GB/T 38138-2019 纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法

ICS59.060.20

W50

中华人民共和国国家标准

/—

GBT381382019

纤维级聚己内酰胺()切片试验方法

PA6

()

TestmethodsoffiberradeolcarolactamPA6chi

gpypp

2019-10-18发布2020-05-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT381382019

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4试验通则…………………2

5试验方法…………………2

5.1含水率………………2

(·)…………………

方法卡尔费休容量法

5.1.1A2

(·)……………………

方法卡尔费休库仑法

5.1.2B3

()………………

方法压差法

5.1.3C4

5.2相对黏度……………4

5.3热水可萃取物含量…………………7

()………………

方法重量法

5.3.1A7

()………………………

方法索氏萃取折光法

5.3.2B8

5.4二氧化钛含量………………………10

5.5氨基含量……………12

(———)……………………

方法电位滴定法三氟乙醇体系

5.5.1A12

(———)………………

方法电位滴定法间甲酚异丙醇体系

5.5.2B-14

5.6羧基含量……………15

()…………

方法电位滴定法

5.6.1A15

()………………

方法容量法

5.6.2B16

5.7熔点…………………18

()……………………

方法差示扫描量热法

5.7.1A18

()………………………

方法偏光显微镜法

5.7.2B19

5.8外观…………………19

5.9灰分…………………19

6试验报告…………………19

()…………………

附录规范性附录压差法测试含水率的试验方法

A21

()……………

附录规范性附录偏光显微镜法测试熔点的试验方法

B23

()…………………

附录规范性附录灰分的试验方法

C24

Ⅰ

/—

GBT381382019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。

:、、

本标准起草单位上海纺织集团检测标准有限公司上海市纺织工业技术监督所浙江恒逸锦纶有

、、、、

限公司广东新会美达锦纶股份有限公司福建锦江科技有限公司浙江华建尼龙有限公司长乐恒申合

、、、

纤科技有限公司江苏江山红化纤有限责任公司江苏海阳化纤有限公司杭州聚合顺新材料股份有限

、、、、

公司江苏弘盛新材料股份有限公司义乌华鼎锦纶股份有限公司恒天中纤纺化无锡有限公司威海德

、。

瑞合成纤维有限公司中国化学纤维工业协会

:、、、、、、、、、、

本标准主要起草人庄盈笑李红杰胡念王乾何少峰刘冰灵余建朋王娟曹建鹏吉增明

、、、、、、、。

李晓光刘国张雪华赵岭张治文张子昕杨乃前金志学

Ⅲ

/—

GBT381382019

纤维级聚己内酰胺()切片试验方法

PA6

———、、、,

警示试验方法中使用的间甲酚异丙醇甲醇三氟乙醇等溶剂具有毒性应避免接触皮肤和吸

;、、,。

入其蒸气硫酸盐酸过氧化氢等试剂具有强腐蚀性应避免接触皮肤操作者应采取适当的安全和健

康防护措施。

1范围

本标准规定了纤维级聚己内酰胺()切片的试验方法。

PA6

(),、

本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺PA6切片其他差别化功能性纤维级

聚己内酰胺()切片可参照选用。

PA6

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/化学试剂标准滴定溶液的制备

GBT601

/化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GBT603

/化学试剂硫酸

GBT625

/()

所有部分纺织品化学纤维

GBT4146

/化工产品采样总则

GBT6678

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170

/实验室玻璃仪器冷凝管

GBT28212

玻璃毛细管运动黏度计规范和操作说明(—

ISO3105Glasscaillarkinematicviscometers

py

)

Secificationsandoeratininstructions

ppg

3术语和定义

/()。

GBT4146所有部分界定的以及下列术语和定义适用于本文件

3.1

有光聚己内酰胺切片brihtolcarolactamchi

gpypp

()。

二氧化钛含量质量分数小于或等于0.05%的聚己内酰胺切片

3.2

半消光聚己内酰胺切片semi-dullolcarolactamchi

pypp

()。

二氧化钛含量质量分数大于0.10%且小于或等于0.60%的聚己内酰胺切片

3.3

全消光聚己内酰胺切片full-dullolcarolactamchi

pypp

()。

二氧化钛含量质量分数大于或等于1.20%的聚己内酰胺切片

1

/—

GBT381382019

3.4

异状切片irreularchi

gp

;、;(

长度大于或等于正常切片的倍厚度宽度或直径大于或等于正常切片倍小于常规颗粒或规

42

)/;。

定尺寸14以及非规整形状的聚己内酰胺切片

4试验通则

4.1取样

/,。

按GBT6678执行试样量不低于0.5kg

4.2试剂或材料

,,/。

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT6682中规定的三级水

,()。

本标准所用溶液若未有说明均以质量分数表示只有乙醇95%为体积分数

、,,/、/

本标准所用标准滴定溶液制剂与制品在没有注明其他要求时均按GBT601GBT603规定

制备。

5试验方法

5.1含水率

(·)

方法卡尔费休容量法

5.1.1A

原理

,

将试样在特定条件下加热挥发出的水蒸气由干燥的氮气带入装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯

,·。

中吸收用卡尔费休水分仪测定其含水率

仪器和设备

·:、、,

.1卡尔费休水分仪包含控制单元滴定杯样品瓶或样品舟能测量含水率在0.01%~

100%的试样。

:。

.2天平最小分度值0.1mg

:、、、

.3干燥炉包含能至少加热至250℃的加热单元温度控制单元气体流量计装有干燥剂的气

。(),/。

体干燥管等建议温度控制175±5℃氮气流量设置为50mLmin

微量进样针:。

.410L

μ

试剂或材料

.1无水甲醇。

·(·)。

.2卡尔费休试剂KF试剂

:。

.3氮气纯度99.99%

试验步骤

·试剂的水滴定度

.1KFF

(),()

用微量进样针见.4吸取10L水注入装有的40mL已平衡好的无水甲醇见.1

μ

(),,

的滴定杯见.1中根据微量进样针吸水前后的质量差确认滴定杯中注入的水的质量称量至

2

/—

GBT381382019

。,·()·()

0.1mg将水与无水甲醇完全混合后在卡尔费休水分仪见.1上用KF试剂见.2滴

定到终点。

.2试样测定

()、。,,,

将干燥炉见.3的温度氮气流量设置好待仪器稳定后称取约3g试样称量至0.1mg

,,

置于样品瓶或样品舟内推进干燥炉的加热区加热20min挥发出的水蒸气由干燥的氮气带入装有

,·()·。

40mL无水甲醇的滴定杯中吸收在卡尔费休水分仪见.1上用KF试剂滴定到终点同

时做空白试验。

结果计算

·():

试剂的水滴定度按式计算

.1KFF1

m0

………()

F=×10001

V0

式中:

———·,(/);

FKF试剂的水滴定度单位为毫克每毫升mmL

g

———,();

m0滴定杯中注入的水的质量单位为克g

———·,()。

V0水消耗的KF试剂的体积单位为毫升mL

():

试样的含水率按式计算

.2W2

()

VVF

2-1×

………()

W=×100%2

m1000

×

式中:

———试样的含水率,;

W%

———·,();

V2试样消耗的KF试剂的体积单位为毫升mL

———·,();

V1空白试验消耗的KF试剂的体积单位为毫升mL

———·,(/);

FKF试剂的水滴定度单位为毫克每毫升mmL

g

———,()。

m试样的质量单位为克g

,/。

计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示按修约到小数点后位

GBT81702

精密度

,,

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值含水率在0.05%~0.07%时两个测试结果的

,。

绝对差值不超过重复性限0.020%超过重复性限0.020%的情况不超过5%

(·)

方法卡尔费休库仑法

5.1.2B

原理

,

将试样在特定条件下加热挥发出的水蒸气由干燥的氮气带入装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯

,·。

中吸收用卡尔费休库仑水分仪测定其含水率

仪器和设备

·:、、,

.1卡尔费休库仑水分仪包含控制单元滴定池样品瓶或样品舟等能测量含水率在0.01%~

100%的试样。

:、、、

.2干燥炉包含能至少加热至250℃的加热单元温度控制单元气体流量计装有干燥剂的气

。(),/。

体干燥管建议温度控制175±5℃氮气流量设置为50mLmin

:。

.3天平最小分度值0.1mg

3

/—

GBT381382019

:。

.4干燥器装有变色硅胶和分子筛

试验步骤

.1试样量确定

,。

所需试样量见表称量至

10.1mg

表1试样量的确定

含水率/试样质量/

W%mg

W>10.1≤m<0.2

0.5<W≤10.2≤m<0.4

0.1<W≤0.50.4≤m<1

W≤0.1m≥1

.2试样测定

()、,,,

将干燥炉见的温度氮气流量设置好待仪器稳定后按表的试样量快速称量试样称

.21

,,,

量至0.1mg置于样品瓶或样品舟内推进干燥炉的加热区加热20min挥发出的水蒸气由干燥的氮气

·。。

带入卡尔费休库仑水分仪进行试样含水率测定同时做空白试验

,、

由于被测样水分含量很低样品在样品舟空气或转移设备中的任何时间都最大限度地注意避免吸

。。

湿实验室相对湿度应≤50%

结果计算

():

试样的含水率按式计算

W3

()-6

mm10

1-0×

……………()

W=×100%3

m

式中:

———试样的含水率,;

W%

———,();

m1试样中测得水的质量单位为微克μg

———,();

m0空白消耗水的质量单位为微克μg

———,()。

m试样的质量单位为克g

,/。

计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示按修约到小数点后位

GBT81702

精密度

,,

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值含水率在0.05%~0.07%时两个测试结果的

,。

绝对差值不超过重复性限0.012%超过重复性限0.012%的情况不超过5%

()

方法压差法

5.1.3C

,。

压差法测试含水率按附录规定的试验方法

A

5.2相对黏度

5.2.1原理

在()下测定()的硫酸和浓度为/试样溶液在重力作用下的流

25.00±0.02℃96.0±0.1%0.010mL

g

4

/—

GBT381382019

,。

出时间根据测量所得的流出时间计算其相对黏度

5.2.2仪器和设备

:。

天平最小分度值0.1mg

:()。

恒温水浴能保持温度25.00±0.02℃

:。

带加热的磁力搅拌装置温度控制精度2℃

具塞锥形烧瓶:。

100mL

:,。

乌氏黏度计保持溶剂流出时间在示意图如图所示乌氏黏度计应采用符合

100s~120s1

,,

ISO3105规定的气液柱式乌氏黏度计或在ISO3105中列出的其他类型黏度计供需双方应使用相同

。,。

的黏度计有争议时应使用图规定的乌氏黏度计

1

:。

加液装置精度0.01mL

:。

计时器精度0.01s

:()。

烘箱能保持温度105±5℃

#

砂芯漏斗:。

2

单位为毫米

说明:

———下贮器;、———装液标线;

AGH

B———悬挂水平球;L———夹持管;

C———计时球;M———下通气管;

D———上贮器;N———上通气管;

E———上计时标线;P———连接管;

F———下计时标线;R———工作毛细管。

图1乌氏黏度计示意图

5

/—

GBT381382019

5.2.3试剂或材料

乙醇。

3

:/。

硫酸密度1.84cm

g

[()]:/。

硫酸溶液96±0.1%按GBT625中的方法标定

5.2.4试验步骤

黏度计清洗

、。

黏度计在初次使用前两次测试的溶剂流经时间差大于0.4s和正常使用一段时间后都要清洗用

,,,,(),。

铬酸洗液将其充满直立放置8h以上倒出洗液用水洗净乙醇见润洗放入烘箱干燥

,,()、

每次测定完毕把试样溶液从黏度计中倒出依次用硫酸见水和乙醇清洗后放入烘箱

干燥。

试样溶液制备

,,()。

迅速称取0.20~0.25试样称量至0.1m置于100mL具塞锥形烧瓶见中采用加

ggg

()(),/。

液装置见准确加入硫酸溶液见配制成浓度为0.010mL的试样溶液在磁力搅

g

()(,),。

拌加热装置见上搅拌至试样完全溶解溶解温度不应超过约以上冷却至室温

40℃4h

,():

如试样中含有无机材料或其他添加剂则有效切片质量按式计算

m04

[()]…………()

mm1WW4

0=-i+0

式中:

———,();

m0有效切片的质量单位为克g

———,();

m试样的质量单位为克g

Wi———试样中无机材料的质量分数;

W0———试样中其他添加剂的质量分数。

、,。

当WW其中任何一个量超过0.5%时应对m进行修正按照有效切片的质量计算加入硫酸

i00

#

,。

溶液的体积试样溶液用砂芯漏斗过滤

2

流经时间测定

(),。

.1将试样溶液摇匀后小心地注入乌氏黏度计见中使其液面处在两条装液标线之间

()(),,

.2把黏度计安装在25.00±0.02℃的恒温水浴见中保证黏度计垂直上部小球完全

,。

浸在水浴液面下恒温20min

,,

.3用抽吸装置把试样溶液抽吸到上计时标线以上让试样溶液自由流下测定试样溶液流经黏

,。,

度计两计时标线之间的时间准确至0.01s当相继两次测定值之差在0.25%以内取该两次测定值的

,,。

平均值作为溶液的流经时间若超出0.25%继续测定

.4用同一黏度计按同样方法预先测定溶剂的流经时间。

,。

.5若连续两次测定溶剂的平均流经时间之差大于0.2%则应清洗黏度计所用溶剂的流经时

。

间每天至少测定一次或采用经实验室验证的其他频次如果溶剂的流经时间与配制时测定的初始值之

,