GB/T 23818-2009 大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定

ICS67.060

X04

中华人民共和国国家标准

GB/T23818—2009

大豆中咪瞠咻酮类除草剂残留量的测定

Determinationofimidazolinoneherbicideresiduesinsoybean

2009-05-25发布2009-09-01实施

发布

GB/T23818—2009

本标准的附录A、附录E均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江西出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李晓娟、祁彦、张新忠、占春瑞、陈冬东、代汉慧、彭涛、贾然、李建忠、杨强、

李淑娟、储晓刚。

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GB/T23818—2009

大豆中咪哩咻酮类除草剂残留量的测定

1范围

本标准规定了大豆籽粒中咪醴烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪醴乙烟酸、咪哩咤咻酸残留量的高

效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于大豆籽粒中咪醴烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪卩坐乙烟酸、咪座座咻酸残留量的

测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD)

3原理

试样用二氯甲烷提取，凝胶渗透色谱法和液液分配法净化,高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱

法测定，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙睛：色谱纯。

4.2正己烷：色谱纯。

4.3二氯甲烷。

4.4磷酸。

4.5滤膜：0.22Mm,有机相。

4.6标准物质

4.6.1咪瞠烟酸(imazapyr,CASNo.81334-34-1)：纯度大于等于99%0

4.6.2甲基咪草烟(imazapic,CASNo.104098-48-8):纯度大于等于99%。

4.6.3咪草酸甲酯(imazamethabenz-methyl,CASNo.81405-85-8):纯度大于等于99.5%0

4.6.4咪瞠乙烟酸(imazethapyr,CASNo.81335-77-5)：纯度大于等于99%。

4.6.5咪哩座咻酸(imazaquin,CASNo.81335-37-7)：纯度大于等于99.5%。

4.7标准储备溶液:分别准确称取各标准物质10mg(精确至0.1mg),用乙睛溶解并定容至100mL,

配制成浓度为100Mg/mL的标准储备溶液，各标准储备溶液于0C〜4I避光保存。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源。

5.3粉碎机。

5.4样品筛：筛孔尺寸0.425mmo

5.5分析天平：感量为0.1mg和1mg。

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GB/T23818—2009

5.6涡旋混合器。

5.7振荡器。

5.8旋转蒸发仪。

5.9离心机。

5.10具塞离心管。

5.11凝胶渗透色谱仪：填料BiobeadsS-X3,40g；玻璃柱700mmX25mm；流动相二氯甲烷；流动相

流速5.0mL/min；进样量5.0mL；检测波长250nmo

6试样制备与保存

6.1试样制备

取代表性试样500g,用粉碎机粉碎并使其全部通过0.425mm的样品筛，混和均匀，装入洁净的容

器内，密封并标识。

6.2试样保存

试样于0°C〜4°C避光保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染或者残留农药含量发

生变化。

7分析步骤

7.1提取

准确称取5g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，向离心管中加入35mL二氯甲烷，涡

旋混合2min后置于振荡器上振荡提取20min,以4000r/min速度离心5min,取上层清液并经二氯甲

烷润湿的滤纸过滤后，收集于100mL梨形瓶中。再向残余试样中加入35mL-氯甲烷，重复上述操

作。再用10mL-氯甲烷分3次〜5次洗涤离心管和滤纸，合并洗涤液于梨形瓶中，于40C水浴中减

压浓缩至约3mL。将浓缩液用二氯甲烷定容至10mL,以4000r/min速度离心5min,再将上层清液

转移至GPC进样瓶中，待净化。

7.2净化

样品提取液首先采用凝胶渗透色谱法净化，在5.11的仪器条件下，收集第13.80min〜22.8min

的憎分共45mL,于40C水浴中减压浓缩至近干，再用氮气吹干。用2mL乙月青溶解残渣，再加入2mL

乙睛饱和的正己烷，涡旋振荡2min,静置分层后弃去正己烷层，乙睛层用氮气吹干。再用乙睛定容至

1.0mL,供HPLC和LC-MS/MS测定。

7.3高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定

7.3.1高效液相色谱法参考条件

）色谱柱：Cig柱，250mmX4.6mm（内径）,5卩m,或相当者；

b）柱温：30°C；

c）流动相及梯度洗脱程序参见附录A；

d）流速:1.0mL/min；

e）进样量：10（uL；

f）检测波长：250nmo

7.3.2液相色谱-质谱/质谱法参考条件

）色谱柱：Cig柱，150mmX2.1mm（内径）,3.5/am,或相当者；

b）柱温：30°C；

c）流动相及梯度洗脱程序参见附录A；

d）流速：0.2mL/min；

e）进样量：10（uL；

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GB/T23818—2009

f）质谱/质谱参考条件参见附录A。

7.3.3定量测定

7.3.3.1HPLC法：根据样液中咪瞠咻酮类除草剂的含量，选取浓度相近的标准工作溶液，待测样液

中咪哩咻酮类除草剂的响应值应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液及样液等体积交替进样测

定。在7.3.1的仪器条件下，保留吋间约为咪醴烟酸&60min,甲基咪草烟11.50min,咪草