GB 34464-2017 饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌

ICS65.120

B46

中华人民共和国国家标准

—

GB344642017

饲料添加剂

二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌

—

FeedAdditive

MenadionedimethlPrimidinolbisulfite

yy

2017-10-14发布2018-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

—

GB344642017

前言

、,。

本标准的第章第章和第章为强制性的其余为推荐性的

135

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(/)提出并归口。

SACTC76

:、、

本标准起草单位浙江省兽药饲料监察所中国饲料工业协会中国农业科学院农业质量标准与检

[()]、。

测技术研究所国家饲料质量监督检验测试中心北京兄弟科技股份有限公司

:、、、、、、、、、、

本标准主要起草人任玉琴黄娟粟胜兰朱聪英裘丞军张志健赵小阳夏德兵蒋凯陈伟良

、。

周丰超吴望君

Ⅰ

—

GB344642017

饲料添加剂

二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌

1范围

、、、、、

本标准规定了饲料添加剂二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的要求试验方法检验规则标签包装

、。

运输贮存和保质期

本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌。

:,,,,,()()

化学名称甲基二氧代四氢萘磺酸与二甲基嘧啶醇酮的盐

2--14--1234--2-46--21H-

分子式:·

CHOSCHNO

11105682

:()

相对分子质量按年国际相对原子质量

378.402007

结构式:

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

,,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GBT603

/饲料中水分的测定

GBT6435

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

GB10648饲料标签

/饲料中铬的测定

GBT13088

/饲料采样

GBT14699.1

/化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法

GBT21781

3要求

3.1外观和性状

,。,、。

本品为白色或类白色结晶性粉末无臭在水中微溶在乙醇乙醚或三氯甲烷中几乎不溶

3.2技术指标

技术指标应符合表要求。

1

1

—

GB344642017

表1技术指标

项目指标

甲萘醌/%≥44.0

含量

二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌/%≥96.7

熔点/℃192~196

磺酸甲萘醌试验不应发生沉淀

干燥失重/%≤1.0

灼烧残渣/%≤0.5

铬/(/)

mk≤30

gg

()/(/)

重金属以计

Pbmk≤10

gg

总砷()/(/)

Asmk≤2

gg

4试验方法

,;/

除特殊说明外所用试剂均为分析纯色谱和光谱分析中所用水应符合GBT6682中一级水的规

,/;/。

定其他实验用水符合GBT6682中三级水的规定试剂和溶液的制备应符合GBT603的规定

4.1感官检验

、,,。

取适量样品置于清洁干燥的白瓷盘中在自然光线下观察其色泽和形态并嗅其气味

4.2鉴别

4.2.1试剂和溶液

碳酸钠溶液:/。

106L

g

硅钨酸溶液:/。

100L

g

()。

乙腈色谱纯

4.2.2仪器和设备

:。

分析天平感量为0.1mg

4.2.3鉴别试验

,,(),,

称取试样约0.01g加水5mL使溶解加碳酸钠溶液3mL振摇即出现淡黄色絮状

沉淀。

,,(),。

称取试样约0.02g加水5mL使溶解加硅钨酸溶液1滴即出现白色沉淀

4.3组分检查

4.3.1仪器和设备

:。

分析天平感量为0.1mg

,。

高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器

2

—

GB344642017

4.3.2试样溶液制备

,/。

称取试样适量加水溶解并稀释至浓度约为0.04mmL的溶液

g

4.3.3色谱条件

:,,,;

色谱柱Hilic硅胶柱柱长250mm内径4.6mm粒径5m

μ

:;

流动相乙腈水

+=90+10

流速:/;

1.0mLmin

检测波长:;

220nm

进样量:。

20L

μ

4.3.4上机测定

(),,,

取试样溶液4.3.2注入高效液相色谱仪记录色谱图两组分出峰顺序应为亚硫酸甲萘醌和二甲基

,,。

嘧啶醇亚硫酸甲萘醌和二甲基嘧啶醇两组分的相对保留时间应为0.17~0.21峰面积比值应为2.4~3.1

参考色谱图见图A.2。

4.4含量测定

:!

警示应避光操作

4.4.1原理

,

试样在碱性溶液中析出甲萘醌沉淀三氯甲烷萃取沉淀后用高效液相色谱仪或紫外可见分光光度

-

计进行测定。

4.4.2试剂与溶液

三氯甲烷。

无水乙醇。

甲醇。

()。

甲醇色谱纯

:。

甲萘醌对照品纯度≥99%

碳酸钠溶液:/。

106L

g

4.4.3仪器和设备

:。

分析天平感量为0.1mg和0.01mg

紫外可见分光光度计。

-

,。

高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器

()

4.4.4高效液相色谱法仲裁法

标准溶液制备

(),,

称取甲萘醌对照品约0.05g精确至0.01mg置100mL棕色容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释

,。,,(),。

至刻度摇匀吸取置棕色容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀

2.00mL250mL

3

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GB344642017

试样溶液制备