GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICs67.050

XO4

中华人民共和国国家标准

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GB/T22945—2008

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王、和

蜂浆中链霉素双氢链霉素卡那霉素

残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofstreptomycin,dihydrostreptomycin

andkanamycinresiduesinroyaljelly-LC-MS-MSmethod

⒉1-g002发13布2009-05-01实施

人民共和国国家量监疫总局

中华质督检验检

发布

中国国家标准化管理委员会

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GB/T22945—2008

亠

刖口

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。

人:刘、、、亚、、

本标准主要起草晓茂张守军张进杰忠、孙海侠庞国。

曹彦曹平芳

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GB/T22945—2008

王、

蜂浆中链霉素双氢链霉素和卡那霉素

残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

准规了蜂王浆、-串。

本标定中链霉素双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱联质谱测定方法

适王、

本标准用于蜂浆中链霉素双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。

准的法检出限:链、链和10.0ug/kg。

本标方霉素双氢霉素卡那霉素的检出限均为

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可用这些文的最新版本。凡不注日的文,其最适。

使件是期引用件新版本用于本标准

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义

(GB/T6379.⒈-2004,ISo572⒌l:1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,IsO5725乇:1994,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

蜂王浆试样中的抗生素用磷酸溶液提取,二氯乙酸沉淀蛋白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净

化。液相色谱-串联质谱仪(E⒏+)检测,外标法定量。

4试剂和材料′

除另有说明外,所用试剂均为优级纯。

4.1水:GB/T6682,一级。

4.2甲醇:色谱纯。

4~3乙腈:色谱纯。

4.4甲酸。

4.5浓磷酸。

4.6磷酸氢二钾(K2HP04)。

4.7三氯乙酸(C2HC13O2)。

4.8庚烷磺酸钠(C7H15NaO3S·H20)。

4.95%磷酸溶液(1+19):取50mL浓磷酸(4.5),用水定容至1L。

4.100.2m°l/L磷酸盐缓冲溶液:pH=8.5。称取34.8g磷酸氢二钾(4.6)用水溶解,定容至1L,用

氢氧化钠溶液调节pH=8.5。

4."三氯乙酸溶液:50%(质量分数)。取20g三氯乙酸(4.7),用水定容至⒛mL。

4.120.01rnol/L庚烷磺酸钠溶液:称取2。⒛g庚烷磺酸钠(4.8),用水溶解,定容至1L。

4.13SPE洗脱溶液:取灶mL甲酸(4.4),用0.01mol/I'庚烷磺酸钠溶液(4.12)定容至100mL。

4.1425%甲醇溶液(1+3):取25mL甲醇(4.⒛,用水定容至100mL。

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GB/T2294⒌-2008

-0)、

4.15标准物质:链霉素(CAS:381⒍⒎双氢链霉素(CAS:12⒏46-1)和卡那霉素(CΛS:2538⒐94峋),纯

度均≥98%。

4.161.0mg/mL标准储备溶液:称取适量的链霉素、双氢链霉素和卡那霉素标准物质(4.15),分别用

—

o.3%乙酸水溶液溶解并配制成1.0mg/mL的标准储各溶液。避光保存于-18℃冰柜中。

4.170.1ug/mL混:吸、(4.16),用

合标准溶液取适量链霉素双氢链霉素和卡那霉素标准储备溶液

0.3%乙酸水稀释成0。lug/mL的混合标准溶液,避光保存于-18℃冰柜中。

4.18苯磺酸型固相萃取柱(500mg,3mL)或相当者。使用前依次用5mL甲醇和10mL水预处理,

保持柱体湿润。

4.19羧酸型固相萃取柱(5OOmg,3mL)或相当者。使用前依次用5mL甲醇和lOmL水预处理,保

持柱体湿润。

4.20滤膜:0.2um。

5仪器

5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源。

5.2分析天平:感量0.1mg和