GB/T 18114.3-2010 稀土精矿化学分析方法 第3部分：氧化钙量的测定

ICS77.120.99

H14百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T18114.3—2010

代替GB/T18114.3—2000

稀土精矿化学分析方法

第3部分：氧化钙量的测定

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part3:Determinationofcalciumoxidecontent

2011-01-14发布2011-11-01实施

GB/T18114.3—2010

刖

GB/T18114«稀土精矿化学分析方法》共分11个部分：

——第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法；

——第2部分:氧化社量的测定；

——第3部分:氧化钙量的测定；

——第4部分:氧化锭、氧化错、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

——第5部分:氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

——第6部分:二氧化硅量的测定；

——第7部分:氧化铁量的测定重饼酸钾滴定法；

—第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

——第9部分:五氧化二磷量的测定磷钳、钳蓝分光光度法；

——第10部分:水分的测定重量法；

—第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。

本部分为第3部分。

本部分是对GB/T18114.3—2000《独居石精矿化学分析方法氧化钙量的测定》的修订。

本部分与GB/T18114.3—2000相比，主要有如下变动：

——增加了EDTA的测定方法；

——火焰原子吸收方法中的测定范围由0.50%〜5.00%调整为0.50%〜3.00%；

——增加了精密度条款；

——增加了质量保证和控制条款。

两个方法的分析范围出现重叠时，以方法1为仲裁方法。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分由包头稀土研究院、中国有色金属T-业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由包头稀土研究院起草。

本部分方法1由内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草。

本部分方法1主要起草人:包香春、张立锋、崔爱端。

本部分方法1参加起草人:李淑萍、曹俊杰、张桂梅、陈涛、赖剑。

本部分方法2由包头稀土研究院起草。

本部分方法2由内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院参加起草。

本部分方法2主要起草人:周凯红、张翼明。

本部分方法2参加起草人：吴广伟、周晓东、曹俊杰、刘荣丽、崔益新。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T18114.3—2000o

T

GB/T18114.3—2010

稀土精矿化学分析方法

第3部分：氧化钙量的测定

1范围

GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化钙含量的测定方法。

本部分适用于稀土精矿中氧化钙含量的测定。方法1测定范围：0.50%〜3.00%;方法2测定范

围：2.00%〜20.00%。

方法1火焰原子吸收光谱法

2原理

试料经氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，热水浸出。以氯化總和EDTA消除共存离子的干扰。在5%

的盐酸介质中，采用标准加入法，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测定氧化钙量。

3试剂

3.1氢氧化钠。

3.2过氧化钠。

3.3盐酸(pl.19g/mL。

3.4过氧化氢(30%)。

3.5盐酸(1+1)。

3.6盐酸(1+19)。

3.7氢氧化钠洗液(20g/Lo

3.8氯化總溶液(100g/L)o

3.9EDTA溶液(40g/Lo

3.10氧化钙标准贮存溶液：称取0.1785g碳酸钙(w>99.99%)(预先经105°C~110匸干燥至恒

重)，加10niL水，再加10mL盐酸(3.3溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL含1mg氧化钙。

3.11氧化钙标准溶液：分取5.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，加入10mL

盐酸溶液(3.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50“g氧化钙。

3.12乙烘气(w>99.99%)o

4仪器

原子吸收光谱仪,配有钙空心阴极灯及空气-乙快燃烧器。

5试样

5.1试料的粒度应研磨至通过0.074mm筛。

5.2试料经105°C〜110匸烘2h,置于干燥器中冷却至室温。

GB/T18114.3—2010

6分析步骤

6.1试料

称取0.1g试料（5）,精确至0.0001go

6.2测量次数

称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。

6.3空白试验

随同试料（6.1）做空白试验。

6.4分析试液的制备

6.4.1将试料（6.1）置于30mL镰堪堀（预先盛有除去水分2g氢氧化钠（3.1））中，覆盖2g过氧化

钠（3.2）,于电炉上加热除去水分，摇动堆堀使试料散开，盖好堆堀盖，置于750°C