沉积物中钋的测定能谱法……………

10-210-α12

海水和沉积物中锶的测定直接萃取计数法………

11-90-HDEHP-13

β

、、、、、、、

核事故状态下海水中铯铯银钴钴锰锌铈的快速测

12-137-134-110m-60-58-54-65-144

定能谱………………

-γ18

、、、……

核事故状态下气溶胶中铯铯碘银的快速测定能谱

13-137-134-131-110m-γ19

14数据处理与分析质量控制……………20

()…………

附录A资料性附录γ核素测量的活度校正21

参考文献……………………25

Ⅰ

/—

HYT2352018

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由国家海洋局第三海洋研究所提出。

本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋生物资源开发与保护分技术委员会(//)

SACTC283SC6

归口。

:、、。

本标准起草单位国家海洋局第三海洋研究所清华大学国家海洋局南海环境监测中心

:、、、、、、、、、、、

本标准主要起草人何建华于涛黄德坤邓芳芳林静曾文义门武余雯李奕良林武辉尹明端

、、、、、、、。

林峰王芬芬曾志马豪苏健刘伟容李冬梅周鹏

Ⅲ

/—

HYT2352018

海洋环境放射性核素监测技术规程

———。

警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。,。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

(、)

本标准规定了日常监测和核事故情况下海洋环境样品海水沉积物和气溶胶中主要天然和人工

,、、。

放射性核素的测量方法包括样品采集处理仪器分析和结果计算的方法和程序本标准涉及的方法

、、、、、、、、;

包括海水中铯铯银钴钴锰锌铈镭的联合测定能谱法

-137-134-110m-60-58-54-65-144-226-γ

、、、、、、;

海洋沉积物中铯银钴钴锰锌铈的联合测定能谱法海水和沉积物

-134-110m-60-58-54-65-144-γ

,;;;

中钚的测定能谱法海水和沉积物中总铀的测定激光荧光法海水和沉积物中总的测定

-239240-α-β

;;

海水和沉积物中钋的测定能谱法海水和沉积物中锶的测定直接萃取计数法

-210-α-90-HDEHP-

β

、、、、、、、;

核事故状态下海水中铯铯银钴钴锰锌铈的快速测定能谱核

-137-134-110m-60-58-54-65-144-γ

、、、。

事故状态下气溶胶中铯铯碘银的快速测定能谱

-137-134-131-110m-γ

本标准适用于日常海洋放射性调查以及核事故状态下海洋放射性应急监测中相关海洋环境样品的

放射性核素检测。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

—:

海洋监测规范第部分数据处理与分析质量控制

GB17378.220072

—:、

海洋监测规范第部分样品采集贮存与运输

GB17378.320073

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

探测效率detectionefficienc

y

,。

在一定的探测条件下测到的粒子数与在同一时间间隔内辐射源发射出的该种粒子总数的比值

3.2

载体carrier

以适当的数量载带某种微量物质共同参与某化学或物理过程的一种物质。

3.3

衰变常数decaconstant

y

放射性核素在单位时间内进行自发衰变的机率。

3.4

化学回收率chemicalield

y

,。

对放射性核素进行放化分析时分离纯化后得到的载体量与分析开始时加入的载体量之比

1

/—

HYT2352018

4样品

4.1采样准备

,/,

用于贮存海水样品的聚乙烯塑料桶应彻底清洗先用1molL的盐酸溶液清洗再用自来水淋洗

。,、,,

3次使用过的聚乙烯塑料桶在桶壁和底部多有吸附和附着的油分沉淀物等重复使用时应充分洗

净后方可使用。

4.2常规状态下样品的采集与处理

4.2.1海水样品

:,,

表层海水将与水泵连接的管子放到海面以下0.1m~1m每次抽水时先空放1min~3min除去

,。。,

泵和管道存水然后注入干净的聚乙烯塑料桶塑料桶采样前用水样洗涤次注水完毕后水

25L3

。。

样加入盐酸至pH<2进行酸化处理海水采集后应立即加酸

:;,

深层海水通常用梅花采水器在预定深度采集在条件不允许的情况下可用绞车将潜水泵放到指

,,,“”。

定的深度启动潜水泵空放3min~5min后续步骤同表层海水的取样方法

,,,。

水样采集完毕后用记号笔在桶侧注明测站编号同时贴上标签标签上用透明胶纸覆盖并做好

,、、、。

相关记录包括采样站位经纬度采样日期时间潮位水温和盐度

4.2.2沉积物样品

—。

沉积物的采集按照GB17378.32007的相关规定进行采用抓斗采泥器或箱式采泥器采集海底

,,,,、

表层沉积物每个样品采集湿样2k~3k装入塑料袋中做好相关记录包括采样站位经纬度采样

gg

、()、,,(

日期时间表观性状颜色等气味表面浅色薄层的厚度沉积物类型和生物现象贝壳含量及破碎程

,,)。,

度生物的种类和数量生物活动的遗迹等如果遇到采样点系沙质沉积则采样位置稍作移动后再进

行取样。

4.3核事故状态下样品的采集与处理

4.3.1海水样品

,。,

用容量为3L~5L的水桶采集表层海水转入5L的聚乙烯塑料桶水样采集完毕后用记号笔

,,。,、

在桶侧注明测站编号同时贴上标签标签上用透明胶纸覆盖并做好相关记录包括采样站位经纬度

、、。

采样时间潮位温度和盐度

4.3.2气溶胶样品

,,,。

将已称重的滤膜用镊子放入采样滤网上并置于气溶胶采样器中牢固压紧至不漏气开始收集

,。,,。

采样结束后用镊子取出将有尘面两次对折放入样品盒或袋子中并做好采样记录

,,

采样口离地面的高度应在采样点位于监测对象的下风方向扇区内采样时间控

1.5m~15m60°

制6h~24h。

4.3.3样品运输

、。

核事故状态下采集的海水气溶胶样品运输过程中应单独放置于运输车辆角落处运输中的样品

,,,。

要有专人负责以防发生破损和洒漏发现问题及时采取措施确保安全送至实验室

2

/—

HYT2352018

、、、、、、、、

海水中铯铯银钴钴锰锌铈镭的联合测定能谱法

5-137-134-110m-60-58-54-65-144-226-γ

5.1方法原理

110m,()134137,226,

用沉淀富集用磷钼酸铵吸附和用硫酸钡沉淀载带用氢氧化

AClAAMPCsCsRa

gg

58605465144

铁共沉淀载带、、、和等核素。

CoCoMnZnCeγ

5.2试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当程度的水

(),()。

5.2.1盐酸HCl浓度36.0%~38.0%质量分数

(/):(,),

5.2.2铯载体溶液30mmL称取38.01氯化铯CsCl预先在110℃±5℃烘干溶于水加入

gg

,,。

滴滴浓盐酸转入量瓶中用水稀释至标线

5~101000mL

(/):(·),

5.2.3钡载体溶液20mmL称取35.57氯化钡BaCl2HO溶于水中转入1000mL量瓶

gg22

,。

中用水稀释至标线

(/):(),,,

5.2.4银载体溶液20mmL称取31.49硝酸银ANO用水溶解转入1000mL量瓶中用

ggg3

,。

水稀释至标线贮于棕色瓶中

(/):(·),/,

5.2.5钴载体溶液20mmL称取8.08氯化钴CoCl6HO用0.1molL盐酸溶解转入

gg22

,/。

100mL量瓶中用0.1molL盐酸稀释至标线

(/):[·],。

5.2.6锰载体溶液20mmL称取72.09氯化锰MnCl4HO溶于水中用水稀释至1L

gg22

(/):[()·],。

5.2.7锌载体溶液20mmL称取90.98硝酸锌ZnNO6HO溶于水中用水稀释至1L

gg322

(/):[()],。

5.2.8铅载体溶液100mmL称取160.0硝酸铅PbNO溶于水中用水稀释至1L

gg32

(/):[()·],

5.2.9铈载体溶液20mmL称取61.97硝酸亚铈CeNO6HO溶于水中用水稀释至

gg332

1L。

(/):[()·],

5.2.10铁载体溶液20mmL称取173.3硫酸铁铵FeNHSO12HO溶于水中转入

gg4422

,,。

1000mL量瓶中用水稀释至标线贮于棕色瓶中

[()·],,。

5.2.11磷钼酸铵NHPO12MoO简称AMP固体粉末

4353

():(/)。

硫酸体积的硫酸密度倒入体积的水中

5.2.121+111.85mL1

g

(/):(),。

5.2.13氢氧化钠溶液10molL称取400g氢氧化钠NaOH溶于水中稀释至1L

():()()。

酚酞指示剂称取酚酞溶于无水乙醇和水中

5.2.141%1gCHO90mLCHOH10mL

2015525

5.3仪器及设备

仪器和设备如下:

———高纯锗()多道能谱仪;

HPGeγ

———电动搅拌机//;

2000rmin~4000rmin

———();

酸度计或精密pH试纸

———(、、、);

抽滤装置电动吸引器抽滤瓶布氏漏斗定量滤纸

———():、;

圆形塑料水桶带盖5L60L

———可拆卸漏斗;

———、。

一般实验室常用仪器设备和器皿

5.4分析步骤

134137

、的富集

5.4.1CsCs

(,,),()

取水样60L如果水样混浊静置12h或者过滤取上清液加入铯载体溶液见5.2.2

3

/—

HYT2352018

,,(),(),。

30m搅拌用盐酸见5.2.1调节H≤3加入15~18磷钼酸铵5.2.11继续搅拌30min静置

gpgg

至磷钼酸铵完全沉降。

(),,

虹吸法吸出上清液留作其他核素分析用桶底的溶液和磷钼酸铵转入5L的小桶待其沉降

()。,

后吸出上清液并入之前的上清液磷钼酸铵及余留的溶液在铺有定量滤纸的布氏漏斗上抽滤用

,,。

pH=1的盐酸洗涤滤物抽干滤液并入之前的上清液

(),,,

滤物磷钼酸铵连同滤纸转入50mL的瓷坩埚中置于马弗炉内450℃下灼烧2h留待与其

他核素的富集样品一起在谱仪上测量。

γ

54586065110m226

、、、、、的富集

5.4.2MnCoCoZnARa

g

137,(),

吸附过Cs以后的上清液60L在搅拌下加入200mg钡载体溶液5.2.31200mg铅载体

()。,()(),[()

溶液5.2.8然后加入20mL硫酸1+15.2.12继续搅拌至沉淀出现否则应再加硫酸1+1

()]。接着加入银载体溶液()、钴载体溶液()、锰载体溶液

5.2.12120mg5.2.4100mg5.2.5100mg

()、锌载体溶液()、铈载体溶液()、铁载体溶液()和

5.2.6100mg5.2.7100mg5.2.9200mg5.2.101mL

()。/(),

酚酞指示剂5.2.14然后缓慢加入10molL氢氧化钠溶液5.2.13直至溶液变成粉红色此时pH=

,,。

8继续搅拌30min静置使沉淀完全下沉

,。,,

虹吸法吸出上清液弃去遗留的溶液和沉淀物转入5L的小塑料桶中待沉淀下沉溶液澄

,。,

清后吸出上清液留下的溶液和沉淀在铺有定量滤纸的布氏漏斗中过滤滤物转入坩埚在马弗炉中

450℃下灼烧2h。

5.5测量与计算

,,,,

将上述富集核素后的沉淀物合并在一起置于研钵中研细混匀装入测量盒中密封20d后在γ

。():

能谱仪上测量按照式计算

1

Ni

水样…………()

Ai-=1

···

etYV

ii

式中:

3

———,(/);

水样水样样品中第种核素的比活度单位为贝可每立方米

AiBm

i-q

———样品中第种核素的净计数;

Nii

———,;

样品中第种核素的探测效率以表示

ei%

i

———,();

t样品测量时间单位为秒s

———,;

样品中第种核素的放化回收率或化学回收率以表示

Yii%

3

———,()。

V样品体积单位为立方米m

5.6注意事项

本部分分析应注意以下内容:

———,。

测量样品相对探测器的几何条件和谱仪状态应与刻度时完全一致参见附录A

———需要测量模拟基质本底谱和空样品盒本底谱。

———,

方法中的全程放化回收率或化学回收率通过加入示踪剂或载体按照5.4的步骤分析并计算

;。

得到全程放化回收率或化学回收率实验要求同时做组组的平行样品

5~8

226226

———,;,

对于Ra的测量样品的密封时间一般为20d对于部分样品如果能够确定Ra与其子体

,。

的平衡情况可以根据具体情况确定密封时间

4

/—

HYT2352018

、、、、、、

海洋沉积物中铯银钴钴锰锌铈的联合测定能谱法

6-134-110m-60-58-54-65-144-γ

6.1方法原理

本方法采用不经化学处理直接利用多道能谱仪直接测定样品中核素的放射性活度。

γ

6.2仪器设备

仪器和设备如下:

———高纯锗()多道能谱仪;

HPGeγ

———烘箱;

———:;

筛网80目

———研钵;

———样品测量盒。

6.3分析步骤

,,。

6.3.1将沉积物样品至烘箱中110℃烘干至恒重置于研钵中研细过筛

,,。

称量样品装入样品测量盒中用能谱仪测量

6.3.2γ

6.4测量与计算

,,。():

沉积物样品置于研钵中研细混匀装入测量盒中在能谱仪上测量按照式计算

γ2

Ni

沉积物…………()

Ai-=2

··

etm

i

式中:

———,(/);

沉积物样品中第种核素的比活度单位为贝可每千克()

A沉积物i干重Bk

qg

i--dr

y

———样品中第种核素的净计数;

Nii

———,;

样品中第种核素的探测效率以表示

ei%

i

———,();

t样品测量时间单位为秒s

———,()。

m样品质量单位为千克kg

6.5注意事项

本部分分析应该注意以下内容:

———,。

测量样品相对探测器的几何条件和谱仪状态应与刻度时完全一致参见附录A

———需要测量模拟基质本底谱和空样品盒本底谱。

海水和沉积物中钚,的测定能谱法

7-239240-α

7.1方法原理

,、。

海水样品中的钚在为条件下用生成的钙镁的氢氧化物共沉淀浓集沉淀物用硝酸溶

pH9~10