GB/T 14353.1-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 铜的测定

中华人民共和国国家标准

铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

铜的测定GB/T14353．1一93

Methodsforchemicalanalysisof

copperoresleadoresandzincores-

Determinationofcopper

1主题内容与适用范围

本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中铜含量的测定方法。

本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中铜含量的测定。第一篇测定范围：0.0100"1000；第二篇测

定范围：0.0200^'1000；第三篇测定范围：0.00100^5%；第四篇测定范围：0.00200^'5000

2引用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

第一篇乙二胺底液极谱法

3方法提要

试料用盐酸、硝酸溶解。在乙二胺一亚硫酸钠一明胶的底液中，铜与乙二胺形成稳定的多元环结构络

合物，用极谱法测定，铜为直接双电子还原波，波形清晰，峰电位为一0.46V对（饱和甘汞电极而言）。在

分析测试液中含铅量大于5mg时，本标准不适用。

4试剂

4.1盐酸p（l.19g/mL),

4.2硝酸p（l.40g/mL)o

4.3盐酸（1+1V+V)o

4.4氯化铁溶液(5（%m/V)：称取5g氯化铁F（eCI,"6H,O)，用盐酸(2（0oV/V）溶解并定容至

100mL，摇匀。此溶液1mL约含10mg铁。

4.5乙二胺6（000V/V)a

4.6亚硫酸钠溶液(2（000m/V)o

4.7明胶溶液0（.50om/V)用（沸水溶解）。

4.8铜标准溶液：称取。.5000g金属铜(9（9.99YO)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10mL

硝酸(1（+1V+V)，低温溶解后，加入10mL硫酸(（1+1V十V),蒸至冒浓厚白烟取下冷却，加水溶解铜

盐，用水洗去表皿，冷却后移入500mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg铜。

4.9铜标准溶液：移取25.00mL铜标准溶液(4（.8)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此

溶液1mL含0.1mg铜。

国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施

GB/T14353.1一93

5仪器

‘，

口：．示波极谱仪．使用JP-1,1P-2型示波极谱仪，采用3电极系统。

‘0

J乙笔录式极谱仪。

暇1

口奋︺参比电极：饱和甘汞电极。

6分析步骤

试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80'C烘2h，置于干燥器中备用。

按表1称取试样；

表1

铜量，％试料，9

0.01-10.5000士0.0005

>1-50.2000士0.0003

>5-100.1000士0.0003

6.2空白试验

随同试料做空白试验。

6．3测定

6.3.1将试料(6（.1)置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(4（.1)，盖上表皿，置电热板上加热5^"10

min以除去大部分硫化氢，加入5mL硝酸(4（.2)，继续加热至试料分解完全，用少量水洗去表皿，蒸发

至干。趁热加入1.5mL盐酸(4（.3)溶解残渣，加入3mL氛化铁溶液(4（.4)，移入25mL容量瓶中。

6.3.2加入1.5mL乙二胺(4（.5).2mL亚硫酸钠溶液(4（-6),lmL明胶溶液(4（.7)，每加入一种试剂

均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。

6.3.3倾出上层清液于电解池中，选择适当的电流倍率，于起始电位一0.10V处，作常规极谱图。记录

峰电流值。同时进行标准系列的测定。

6.4工作曲线的绘制

移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铜标准溶液4（.8）或4（.9)，分别置于一组25mL容

量瓶中，加入3mL氯化铁溶液(4（-4)，以下按分析步骤(6-3.2-6.3.3)进行测定。以铜量为横坐标，峰

电流为纵坐标，绘制工作曲线。

7分析结果的计算

按下式计算铜的含量：

(m,一MOX10-'

Cu(％）＝X100。。。。。。。。。。．。。。。．。。二。。。二。。二。...(1）

r,月

式中：ml—从工作曲线上查得的铜量,mg;

MO—从工作曲线上查得的空白试验(6-2)铜量，mg;

m—试料，9。

8精密度

表2

含盘范围，％重复性r再现性R

0.009-1.74r=一0.0003+0.0731m"R=0.1165m"ssoa

注：1)m为含量。下同。

G$/T14353．1一93

第二篇氮氧化铁一氮化按底液极谱法

9方法提要

铜在以氢氧化按一氯化铁作为支持电解质，明胶为极大抑制剂，亚硫酸钠除氧的底液中产生两个良

好的还原波。本标准应用第二个波进行定量分析。试料含铜量低于0.05％可改成导数测量。

月n

．

．U试剂

且目n

U

．

，

1盐酸（p1.19g/m1J。

月C

．

己U2硝酸（p1.40g/mL),

月．八

U

．3盐酸1（+1V+V)o

月～

II

．

．U4氯化铁溶液(5（%m/V)：称取5g氯化铁F（eCl,·6H,O)，用盐酸(2（%V/V）溶解并定容至

100mL，摇匀。此溶液1mL约含10mg铁。

10.5氢氧化按一氯化按底液：2600mL氢氧化钱(p0.9g/mL),67